YS/T 226.5-2009硒化學(xué)分析方法第5部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２２６．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４

硒化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜２２６．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ２２６《硒化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第２部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———第３部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ溴代十六烷基吡啶分光光度法

———第４部分：汞量的測(cè)定雙硫腙四氯化碳滴定比色法

———第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

———第６部分：硫量的測(cè)定對(duì)稱(chēng)二苯氨基脲分光光度法

———第７部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第８部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第９部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１０部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１１部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第１２部分：硒量的測(cè)定硫代硫酸鈉容量法

———第１３部分：銀、鋁、砷、硼、汞、鉍、銅、鎘、鐵、鎵、銦、鎂、鎳、鉛、硅、銻、錫、碲、鈦、鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ２２６的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４《硒中硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法》。與ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４

相比，本部分主要有如下變化：

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了重復(fù)性限，將允許差改為再現(xiàn)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、董麗萍、高澤祥、戴鳳英、孫紅英。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１１６—１９８０；

———ＹＳ／Ｔ２２６．７—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２２６．５—２００９

硒化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ２２６的本部分規(guī)定了硒中硅量的測(cè)定方法。

本部分適用于硒中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００２％～０．００２０％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，使硒形成二氧化硒揮發(fā)除去，不溶的二氧化硅加氫氟酸使其轉(zhuǎn)為可溶。硅與鉬酸

銨在ｐＨ１．１～ｐＨ１．５生成鉬雜多酸，用正戊醇萃取，有機(jī)相以硫酸聯(lián)氨、二氯化錫還原成硅鉬藍(lán)，于波

長(zhǎng)７２０ｎｍ處，測(cè)其吸光度。

過(guò)剩的氟離子與硼酸生成穩(wěn)定四氟化硼絡(luò)陰離子不干擾硅的測(cè)定。

有酒石酸存在下，４０μｇ砷、磷以及硒中其余均不干擾硅的測(cè)定。

３試劑

－２－１

本標(biāo)準(zhǔn)所用水為去離子水，電導(dǎo)率不大于６．６７×１０μＳ·ｃｍ。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５氫氟酸：由氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）經(jīng)鉑蒸餾器蒸餾提純或聚四氟乙烯蒸餾器亞沸蒸餾提純。

３．６硼酸溶液，特純，飽和溶液。

３．７鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．８酒石酸溶液（１００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．９二氯化錫溶液（１００ｇ／Ｌ），用鹽酸（１＋１）配制（新鮮配制）。

３．１０硫酸聯(lián)氨溶液（２．５ｇ／Ｌ），用０．２５ｍｏｌ／Ｌ硫酸配制。

３．１１正戊醇，分析純。

３．１２硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃玻保矗玻缍趸瑁ǘ趸璧馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）置于鉑坩堝中，加

入５ｇ碳酸鈉混勻，加蓋于９００℃馬弗爐中熔融１ｈ，取出冷卻，移入聚乙烯杯中，加水低溫溶解，移入

１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硅。

３．１３硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１２