GB/T 3253.4-2001銻化學分析方法硫量的測定

ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標準GB/T3253.4-2001錦化學分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofsulfurcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T3253.4-2001本標準是對GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《佛化學分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時改為行業(yè)標準YS/T211.1～211.5—1994.列有5個分析方法,包括錫、鉍、鍋、鈷、鎳5個分析項目，此次修訂,只保留銘的分析項目。原標準包括11個測定項目，12個分析方法。本標準包括7個測定項目.8個測定方法。新標準簡化了分析程序，節(jié)約了成本.可充分滿足生產及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對GB/T3253.1—1982《第化學分析方法鋁藍光度法測定坤》的修訂.修訂的主要內容是工作曲線的繪制方法，GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對GB/T3253.2—1982《第化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認，只進行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對GB/T3253.5—1982《第化學分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標準中的化學法使用廣泛.準確度高，簡便而快捷，同時列入了方法2、方法3。方法2《雙硫蹤光度法測定鉛量》是對GB/T3253.3—1982《佛化學分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對GB/T3253.4—1982《第化學分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內容是采用簡便適應的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對GB/T3253.6-1982《第化學分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂，修訂的主要內容是采用過氧化氫吸收SO,使之轉化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對GB/T3253.7—1982《第化學分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒》的重新確認,只進行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內容是采用先進可靠的原子吸收光譜法本標準遵守：GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產品化學分析方法火火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產品化學分析方法→分光光度法通則本標準從實施之日起,同時代替GB/T3253.1～3253.7一1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責歸口。本標準由錫礦山礦務局負責起草本標準由錫礦山礦務局、廣西治金研究院起草本標準主要起草人：周文生、曾福生本標準各分析方法主要起草單位與起草人如表1.

GB/T3253.4-2001分析方法起草單位主要起草人錫礦山礦務局神量的測定周文生、彭湘衡、范建中鐵量的測定錫礦山礦務局周文生、李文軒方法錫礦山礦務局曾福生、歐陽柏樹、銅量的測定方法二錫礦山礦務局周文生、張明緩、李文梅方法三錫礦山礦務局吳東華、曾福生拐礦山礦務局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生硒量的測定錫礦山礦務局周文生、段堯封、羅長生銘量的測定廣西治金研究院鄧漢金、黃肇敏本標準委托全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

中華人民共和國國家標準錦化學分析方法GB/T3253.4一2001硫量的測定代替GB/T3253.6-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofsulfurcontent范圍本標準規(guī)定了錫中硫含量的測定方法。本標準適用于梯中硫含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.25%方法提要試料在高溫氧氣流中燃燒.使硫轉化為二氧化硫,用過氧化氫吸收并轉化成硫酸,以甲基紅-次甲基藍溶液為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉變?yōu)榱辆G色即為終點。3試劑3.1到氧化鉀。3.2無水氯化鈣3.3過氧化氫吸收溶液(1+99)。3.4甲基紅-次甲基藍混合指示劑:20單位體積甲基紅乙醇溶液(0.38/L)與3單位體積次甲基藍溶液（18/L）混合3.5氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.005mol/L73.5.1配制:稱取0.2g氫氧化鈉,置于250mL燒杯中.用不含二氧化碳的水溶解.移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，混勾。購于塑料瓶中。3.5.2標定;稱取5.0000g預先經100℃～105C烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑),暨于500mL燒杯中.加不含二氧化碳的水溶解至清亮,移入1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀釋至刻度.混勾。此溶液1mL含0.0050g鄰苯二甲酸氫鉀。準確移取10.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液置于300mL錐形瓶中，加50mL不含二氧碳的水.2滴酚酥乙醇溶液(10g/L).用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色即為終點。隨同標定做空白試驗，按式(1)計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L。VX0.0050式中：氫氧化鈉標準滴定溶液的實