專(zhuān)題17化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題-三年(2023年)高考真題化學(xué)分項(xiàng)匯編(新高考專(zhuān)用)

專(zhuān)題17 化學(xué)試驗(yàn)綜合題1〔2023·浙江卷〕氨基(NaNH 是重要的化學(xué)試劑，試驗(yàn)室可用以下圖裝夾持、攪拌、尾氣處理裝置已2省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中參加100mL液氨和0.05gFeNO33

O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。2Ⅱ.參加5g鈉粒，反響，得NaNH 粒狀沉積物。2Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH 。2：NaNH 幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反響。22Na+2NH

=2NaNH+H 3 2 2NaNH2

+HO=NaOH+NH 2 34NaNH2

+3O2

=2NaOH+2NaNO2

+2NH3請(qǐng)答復(fù)：FeNO33

9H2

O的作用是 ；裝置B的作用是 。步驟Ⅰ，為推斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案 。步驟Ⅱ，反響速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可實(shí)行的措施有 。(4)以下說(shuō)法的是 。步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使FeNO33

9H2

O均勻地分散在液氨中步驟Ⅱ中，為推斷反響是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反響己完成步驟Ⅲ中，為避開(kāi)污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于布滿(mǎn)枯燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH 的唯一雜質(zhì)，可承受如下方法測(cè)定產(chǎn)品NaNH 純度。從以下選項(xiàng)2 2中選擇最正確操作并排序 。準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品NaNH準(zhǔn)確參加過(guò)量的水

xg計(jì)算2準(zhǔn)確參加過(guò)量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確參加過(guò)量的NHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液4滴加甲基紅指示劑(變色的pH4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的pH4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的pH8.2～10.0)g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用NHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定4i.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定【答案】(1) 催化 防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系試管中加滿(mǎn)水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部消滅氣泡，則空氣尚未排盡，如未消滅氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡分批少量參加鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量〔任寫(xiě)一種即可〕(4)BC(5)bdg【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反響來(lái)生成NaNH2和氫氣，該反響是放熱反響，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液掌握肯定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反響，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合試驗(yàn)原理分析解答。結(jié)合試驗(yàn)原理，依據(jù)試驗(yàn)操作中參加Fe(NO)9HO的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO)9HO在反響中作33 2 33 2催化劑，加快反響速率；結(jié)合信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反響，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為推斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿(mǎn)水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部消滅氣泡，則空氣尚未排盡，如未消滅氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡；上述化學(xué)反響中，反響物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反響速率，所以為防止反響速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量參加鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫(xiě)一種即可)；A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO)

O均勻分散在液氨中，A正確；

33 2步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有肯定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會(huì)產(chǎn)生火焰，且對(duì)易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯(cuò)誤；步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)展過(guò)濾，C錯(cuò)誤；由于制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反響，所以可密封保存于布滿(mǎn)枯燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；應(yīng)選BC；題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，由于產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品xg參加過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液參加滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，依據(jù)試驗(yàn)所測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。2〔2023·廣東卷〕用HAc表示。HAc的應(yīng)用與其電離平衡親熱相關(guān)。25℃時(shí)，HAc的K 1.75105a

104.76。配制250mL0.1molL1的HAc溶液，需5molL1HAc溶液的體積為 mL。以下關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的選項(xiàng)是 。某小組爭(zhēng)論25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或轉(zhuǎn)變AcHAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成試驗(yàn)用濃度均為0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積一樣的系列溶液；測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號(hào) vHAc/mL vNaAc/mL VH

