YS/T 710.4-2009氧化鈷化學分析方法第4部分：砷量的測定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學分析方法》共分為６個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｄ相比，本部分

主要有如下變動：

———用原子熒光光譜法替代ＤＤＴＣＡｇ分光光度法。

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：株洲冶煉集團股份有限公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：嚴偉強、何宗蒲、于力、湯淑芳、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１０．４—２００９

氧化鈷化學分析方法

第４部分：砷量的測定

原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中砷量的測定方法。

本部分適用于氧化鈷中砷量的測定。測定范圍：０．００１０％～０．０２０％。

２方法提要

試料用王水溶解，在鹽酸溶液中，以硫脲抗壞血酸進行預還原，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量砷的熒光強度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２溶液

３．２．１氫氧化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．２．２鹽酸（１＋１）。

３．２．３硫脲抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ＋５０ｇ／Ｌ，用時現(xiàn)配）：稱取硫脲，抗壞血酸各２５ｇ于３００ｍＬ燒杯

中，待溶解后定容至５００ｍＬ容量瓶中。

３．２．４鹽酸（１＋９）。

３．２．５硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱?。保担缗饸浠洠苡冢保埃埃埃恚虤溲趸洠ǎ保埃埃纾蹋┤芤褐?，用時

現(xiàn)配。

３．３標準溶液

３．３．１砷標準貯存溶液：稱取０．１３２１ｇ三氧化二砷基準試劑（預先在１００℃～１０５℃烘１ｈ，并置于干

燥器中冷至室溫）于３００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．１），低溫加熱溶解完全，用鹽酸中和

至微酸性，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ砷。

３．３．２砷標準溶液：移取５．００ｍＬ砷標準貯存溶液（３．３．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍＬ鹽酸

（３．１．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

４儀器

原子熒光光譜儀，附砷高強度空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———檢出限：不大于１×１０－９ｇ／