氣質(zhì)操作規(guī)程

氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程一、開機開He氣（開主閥，次閥0.4M）--開GC、MS電源--打開電腦軟件實時分析--真空控制--自動啟動（10min左右）--真空抽取完成后，點擊“已完成”--點擊“關(guān)閉”（若想真空抽取度高，可以抽2-3h后再進行下步操作）二、檢漏（每次開機必做）點擊“調(diào)諧”--彈出對話框，選擇“監(jiān)視組（水，空氣）”--上下調(diào)整檢測器電壓0.7KV，使H2O（18）的峰高在界面正中間（窗口高度的一半）--點擊“燈絲”打開燈絲--判斷是否漏氣--正常情況下關(guān)閉窗口。判斷標準：如果N2（28）的峰高大于H2O（18）的2倍，即N2（28）的峰高超過窗口，即判定為漏氣。調(diào)整措施：泄真空--查漏（各個接口處）三、調(diào)諧（每次開機必做，不關(guān)機情況下，每15天修正一次）點擊“調(diào)諧”--點擊左上角“文件”--點擊“新建調(diào)諧文件”--彈出對話框“高濃度/標準”--選擇“標準”--點擊“開始自動調(diào)諧”--命名調(diào)諧文件名（一般以日期命名，方便查看狀態(tài)）--檢查判斷調(diào)諧狀況--關(guān)閉--保存。判斷標準：1、峰型、FWHM（最大-最?。?.1）2、檢測器電壓＜1.5KV3、基峰69最好4、18和28誰峰強5、502峰/69峰>2%6、離子偏差m/z<0.1（理論值與實際值）四、創(chuàng)建方法文件（已有的方法文件可以直接調(diào)用）（實時操作窗口）點擊“數(shù)據(jù)采集”--點擊“文件”--“新建方法文件”--文件命名（命名形式后綴_Scan,類型：GCMS方法文件*.qgm）--輸入GC-MS運行條件--設(shè)置相似度檢索參數(shù)（點擊“方法”--點擊“定性參數(shù)”--點擊“相似度檢索”--打開要使用的譜庫--選擇“不包括重復(fù)命中”--點擊“確定”）--點擊保存。注意：GC-MS運行條件:GC運行時間和MS的運行時間要相同，GC所有運行時間計算出來（電腦自動計算），調(diào)整MS運行時間。MS有個溶劑延遲時間，要大于但要保證最早的峰能出來。五、進樣1、手動進樣（單個進樣）采集界面--點擊“采集”--點擊“下載初始參數(shù)”--點擊“樣品登錄”--命名樣品名--命名數(shù)據(jù)文件名--選擇調(diào)諧文件--點擊“待機”--GC-MS都顯示準備好--進樣--按GC儀器“Start”鍵（或者點擊電腦上“運行”）2、吹掃捕集進樣（1）單個進樣吹掃捕集開機（載氣按鈕不關(guān)）--按照要求設(shè)置參數(shù)--樣品放到1位--復(fù)位--運行注意事項：a、設(shè)置參數(shù)-主要是調(diào)整溫度和時間（樣品溫度即吹掃溫度，在面板下方，紅色顯示屏，上下調(diào)整溫度）（調(diào)整脫附溫度、傳輸線溫度即管線溫度，其他不做考慮）（時間只計算整體時間，每個樣品運行的總時間要大于30min,并大于GC-MS運行時間和冷卻時間6-7min）吹掃、等待時間11.1分鐘，進樣時間1分鐘，反吹狀態(tài)等待時間10min，降溫時間等待時間5min（調(diào)整后兩個時間）B、復(fù)位狀態(tài)：左側(cè)綠燈亮，吹掃位置在1，2-30位只有上面1個燈亮。C、運行狀態(tài)（上側(cè)紅燈亮）不能點任何操作，不能暫停，只能停止。D、點J運行調(diào)位（2）批處理進樣電腦上設(shè)置批處理A、若是一批5個，運行2個后，停止，再重新進樣后3個，需要點-設(shè)置-樣品數(shù)3-保存3、熱解析進樣（將吹掃捕集管拆掉，安裝熱解析管路，查漏）六、定性分析（再解析窗口下進行）1、手動分析點擊“定性”--框選峰--右鍵單擊“扣減質(zhì)譜”--點擊“相似度檢索”--點擊選中物質(zhì)--點擊右邊紅色小點，加入到定性表里。2、自動分析點擊“定性”--點擊“全部TIC峰積分”--輸入峰數(shù)量--完成--點擊“定性表”--點擊“TIC”--點擊“編輯”--點擊“全選”--點擊“注冊到質(zhì)譜表”--點擊“相似度檢索”--點擊“檢索所有行”--點擊“運行”查看定性分析結(jié)果，進行調(diào)整。3、連續(xù)分析4、打印定性分析表“定性”菜單下--點擊“報告”--點擊“文件”--點擊“新建格式文件”--選擇QualitativeAnalysisReport報告格式--確定--雙擊色譜圖--點擊“色譜圖”--在“峰面積”區(qū)域，取消X軸的“自動”并輸入時間范圍--點擊“確定”--點擊工具欄上下頁圖標--雙擊“譜庫”--點擊“結(jié)果”--選擇“僅打印指定的組份”--點擊“確定”--點擊“預(yù)覽”--點擊“打印”--點擊“保存”七、校準曲線1、將校準曲線各個梯度濃度的樣品進樣，（可以批處理，連續(xù)分析），進行定性分析，形成定性分析報告。2、點擊“創(chuàng)建組分表”--向?qū)Вǚ鍞?shù)量，校準曲線點數(shù)，內(nèi)標、外標）--保存--文件命名“xxx方法_Scan”3、點擊“自動創(chuàng)建MS表COAST”--保存命名“XXX方法_SIM”4、點擊“校準曲線”--選擇“XXX方法_SIM”--添加數(shù)據(jù)文件（每個濃度添加）--觀察曲線線性---保存5、曲線中有些點線性較差或者峰面積為0的，選中該點，右鍵單擊--選擇“手動識別”--自動出現(xiàn)峰面積值，若偏離線性多，右鍵單擊--選擇“手動峰積分”稍微調(diào)節(jié)--保存八、定量分析（再解析窗口下進行）點擊要計算的數(shù)據(jù)文件--點擊“定量”--點擊“加載方法”--點擊帶曲線的標準方法文件（保存的_SIM方法文件）--點擊“峰積分”（輸入峰數(shù)量）--確定--點擊“計算”（若結(jié)果中有“參考離子不匹配或