O/mL nNaAc:nHAc pH2Ⅰ40.00//02.86Ⅱ…4.00/36.0003.36Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①依據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a ，b 。②由試驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡 (填”正”或”逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出推斷理由： 。③由試驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大AcHAc電離平衡逆向移動(dòng)。試驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。小組分析上表數(shù)據(jù)覺(jué)察：隨著

nNaAcnHAcnNaAc

的增加，c

H的值漸漸接近HAc的K。a查閱資料得悉：肯定條件下，按

nHAc

1配制的溶液中，cH+的值等于HAc的K。a比照數(shù)據(jù)覺(jué)察，試驗(yàn)VIII中pH4.65與資料數(shù)據(jù)K 104.76存在肯定差異；推想可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度a不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取20.00mLHAc2滴酚酞溶液，用0.1000molL1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為 molL1。在中，畫(huà)出上述過(guò)程的滴定曲線(xiàn)示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn) 。②用上述HAc溶液和0.1000molL1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液VmL1Ⅱ ，測(cè)得溶液的pH4.76小組進(jìn)一步提出：假設(shè)只有濃度均約為0.1molⅠ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液VmL1Ⅱ ，測(cè)得溶液的pH4.76試驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。依據(jù)Ka可以推斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫(xiě)出一種無(wú)機(jī)弱酸及其用途 ?！敬鸢浮?1)5.0(2)C(3) 3.00 33.00 正 試驗(yàn)II相較于試驗(yàn)I，醋酸溶液稀釋了10倍，而試驗(yàn)II的pH增大值小于1(4) 0.110420mLHAc溶液HClO：漂白劑和消毒液(H2SO3：復(fù)原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】(1)溶液稀釋過(guò)程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。A．容量瓶使用過(guò)程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；B．定容時(shí)，視線(xiàn)應(yīng)與溶液凹液面和刻度線(xiàn)“三線(xiàn)相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；C．向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線(xiàn)以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D．定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來(lái)回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過(guò)程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯(cuò)誤；綜上所述，正確的選項(xiàng)是C項(xiàng)。①試驗(yàn)VIIn(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mLV(NaAc)=3.00mLa=3.00，,由I40.00mLV(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mLb=33.00。②試驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86，試驗(yàn)IIc(HAc)為試驗(yàn)I的1，稀釋過(guò)程中，假設(shè)不考慮電離平衡移10動(dòng)，則試驗(yàn)II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實(shí)際溶液的pH=3.36<3.86，說(shuō)明稀釋過(guò)程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動(dòng)，故答案為：正；試驗(yàn)II相較于試驗(yàn)I，醋酸溶液稀釋了10倍，而試驗(yàn)IIpH1。(4)(i)滴定過(guò)程中發(fā)生反響：HAc+NaOH=NaAc+H2On(HAc)=n(NaOH)，22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)c(HAc)=0.1104mol/L。a(ii)滴定過(guò)程中，當(dāng)V(NaOH)=0時(shí)，c(H+)= a

cHAc≈10-4.60.1mol/L=1-2.88mol/，溶液的pH=2.8，V(NaOH)=11.04mL時(shí)，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76V(NaOH)=22.08mL時(shí)，到達(dá)滴定終點(diǎn)，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過(guò)量較多時(shí)，c(NaOH)無(wú)限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線(xiàn)如圖： 。20.00mLHAc溶液中參加V1mLNaOH溶液到達(dá)滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)nNaAcnHAc

1c(H+)的值等于HAcKa20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。HClOH2SO3具有復(fù)原HS3HPO4同時(shí)在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。3〔2023·湖南卷〕某試驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2量。設(shè)計(jì)了如下試驗(yàn)方案：

O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2

O的含2NaCl晶體、BaS溶液、濃HSO、稀HSO、CuSO溶液、蒸餾水2 4 2 4 41.BaCl2

O的制備2按如下圖裝置進(jìn)展試驗(yàn)，得到BaCl溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2HO產(chǎn)品。2 2 22，產(chǎn)品中BaCl2

O的含量測(cè)定2①稱(chēng)取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴參加熱的0.100molL-1HSO2 4

溶液，60℃40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱(chēng)量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。答復(fù)以下問(wèn)題：(1)Ⅰ是制取 氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反響的化學(xué)方程式為 ；(2)Ⅰ中b儀器的作用是 ；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用 ；在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在參加肯定量熱的HSO溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，推斷沉淀已完全的方法是2 4 ；沉淀過(guò)程中需參加過(guò)量的HSO溶液，緣由是 ；2 4在過(guò)濾操作中，以下儀器不需要用到的是 (填名稱(chēng))；產(chǎn)品中BaCl2

