對(duì)乙酰氨基酚片質(zhì)量分析(反應(yīng)式)

對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量分析2藥物制劑分析的特點(diǎn)

復(fù)雜性--方法比原料藥復(fù)雜

附加成分：賦形劑、稀釋劑、附加劑復(fù)方制劑：各有效成分間相互影響思路有機(jī)溶劑提取加掩蔽劑4制劑標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目比原料藥復(fù)雜UV法254nmUV法306nm雙波長(zhǎng)UV法待檢測(cè)化合物非水滴定法原料片劑注射劑(抗氧劑)片劑注射劑糖漿劑口服濃縮液制劑標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目比原料藥復(fù)雜含量結(jié)果表達(dá)百分含量標(biāo)示量的百分含量原料藥片劑或注射劑藥物制劑分析的特點(diǎn)

對(duì)乙酰氨基酚片質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜そ⑵瑒┧幬锓治龇椒ǖ幕舅悸氛莆辗妓犷?lèi)藥物鑒別和含量測(cè)定的內(nèi)容和要求掌握吸收系數(shù)法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚的原理、操作及計(jì)算方法

二、實(shí)驗(yàn)原理結(jié)構(gòu)

主要理化性質(zhì)

白色晶體無(wú)臭味微苦對(duì)乙酰氨基酚片

C8H9NO2151.16

溶于熱水或乙醇性狀

對(duì)乙酰胺基酚與三氯化鐵顯藍(lán)紫色顯玫瑰紅色顯淡紫色酚羥基反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性條件下反應(yīng)可生成對(duì)氨基酚，再與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，之后再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。水解反應(yīng)產(chǎn)生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反應(yīng)水解

特殊基團(tuán)

吸收光譜特性二、實(shí)驗(yàn)原理酰胺酚羥基、芳伯氨基

苯環(huán)共軛系統(tǒng)鑒別和含測(cè)均基于上述理化性質(zhì)三、儀器與試藥儀器紫外分光光度計(jì)小燒杯容量瓶量筒研缽試藥對(duì)乙酰氨基酚片稀鹽酸亞硝酸鈉溶液氫氧化鈉堿性β-奈酚試液四、實(shí)驗(yàn)步驟

化學(xué)反應(yīng)組合鑒別★性狀鑒別一般鑒別

專(zhuān)屬性鑒別藥物鑒別項(xiàng)目四、實(shí)驗(yàn)步驟取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.5g）乙醇20ml分3次研磨濾過(guò)殘?jiān)舾扇然F顯色反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚片鑒別四、實(shí)驗(yàn)步驟三氯化鐵顯色反應(yīng)取殘?jiān)?.1g于小燒杯加水10ml煮沸，放冷加三氯化鐵試液1滴顯色反應(yīng)（紫堇色）四、實(shí)驗(yàn)步驟重氮化-偶合反應(yīng)取殘?jiān)?.1g于小燒杯加稀鹽酸5ml置水浴中加熱40分鐘，放冷加三氯化鐵試液1滴取上述0.5ml于小試管滴亞硝酸鈉試液5滴搖勻加水3ml稀釋后堿性β-萘酚試液2ml顯色反應(yīng)（紅色）搖勻四、實(shí)驗(yàn)步驟鑒別實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)

對(duì)乙酰氨基酚片中含有輔料，因此鑒別實(shí)驗(yàn)前前應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾操作再進(jìn)行提取分離。四、實(shí)驗(yàn)步驟藥物制劑成分的含量測(cè)定片劑的含量測(cè)定

紫外分光光度法★含測(cè)結(jié)果的表達(dá)方式

標(biāo)示量的百分含量★四、實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)乙酰氨基酚片的含量測(cè)定取本片5片精密稱(chēng)定精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚40mg）加0.4%氫氧化鈉溶液

50ml

與水

50ml水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)研細(xì)置250ml量瓶振搖15min取濾液5ml加0.4%氫氧化鈉溶液10ml水稀釋至刻度置100ml量瓶搖勻紫外分光光度法（275nm）按C8H9NO2

的吸收系數(shù)為715計(jì)算四、實(shí)驗(yàn)步驟含量測(cè)定注意事項(xiàng)

含量測(cè)定先定容后過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)，所有儀器均需干燥。棄去初濾液，量取續(xù)濾液進(jìn)行分析，以保持濃度的一致，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確。吸光度度數(shù)3次，取平均值計(jì)算含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)用吸收系數(shù)法測(cè)定含量，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便、快捷，不必用對(duì)照品。但該法受儀器的精度、操作和環(huán)境因素等影響較大，因此測(cè)定前必須對(duì)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行校正與檢定，波長(zhǎng)、吸光度的準(zhǔn)確度、雜散光均符合要求，才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確。含量測(cè)定注意事項(xiàng)