物質的制備和定量實驗

【母題來源】2017年高考新課標Ⅰ卷【母題題文】凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法， 其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知： NH3+H3BO3＝NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：1）a的作用是_______________。2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入 c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作 2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由 d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗 d，關閉k3，d中保留少量水。打開 k1，加熱b，使水蒸氣進入 e。d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進行測定，滴定–1的鹽g中吸收液時消耗濃度為cmol·L酸VmL，則樣品中氮的質量分數(shù)為_________%，樣品的純度≤_______%?！敬鸢浮浚?）避免b中壓強過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負壓（4）①液封，防止氨氣逸出＋-△NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出②NH4+OH=====（5）1.4cV7.5cVmm【試題解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。（3）由于c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中。（4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應是銨鹽與堿在加熱條件下的反應，離子方程式為＋-NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作NH4+OH△=====用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉化為氨氣逸出。252–1的鹽（5）取某甘氨酸（CHNO）樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L酸VmL，根據(jù)反應NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，則樣品中氮的質量分數(shù)為0.001cV14gmol1100%1.4cV%，樣品mgm中甘氨酸的質量≤0.001×75g/mol，所以樣品的純度≤7.5cV%。m【命題方向】本題從知識上考查了重要物質的化學性質、化學實驗基本操作、實驗現(xiàn)象的判斷與分析、化學探究實驗方案的設計與評價、化學方程式的書寫、氧化還原反應原理等知識。考查了學生對基礎知識的記憶、理解和運用，運用所學知識分析具體問題的能力。也涉及到運用所學知識分析問題、解決問題的能力，同時把元素化合物、基本化學原理和化學實驗聯(lián)系在一起，充分體現(xiàn)了學生對基礎知識的掌握和分析問題、解決問題的思維能力，凸顯了理科綜合考試中的綜合性與實用性的特點?！镜梅忠c】本題考查的知識點來源與課本而略高于課本， 能夠很好的考查學生靈活運用基礎知識的能力和解決實際問題的能力。 要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。 明確物質的性質和實驗原理是解答的關鍵， 解答該類試題時基本流程為： 原理→反應物質→儀器裝置→現(xiàn)象→結論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為： （1）實驗是根據(jù)什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？（ 2）所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物 (根據(jù)實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇 )。（3）有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。 （5）實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。 （6）實驗結論：直接結論或導出結論。另外解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質間的定量關系是計算的基礎和另一個關鍵， 解答時還要注意單位的轉換，這是本題的易錯點。1．【雙流中學 2017屆下學期第二次適應性考試】某消毒液的主要成分為 NaCl和NaClO，在空氣中易吸收CO2而變質，且 NaCl和NaClO在酸性條件下可發(fā)生反應： ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O。某學習小組擬探究該消毒液的變質情況。1）取適量消毒液放在試管中，加入足量一定濃度的硫酸，有氣體放出。通過下列裝置檢驗氣體的成分可以判斷消毒液是否變質。學習小組研究后認為變質情況可能有三種：甲：部分變質；乙：未變質；丙： ______。為了驗證可能為甲，請完成下列實驗方案。限選試劑：A．98%的濃硫酸 B．1%的品紅溶液 C．1.0mol·L-1的KI-淀粉溶液D．1.0mol·L-1的NaOH溶液 e. 澄清石灰水 f. 飽和NaCl溶液所加試劑 預期現(xiàn)象和結論試管試管試管