O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (保存三位有效數(shù)字)。22 4 【答案】(1)HCl HSO(濃)+NaCl熱NaHSO2 4 防止倒吸 CuSO4溶液靜置，取上層清液于一干凈試管中，連續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反響制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸取生成的H2S，防止污染空氣。2 4 由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過(guò)量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反響生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反響的化學(xué)方程式為：HSO(濃)+NaCl熱NaHSO+HCl↑2 4 氯化氫極易溶于水，裝置IIb儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反響生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸取H2S。硫酸與氯化鋇反響生成硫酸鋇沉淀，因此推斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一干凈試管中，連續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需參加過(guò)量的硫酸溶液。過(guò)濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。0.4660g233g/mol=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)0.002mol0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

0.488g100%=97.6%。0.5000g1〔2023·廣東1774主要成分是MnO的過(guò)2程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。試驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl的化學(xué)方程式為 。2試驗(yàn)室制取枯燥Cl時(shí)，凈化與收集Cl所需裝置的接口連接挨次為 。2 2某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推想氯水已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl存在的操作及現(xiàn)象是 。某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)展以下試驗(yàn)探究。①試驗(yàn)任務(wù)。通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電力量的物理量。溫度肯定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液25℃時(shí)，K AgC=1.1010。sp③提出猜測(cè)。a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。bAgCl在水中的溶解度s45℃>s35℃>s25℃。④設(shè)計(jì)試驗(yàn)、驗(yàn)證猜測(cè)。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)展1~3，記錄數(shù)據(jù)。試驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃1Ⅰ試驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液252Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液353Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A1A2A3⑤數(shù)據(jù)分析、溝通爭(zhēng)論。25℃的AgCl飽和溶液中，cCl-= mol/L。試驗(yàn)結(jié)果為A A A。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜測(cè)a成立，但缺乏以證明猜測(cè)b成立。3 2 1結(jié)合②中信息，猜測(cè)b缺乏以成立的理由有 。試驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/μS/cm4Ⅰ 試驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/μS/cm4Ⅰ B15 B2⑦試驗(yàn)總結(jié)。依據(jù)試驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜測(cè)b也成立。猜測(cè)b成立的推斷依據(jù)是 ?！?〕MnO2+4HCl(濃MnCl2+Cl2↑+2H2O〔2〕c-d-b-a-e〔3〕HClO 向溶液中參加過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有CO2、HCO等，再參加少量AgNO3溶液，3 3假設(shè)有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-〔4〕1.3410-5 測(cè)試溫度不同，依據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法推斷不同溫度下飽和溶液的溶解度 45℃ II45℃ A3>B2>B1【解析】試驗(yàn)室通常承受濃鹽酸和MnO

制取Cl

，化學(xué)方程式為：MnO+4HCl(濃MnCl

+Cl

↑+2HO，故答2 2

2 2 2案為：MnO+4HCl(濃MnCl+Cl↑+2HO；2 2 2 2依據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必需進(jìn)展尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸取氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最終用NaOH溶液吸取尾氣，因此接口連接挨次為c-d-b-a-e，故答案為：c-d-b-a-e；久置后不能使品紅溶液褪色，說(shuō)明HClO已分解；檢驗(yàn)Cl的方法為向溶液中參加過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有CO2、HCO等，再參加少量AgNO

溶液，假設(shè)有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-，故3 3 3答案為：HClO；向溶液中參加過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有CO2、HCO等，再參加少量AgNO

溶液，3 3 3假設(shè)有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-；〔4〕⑤25℃K1.81.81010

AgC=c(A)c(C)，依據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的AgCl溶液中c(Ag)=c(Cl)，所以有

