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硝酸銀標準滴定溶液的標定化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案鹽城工學(xué)院2014.092023/2/4一、方法介紹滴定分析法:將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直至化學(xué)反應(yīng)完全為止,然后根據(jù)所用標準溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/41滴定分析法簡介1.1特點儀器設(shè)備簡單易于掌握和操作測定快速準確度高化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案1cm2~3cm2023/2/41.2分類酸堿滴定法氧化-還原滴定法絡(luò)合滴定法沉淀滴定法化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/41.3滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求反應(yīng)必須定量進行反應(yīng)速度要快要有比較簡便可靠的方法確定理論終點共存物質(zhì)不干擾滴定反應(yīng)化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/41.4滴定的主要方式直接滴定法返滴定法置換滴定法間接滴定法化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/41.5標準溶液的配制和標定1.5.1濃度的選擇1.5.2配制方法(1)直接配制法基準試劑:純度較高;組成與化學(xué)式相符;性質(zhì)穩(wěn)定;滴定過程中不發(fā)生副反應(yīng)。(2)間接配制法1.5.3標定用基準物質(zhì)標定用已知濃度的標準溶液標定化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/41.6誤差滴定反應(yīng)的完全程度指示劑的終點誤差測量誤差化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4二、硝酸銀標準滴定溶液的標定2.1
試劑與儀器試劑:硝酸銀(AgNO3),氯化鈉(NaCl),鉻酸鉀(K2CrO4)儀器:分析天平,棕色酸式滴定管×1,移液管(25mL)×1,移液管(1mL)×1,洗耳球×1,洗瓶×1,容量瓶(250mL)×2,燒杯(100mL)×3,燒杯(500mL)×1,膠頭滴管×1,攪拌棒×1,稱量紙×2。公用儀器:干燥器,試劑瓶,稱量瓶?;瘜W(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4鉻酸鉀(50g/L):5%。硝酸銀標準滴定溶液(0.02mol/L):稱取3.4g硝酸銀(分析純)溶于1000mL水(不含Cl-)中,貯存于棕色瓶中(因為硝酸銀見光會分解)。
2.2
溶液的配制化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4(1)準確稱取2份500~600℃下灼燒的NaCl0.3g于100mL燒杯中,加少量蒸餾水使之溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,搖勻。(2)移取25.00mL上述氯化鈉標準溶液于250mL錐形瓶中,加蒸餾水25mL,加入1mLK2CrO4指示液,在不斷用力搖動下用AgNO3標準滴定溶液滴定至磚紅色剛剛出現(xiàn)為終點。(注意:近終點時,充分振蕩,緩慢滴定至溶液由黃色變?yōu)槌志玫拇u紅色為終點。)基于分布沉淀的原理。(AgCl的溶度積小于AgCrO4的溶度積)(3)獨立平行標定2次(每個容量瓶平行標定2次,共4次),并進行空白試驗。計算AgNO3標準滴定溶液的濃度。2.3
硝酸銀標準溶液的標定(摩爾法)
(本次考核操作步驟)化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★2023/2/4K2CrO4的濃度和用量溶液的酸度滴定時要充分搖動
2.4
滴定條件化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4式中:m—基準試劑NaCl的質(zhì)量,g;
V—消耗的AgNO3溶液的體積;mL;
V0—空白試驗消耗的AgNO3溶液的體積;mL;
M—NaCl的摩爾質(zhì)量,58.44g/mol。2.5
分析結(jié)果的表述1Mc×V×10-3m×25.00/250.0化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/42.2
考核內(nèi)容總體要求:操作規(guī)范、較熟練,分析速度符合要求,原始記錄和報告規(guī)范,標定結(jié)果準確、精密度好?;瘜W(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4(1)天平稱量化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★檢查水平吹洗稱量紙稱量紙的折疊島津電子天平操作步驟:接通電源→CHE4,3,2,1→OFF→
Power→
TARE2023/2/4(2)溶液配制化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★★★★★★少量多次,不掛水珠定容方法左右拿洗耳球放液時保持垂直要不要吹?2023/2/4(3)滴定操作化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★活塞轉(zhuǎn)動是否靈活?★★★★★★★★★用移液管取1mL凡士林的涂抹方法不掛水珠10mL→5mL→5mL估讀1位,即小數(shù)點后2位打開活塞除氣泡轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)逐滴→1滴→半滴2023/2/4(4)原始記錄化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★2023/2/4(5)結(jié)果計算化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★★★★★★★2023/2/4(6)標定結(jié)果的準確度化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★2023/2/4(7)標定結(jié)果的精密度化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案≤2023/2/4(8)完成測定時限化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4(9)實驗結(jié)束工作化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/2/4(10)否定項
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