A中加足量______(填序號）；B中加1%品紅溶液；C中加______(填序號)。

若A中________，B中________，C中________，則甲成立。2）用滴定法測定消毒液中NaClO的濃度。①在使用滴定管之前首先進行的操作是_____________________；②量取25.00mL消毒液放入錐形瓶中，加入過量的-1231mL；（反應的amol·LNaSO溶液v-1KMnO4溶液裝化學方程式為：NaClO+Na2SO3=NaCl+Na2SO4）將bmol·L的用硫酸酸化的入_________(填儀器名稱)中；滴定剩余的Na2SO3溶液，反應的化學方程式為：_______________。當溶液由__________(填滴定終點現(xiàn)象)停止滴定，記錄數(shù)據(jù)。③重復上述滴定操作2次，平均消耗酸性KMnO4溶液v2mL。則消毒液中NaClO的濃度-1的代數(shù)式表示)。___mol·L(用含a、b、v、v12【答案】全部變質cA中溶液變藍色B中溶液不褪色eC中溶液變渾濁檢查滴定管是否漏液（或檢漏） 酸式滴定管2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4＝K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+3H2O 由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘不褪色(2av1-5bv2)/50（2）①在使用滴定管之前要查漏，故答案為：檢查滴定管是否漏液；②用硫酸酸化的 KMnO4溶液具有氧化性，能夠腐蝕乳膠管，使用時只能裝在酸式滴定管中；高錳酸鉀與Na2SO3溶液，反應的化學方程式為 2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+3H2O，當溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘不褪色，表示達到了滴定終點，故答案為：檢查滴定管是否漏液(或檢漏)；酸式滴定管； 2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+3H2O；由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘不褪色；③根據(jù)得失電子守恒，亞硫酸鈉失去的電子由高錳酸鉀和次氯酸鈉兩種物質得到， Na2SO3的物質的量為v1×10-3L×amol/L=av1×10-342×10-3L×bmol/L=bmol，KMnO的物質的量為vv2×10-3mol，其中KMnO反應的亞硫酸鈉反應的物質的量為5bv2×10-3mol，與次氯酸鈉反應的42亞硫酸鈉反應的物質的量為av1×10-3mol-5bv2×10-3mol=，因此(av1×10-3-5b22（av11035bv2103）mol2av15bv22-3)mol，則c(NaClO)=2mol/L，故答案為：v×100.025L=502av15bv2。502．【湖南省2017年高考沖刺預測卷】硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是一種常見的滴定劑和重要化工原料。實驗室制備硫代硫酸鈉的流程如下：回答下列問題：（1）“溶解”使用的水必須先煮沸一段時間，然后冷卻至室溫待用。其目的是 ___。2）“反應”中的化學方程式為_______________________。3）設計如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體：①B瓶的作用是___________________。②實驗中先打開 ________（填“A”或“C”）處分液漏斗的活塞。 .③裝置D用于處理尾氣，可選用的最合理裝置為 ______________（填標號）。（4）為了探究粗產品中的雜質，進行如下假設并進行實驗：①該粗產品中可能含有的雜質是 Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、S、Na2S和_____________等其中的一種或幾種。②取少量產品于試管，加入足量稀硫酸，將氣體通入 CuSO4溶液中，未產生黑色沉淀。據(jù)此，______(填“能”，或“不能”)認為粗產品中一定沒有Na2S，理由是_____________________________。③請選擇下列試劑設計實驗方案，檢驗產品中含有NaCO或NaHCO。233限選試劑：3mol?L-1H2SO4溶液、1mol?L-1NaOH溶液、酸性KMnO4溶液、飽和NaHCO3溶液、品紅溶液、澄清石灰水。實驗方案_______.實驗現(xiàn)象_______.【答案】除去溶解在水中的氧氣，防止含硫化合物被氧氣氧化2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2作安全瓶（或緩沖瓶），防倒吸AdNa2SO不能酸性條件下NaSO、NaSO、或NaHSO都能4223233與NaS發(fā)生反應生成硫沉淀，如果反應中NaS的量不足，則最終不會生成硫化氫氣體取少量22樣品加入3mol?L-1H2SO4溶液，將產生的氣體依次通過足量的酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水酸性KMnO溶液褪色（或顏色變淺），品紅溶液不褪色、澄淸石灰水變渾濁4【解析】（1）水中有溶解的氧氣，能氧化硫化鈉等含硫化合物，因此“溶解”使用的水必須先煮沸一段時間，然后冷卻至室溫的目的是除去溶解在水中的氧氣，防止含硫化合物被氧氣氧化。（2）“反應”是在碳酸鈉溶液中SO氧化硫化鈉生成硫代硫酸鈉，根據(jù)原子守恒和電子得失守恒可知反應2的化學方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2。（3）①SO2易溶于水，則B瓶的作用是作安全瓶（或緩沖瓶），防倒吸。②由于裝置中含有空氣，需要將空氣排盡，則實驗中先打開A處分液漏斗的活塞利用產生的SO排空氣。③SO是酸性氧化物，一般用堿液吸收，為吸收充分需要把導22管口插入溶液中，又因為SO2易溶于水，需要防止倒吸，則d裝置是最合理的，答案選d；（4）①硫的含氧酸鹽還有硫酸鈉，則還可能混有的雜質是Na2SO4。②由于酸性條件下Na2S2O3、Na2SO3、或NaHSO都能與NaS發(fā)生反應生成硫沉淀，如果反應中NaS的量不足，則最終不會生成硫化氫322氣體，所以不能認為粗產品中一定沒有Na2S；③Na2CO3或NaHCO3均與鹽酸反應生成CO2，可以用澄清石灰水檢驗，但反應中也能產生SO2，所以需要除去SO2，所以實驗方案是取少量樣品加入3-1KMnO溶液、品紅溶液、澄清石灰水，實驗mol?LHSO溶液，將產生的氣體依次通過足量的酸性244現(xiàn)象是：酸性 KMnO4溶液褪色（或顏色變淺） ，品紅溶液不褪色、澄淸石灰水變渾濁。3．【廈門第一中學2017屆考前模擬】氯化銨俗稱鹵砂，主要用于干電池、化肥等。某化學研究小組設計如下實驗制備鹵砂并進行元素測定。實驗室制備鹵砂：所需裝置如下，裝置可重復選用。1）裝置接口連接順序是_________→a；b←_________。2）C裝置的作用是___________，D裝置盛裝的物質是_________________。3）寫出用上述裝置制備氨氣的一組試劑：_________________。.測定鹵砂中C1元素和N元素的質量之比。該研究小組準確稱取 ag鹵砂，與足量氧化銅混合加熱，充分反應后把氣體產物按下圖裝置進行實驗。收集裝置收集到的氣體為空氣中含量最多的氣體，其體積換算成標準狀況下的體積為 VL，堿石灰增重 bg。4）E裝置內的試劑為________________。鹵砂與氧化銅混合加熱反應的化學方程式為________________。5）鹵砂中Cl元素和N元素的質量之比為_________(用含b、v的