AgCl=sp

=1.3410-5mol/L；試驗(yàn)1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測(cè)試溫度不同，依據(jù)資料顯示離子濃度肯定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的上升而增大，所以依據(jù)試驗(yàn)1~3無(wú)法推斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進(jìn)而不能得出溶解度關(guān)系，故答案為：1.3410-5；測(cè)試溫度不同，依據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法推斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥假設(shè)要推斷AgCl試，假設(shè)溫度較高低的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度上升飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ45℃3比較；設(shè)計(jì)試樣II45℃3比較。故答案為：45℃；II；45℃；⑦猜測(cè)b成立的推斷依據(jù)是A3>B2>B1，故答案為：A3>B2>B1。2〔2023·河北學(xué)興趣小組在試驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備N(xiāo)aHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，試驗(yàn)流程如圖：答復(fù)以下問(wèn)題：〔1〕從A～E中選擇適宜的儀器制備N(xiāo)aHCO3，正確的連接挨次是 (按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順當(dāng)?shù)蜗?，可將分液漏斗上部的玻璃塞翻開(kāi)或 。A． B． C．D． E.〔2〕B中使用霧扮裝置的優(yōu)點(diǎn)是 。生成NaHCO3的總反響的化學(xué)方程式為 。反響完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為 g。②向?yàn)V液中參加NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)NH4Cl沉淀充分析出并分別，依據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線(xiàn)，需承受的操作為 、 、洗滌、枯燥。無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱(chēng)量前，假設(shè)無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸取了肯定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果 (填標(biāo)號(hào))。A．偏高 B．偏低 不變【答案〔1〕aefbcgh 將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率〔或其他合理答案〕NHHO+NaCl+CO=NHCl+NaHCO↓3 2 2 4 3〔4〕0.84 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶〔5〕A【分析】依據(jù)工藝流程知，濃氨水中參加氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反響：NHHO+NaCl+CO=NHCl+NaHCO↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會(huì)生成碳酸鈉、二氧化碳和3 2 2 4 3水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再?gòu)膮⒓勇然c粉末，存在反響NaCl(s)NHCl(aq)=NaCl(aq)NHCl(s)，據(jù)此分析解答。4 4【解析】〔1〕依據(jù)分析可知，要制備N(xiāo)aHCO，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除3去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來(lái)制備N(xiāo)aHCO，其中過(guò)量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液3吸取，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCO，所以按氣流方向正確的連接挨次應(yīng)為：aefbcgh；為3使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順當(dāng)?shù)蜗拢蓪⒎忠郝┒飞喜康牟Ａ_(kāi)或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；〔2〕B中使用霧扮裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；NaHCO

的總反響的化學(xué)方程式為NHHO+NaCl+CO=NH

Cl+NaHCO；3 3

2 4 3①對(duì)固體NaHCO充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反響的化學(xué)方程式為：32NaHCO3

NaCO2

+CO2

H

ONaO2 2

2 2與二氧化碳反響生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：2NaO+2CO=2NaCO+O，依據(jù)方程式可知，2 2 2 2 3 244依據(jù)差量法可知，當(dāng)增重0.14g 〔2CO的質(zhì)量〕時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為0.14g =0.22g，其物質(zhì)28的量為

22g 0.005mol，依據(jù)關(guān)系式2NaHCO44g/mol 3

CO可知，消耗的NaHCO2

的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體NaHCO0.01mol84g/mol=0.84g；3②依據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線(xiàn)可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的上升而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的上升變化并不明顯，所以要想使NH

Cl沉淀充分析出并分別，需承受蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、4洗滌、枯燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；稱(chēng)量前，假設(shè)無(wú)水NaHCO保存不當(dāng)，吸取了肯定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋?zhuān)瑵舛葴p小，所以用其標(biāo)定3V(標(biāo))

c(標(biāo))V(標(biāo))c( )=

c( ) A鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積

會(huì)增大，依據(jù)測(cè)

c(測(cè))

可知，最終會(huì)使

項(xiàng)符合題意，故答案為：A。3〔2023·浙江選考〕ClO制備高純ClO。：2HgO2Cl=HgClClO，適宜反響溫度為18~25℃2HgO+2Cl2 2 2 2

