Fe3+-Bi3+混合溶液各含量的測(cè)定

Fe3+-Bi3+混合溶液各含量的測(cè)定設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)姓名：學(xué)號(hào)：系別：化學(xué)系專業(yè)：化學(xué)班級(jí)：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)學(xué)期：2011至2012學(xué)年第一學(xué)期﹙化學(xué)系﹚摘要通過(guò)用EDTA溶液測(cè)定鉍離子和鐵離子混合溶液中各組分的含量。掌握配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會(huì)用氧化還原掩蔽法進(jìn)行掩蔽某種離子的辦法，掌握連續(xù)滴定、分=分步滴定的原理與條件。Bi3+和Fe3+均能與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物，它們的㏒k分別為27.94,25.1.由于兩者㏒k相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效應(yīng)來(lái)滴定，而Fe3+的㏒k=14.33.故可考慮使用還原劑來(lái)還原Fe3+，從而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗壞血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙為指示劑。然后六亞甲基四胺調(diào)節(jié)Ph，加入二甲酚橙指示劑，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過(guò)兩次滴定可分別求出Bi3+與Fe3+的濃度。該方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。關(guān)鍵詞Bi3+——Fe3+混合溶液，氧化還原掩蔽法，絡(luò)合滴定法，指示劑1引言Bi3+—Fe3+混合溶液各組分含量的測(cè)定目前有以下幾種方法：方案一：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入幾滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時(shí)，記下消耗EDTA的體積，此時(shí)測(cè)得即為Bi3+和Fe3+的總含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示劑，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時(shí)，記下消耗EDTA的體積，即為溶液中Bi3+的含量。方案二：在混合溶液中加入抗壞血酸，滴加二甲酚橙指示劑，此時(shí)Fe3+被完全還原為Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時(shí)，即為Bi3+的滴定終點(diǎn)。再加入六亞甲基四胺至溶液變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色時(shí)，繼續(xù)用EDTA滴定，當(dāng)溶液再次變?yōu)辄S色時(shí)，即為Fe2+的滴定終點(diǎn)。方案三：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入幾滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)辄S色時(shí)，記下消耗EDTA的體積，此時(shí)測(cè)得即為Bi3+和Fe3+的總含量。然后重新移取混合溶液，加入鹽酸羥胺，將Fe3+還原為Fe2+，加入鄰苯二酚紫指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色時(shí)，即為Bi3+的滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用第二種方案進(jìn)行鉍鐵離子混合溶液中各組分含量的測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理：Bi3+和Fe3+均能與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物，它們的㏒k分別為27.94、25.1。由于兩者㏒k相差不大，△PK=2.84＜6。因此，不可以用控制酸度的方法在一份飾演連續(xù)滴定Fe3+和Bi3+，可以加抗壞血酸掩蔽Fe3+，先準(zhǔn)確滴定Bi3+，再加入H2O2準(zhǔn)確滴定Fe3+。2.1.滴定Bi3+：Bi3+被滴定時(shí)：最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.94-8=19.94即pH低=0.7最低酸度：[OH-]=×10-10pH=14-pOH=14-9.47=4.53∴pH=0.7—4.53先用HCl調(diào)節(jié)溶液PH=1.0，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Bi3+的終點(diǎn)，其中用二甲酚橙做指示劑。2.2.滴定Fe3+：Fe3+被滴定時(shí)：最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY--8=25.1-8=17.1即pH低=1.2最低酸度：[OH-]=pH=14-pOH=14-11.80=2.2∴pH=1.2—2.2加入六亞甲基四胺，使溶液的PH=1.5-2.5左右，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由灰褐色突變到亮黃色，即為滴定Fe3+的終點(diǎn)。2.3.EDTA的標(biāo)定：因?yàn)镋DTA溶液不穩(wěn)定，常含有少量水分和少量雜質(zhì)，故不能作基準(zhǔn)物質(zhì)，用標(biāo)定法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準(zhǔn)物質(zhì)硫酸鋅（含7個(gè)結(jié)晶水）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃。用ZnSO4.7H20標(biāo)定EDTA時(shí)，選用二鉀酚橙作指示劑，以鹽酸-六亞甲基四胺控制溶液PH為5-6，其終點(diǎn)反應(yīng)式為：Zn-XO(紫紅色)+Y=Zn+XO(黃色)。滴定完畢后各組分的含量為3實(shí)驗(yàn)用品3.1儀器：全自動(dòng)電光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，電子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，錐形瓶(250mL，3個(gè))，燒杯﹙500ml，100ml﹚，膠頭滴管，玻璃棒，量筒，洗耳球。3.2藥品：EDTA二鈉鹽固體，Znso4·7H2o固體，Bi3+——Fe3+混合溶液，鹽酸溶液，抗壞血酸溶液（5%），六亞甲基四胺溶液，二甲酚橙指示劑（2g∕L）4實(shí)驗(yàn)步驟4.10.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉于小燒杯中，用少量水溶解，定量轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中，用水稀釋到500ml，轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中，搖勻。4.2.以ZnSO4.7H2O為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA4.2.1配制0.01mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取ZnSO4.7H2O0.6-0.8g于小燒杯中，加少量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。4.2.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定移取20.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加2mL1:5HCl及10mL200g/L六亞甲基四胺，加兩滴二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.2%。用移液管移取20.00Bi3+、Fe3+混合液于250mL錐形瓶中，加入5mL0.1mol/L抗壞血酸，2滴二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)