步冷曲線法繪制二元合金相圖 - 物理化學(xué)-第二章

步冷曲線法繪制二元合金相圖2023/2/4實驗?zāi)康膶嶒炘韮x器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題步冷曲線法繪制二元合金相圖實驗?zāi)康?.

用熱分析法測熔融體步冷曲線，繪制Sn—Bi二元合金相圖。2.了解熱分析法的實驗技術(shù)及熱電偶測量溫度的原理和方法。實驗原理1.相圖相圖是多相體系處于相平衡狀態(tài)時體系的某些物理性質(zhì)（如溫度或壓力）對體系的組成作圖所得的圖形，因圖中能反映出相圖平衡情況（相的數(shù)目及性質(zhì)等），故稱為相圖。由于壓力對僅由液相和固相構(gòu)成的凝聚體系的相平衡影響很小，所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力的影響，而常以組成為橫坐標(biāo)，以溫度為縱坐標(biāo)作圖。2.熱分析法測量步冷曲線熱分析法是繪制相圖常用的基本方法，其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，用X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀記錄體系的溫度隨時間的變化關(guān)系，繪制成溫度-時間曲線，稱為步冷曲線。從步冷曲線中一般可以判斷在某一溫度時，體系有無相變發(fā)生。當(dāng)系統(tǒng)緩慢而均勻地冷卻時，若系統(tǒng)內(nèi)無相變，則溫度將隨時間而均勻地改變，即在T-t曲線上呈一條直線，若系統(tǒng)內(nèi)有相變化，則因放出相變熱，使系統(tǒng)溫度變化速度發(fā)生改變，在T-t圖上有轉(zhuǎn)折或水平線段。

圖A是單組分體系,圖B是二元混合物,圖C是低共融體系的步冷曲線。

ABC

X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀

3.繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺還是轉(zhuǎn)折，都反映了相變化時的溫度，把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)和平臺，在溫度—組成圖上標(biāo)志出來連成曲線就得到相圖。熱電偶工作原理: 熱電偶可將溫度轉(zhuǎn)換成電壓信號(溫差電勢),在一定溫度范圍內(nèi)，鎳鉻－鎳硅熱電偶輸出的溫差電勢與其熱端和冷端的溫度差成近似線性關(guān)系，為此只要繪制出熱電偶的工作曲線（電勢差－溫差曲線），即可通過它的線性關(guān)系方便地查到各電勢差所對應(yīng)的溫度差。熱電偶工作時，如將冷端插入冰水混合物中（0℃），熱端插入待測樣品中，熱電偶正負(fù)極接入X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀，連續(xù)采集樣品的電勢差值，顯示在電腦上，從而得到所需的冷卻曲線。在儀器的系統(tǒng)誤差很小的前提下，可根據(jù)儀器讀取的電勢差值直接去查“鎳鉻－鎳硅熱電偶值分度表”，得出樣品的溫度來。儀器和試劑電爐加熱系統(tǒng)，特制樣品管5只（1#為純Sn

、2#為含Bi30％的Sn

、3#為含Bi57％的Sn、4#為含Bi75％的Sn、5#為純Bi）X-Y多通道數(shù)據(jù)采集儀1臺鎳鉻－鎳硅熱電偶一支，小號保溫杯1個。實驗步驟1.配制冰水混合物，將帶玻璃套管的熱電偶冷端插入冰水混合物底部，再將熱電偶熱端插入樣品管中。2.將1#、2#、3#、4#、5#被測樣品管分別放在電爐加熱系統(tǒng)中某一個位置，調(diào)節(jié)電爐加熱系統(tǒng)的選擇旋紐到對應(yīng)的檔位。3.打開vxy2004數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)軟件，設(shè)置好X-Y數(shù)據(jù)采集儀對應(yīng)的通道，這時數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)開始工作—記錄樣品的溫度（實際為mV值）。給電爐通電，對樣品進(jìn)行加熱，使金屬或合金完全熔化后斷電，然后讓樣品自動緩慢冷卻，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動跟蹤記錄樣品的溫度隨時間的變化。4.從電腦所記錄的圖上準(zhǔn)確讀取各拐點(diǎn)的mV值（精確到±0.05mV）。１.數(shù)據(jù)記錄參考格式室內(nèi)氣壓：ｋPa

樣品純Sn30%Bi57%Bi75%Bi純BimV~℃mV℃mV℃mV℃mV℃mV℃第一拐點(diǎn)第二拐點(diǎn)數(shù)據(jù)處理２.繪制相圖 從熱電偶工作曲線上分別查出各樣品拐點(diǎn)處溫差電勢（mV）所對應(yīng)的溫度，以溫度為縱坐標(biāo)，合金組成（以Bi含量計）為橫坐標(biāo)，繪制出Sn—Bi二元合金的簡化