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有機(jī)化合物波譜分析
spectralanalysisoforganiccompounds劉衛(wèi)兵(應(yīng)化教研室)Email:lwb409@QQ:437659279短號:669781課程介紹:《有機(jī)波譜分析》是化學(xué)與化工專業(yè)學(xué)生在學(xué)完《無機(jī)化學(xué)》、《有機(jī)化學(xué)》、《分析化學(xué)》等課程后開設(shè)的一門基礎(chǔ)課程。波譜分析法是鑒定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要手段,具有快速、靈敏、準(zhǔn)確和信息豐富等特點,因此,廣泛地應(yīng)用于科研、醫(yī)療、質(zhì)檢及生產(chǎn)企業(yè)部門,是近代化學(xué)工作者必須掌握的重要內(nèi)容之一。問題一《波譜解析》課程的主要內(nèi)容有哪些?為什么要學(xué)習(xí)《波譜解析》課程?《波譜解析》課程基本要求?問題二問題三問題一:《波譜解析》課程的主要內(nèi)容有哪些?紫外光譜(UltravioletAbsorptionSpectra)核磁共振譜(NuclearMagneticResonanceSpectra)質(zhì)譜(MassSpectra)紅外光譜(InfraredSpectra)綜合解析1.紫外-可見光譜(Ultraviolet-visibleAbsorptionSpectra)
是一種電子吸收光譜,它測量的是分子中電子從基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷的能量和概率。一般有機(jī)藥物分子中典型的電子躍遷都是從最高占用軌道或非鍵軌道向最低未占軌道的躍遷,尤其對一些共軛體系,可獲得相關(guān)的結(jié)構(gòu)信息。U-3010型紫外-可見分光光譜儀2.紅外光譜(InfraredSpectra
)
紅外光譜源于分子內(nèi)基團(tuán)的振動吸收,可以提供有機(jī)分子結(jié)構(gòu)以及對稱性的大量信息。一些功能基的振動吸收總在確定的波數(shù)區(qū)間出現(xiàn)其特征吸收,而不會因含該功能基的分子變化而變化(如:羰基紅外吸收總在1715cm-1左右出現(xiàn))。所以紅外光譜特別適用于分子中功能基的鑒定。VECTORTM22型傅立葉紅外光譜儀3.核磁共振譜(NuclearMagneticResonanceSpectra)
常用氫譜和碳譜,目前為有機(jī)分子結(jié)構(gòu)解析的最常用有力手段。通過化學(xué)位移值、裂分狀況和偶合常數(shù)的分析得到分子中原子之間的連接方式以及相對的空間位置。在很多情況下采用不同的NMR方法組合基本可以解決結(jié)構(gòu)的解析問題。Bruker300MHz超導(dǎo)核磁共振儀超導(dǎo)磁體計算機(jī)控制部分4.質(zhì)譜(MassSpectra)
在氣相條件下被電子轟擊后,可產(chǎn)生分子離子以及碎片離子,可以得到分子量、分子組成的信息。通過對碎片裂解方式的解析可以對分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證。NMR和MS相結(jié)合,基本可以解決大多數(shù)的分子結(jié)構(gòu)的解析,是目前應(yīng)用最多的兩種譜學(xué)方法。質(zhì)譜儀LCQTMMS^n型電噴霧質(zhì)譜儀VGZAB-HS型質(zhì)譜儀(GC-MS)紫外-可見光譜圖紅外光譜圖核磁共振氫譜圖質(zhì)譜圖按照現(xiàn)在化學(xué)研究的指導(dǎo)原則,凡是合成、半合成藥物或者是由天然產(chǎn)物中提取的單體或組分中的主要組分,都必須確證其化學(xué)結(jié)構(gòu)。確證結(jié)構(gòu)的方法,除延用經(jīng)典的理化分析和元素分析(若使用高分辨質(zhì)譜則可免做元素分析)方法外,還要有目前國內(nèi)外普遍使用的紅外、紫外、核磁和質(zhì)譜,必要時還應(yīng)增加其他方法,如圓二色散(CD)、X光衍射(粉末、單晶)、熱分析等。問題二:為什么要學(xué)習(xí)《波譜解析》課程?有機(jī)樣品分析的一般過程1.采樣:天然、人工制備樣品2.樣品分離純化及成分分析:分離純化:洗滌、萃取、蒸餾、色譜、電泳等初步鑒定:元素分析、物理常數(shù)測定、性質(zhì)測定3.分子式確定:MS及其它測定方法4.結(jié)構(gòu)確定:化學(xué)方法或波譜方法過去,主要依靠化學(xué)方法進(jìn)行有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)測定,其缺點是:費時、費力、費錢,需要的樣品量大。例如:鴉片中嗎啡堿結(jié)構(gòu)的測定,從1805年開始研究,直至1952年才完全闡明,歷時147年。波譜分析法特點儀器昂貴,操作復(fù)雜要求樣品純度高樣品消耗量是微克級的,甚至更少結(jié)果準(zhǔn)確、應(yīng)用價值高圖譜解析困難結(jié)構(gòu)測定是認(rèn)識、闡明藥物微觀物質(zhì)世界的唯一途徑和手段結(jié)構(gòu)測定是進(jìn)行現(xiàn)代藥物研究的最基礎(chǔ)工作現(xiàn)代結(jié)構(gòu)測定是以幾種光譜學(xué)手段為基礎(chǔ)的綜合運用“Indeedspectroscopyhasduringthepastfiftyyearscompletelychangedthedailyworkofchemists,biologistsandbiomedicalscientists.Spectroscopictechniquesbecamethemostreliableandmostefficientmeansforgaininginsightintothemolecularsecretsofnature.Theywillcertainlyremainindispensablealsoforthefuturedevelopmentofscienceandtechnologyandwillcontributetothewellbeingofmankindduringthenextmillennium.”----RichardR.Ernst問題三:《波譜解析》課程的基本要求?通過本課程學(xué)習(xí),要求同學(xué)們:了解波譜分析與經(jīng)典有機(jī)結(jié)構(gòu)分析的區(qū)別;了解四大波譜的基本原理,會初步應(yīng)用四大譜學(xué)技術(shù)解析典型有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu);熟悉常見基團(tuán)的特征頻率和不同環(huán)境下氫和碳的化學(xué)位移與偶合規(guī)律等;熟悉常見有機(jī)化合物的質(zhì)譜裂解規(guī)律;掌握應(yīng)用四大波譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的基本程序;較熟練地掌握譜學(xué)特征與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。參考文獻(xiàn):有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué)(第二版),寧永成,科學(xué)出版社,2000《光譜解析與有機(jī)結(jié)構(gòu)鑒
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