22HgCl+O。2 2Cl2③ClO+HO2 2

沸點(diǎn)34.0℃，熔點(diǎn)101.0℃ClO2.0℃，熔點(diǎn)120.6℃。22HClOClO在CCl中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。2 4請(qǐng)答復(fù)：①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是 。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用 。有關(guān)反響柱B，須進(jìn)展的操作是 。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加外表積后填入反響柱B．調(diào)控進(jìn)入反響柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反響柱的流速D．將加熱帶纏繞于反響柱并加熱裝置C，冷卻液的溫度通常掌握在-80~-60℃。反響停頓后，溫度保持不變，為削減產(chǎn)品中的Cl含2量，可承受的方法是 。將純化后的ClOClOClO時(shí)，2可將ClO濃溶液用CCl2

2 2萃取分液，經(jīng)氣化重得到。針對(duì)萃取分液，從以下選項(xiàng)選擇適宜操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→ → →e→d→f→ 。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗涂凡士林旋開(kāi)旋塞放氣倒轉(zhuǎn)分液漏斗，留神振搖經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.翻開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.翻開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶產(chǎn)品分析：取肯定量ClO濃溶液的稀釋液，參加適量CCl2

、過(guò)量KI溶液及肯定量的稀HSO，充2 4分反響。用標(biāo)準(zhǔn)NaSO溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH 溶液滴定(滴定Ⅱ)。2 2 3產(chǎn)生I的反響(不考慮Cl與水反響)：2 22I-+Cl=I+2Cl-2 24I-+Cl

O+2H+=2I2

+HO+2Cl-22I-+HClO+H+=I2

+HO+Cl-2參加量n參加量nHSO/mol2 42.505103滴定Ⅰ測(cè)出量nI/mol22.005103滴定Ⅱ測(cè)出量nHSO/mol2 41.505103①用標(biāo)準(zhǔn)NaSO溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。推斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的試驗(yàn)現(xiàn)象是 。2 2 3②高純度ClO濃溶液中要求nCl2

O/nCl2

99(Cl

O和HClO 均以Cl2

2O計(jì))分析所制備的ClO濃溶液是否符合要求 。2【答案〔1〕濃HSO a2 4ABC抽氣(或通枯燥氮?dú)?〔4〕a b g〔5〕CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù) 溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，nClOn2

=200>99，符合要求Cl2【解析】①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N

)中的少量水分，可用的試劑是濃HSO。22 42②Cl2Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)展尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反響，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸取水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。裝置B為HgO與Cl2反響制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反響，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反響為固體與氣體接觸類(lèi)反響，因此增加外表積能夠加快反響速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率肯定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2缺乏時(shí)會(huì)發(fā)生副反響，因此需要調(diào)控進(jìn)入反響柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反響柱，同時(shí)需要掌握氣體的流速，防止副反響發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反響制備Cl2O18℃～25℃，因此該反響在常溫下進(jìn)展，假設(shè)對(duì)反響柱加熱會(huì)發(fā)生副反響，故D不選；綜上所述，答案為ABC。由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通枯燥氮?dú)?。萃取分液的操作挨次為：檢漏→參加萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2OCCl4位于下層，因此操作挨次為：涂凡土林→檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，留神振搖→旋開(kāi)旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→翻開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。①溶有I2CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過(guò)程中，當(dāng)I2恰好反響完全時(shí)，溶液呈無(wú)色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的試驗(yàn)現(xiàn)象是CCl430s不恢復(fù)。②由2I

Cl2

I2Cl、4IClO2H 2I HO2Cl、2 2 2 22IHClOH

HOCl(HClOClO與HO反響的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：ClO～2H+～2I，由2 2 2 2 2 2試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClOn(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3molI2的物質(zhì)的量2×10-3mol，則高純度Cl2On(Cl2O)=1×10-3molKI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3molCl2與I-反響生成I22.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度nCl

O 1103molCl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中n2= =200>99，則所制備的Cl 5106mol2

nClO高純度Cl2OCl2O和Cl2分別為1×10-3mol5×10-6moln2=200>99，Cl2符合要求。4〔2023·湖南定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過(guò)程如下：I.NaCO的制備2 3步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO含量測(cè)定32.500g250mL容量瓶中；125.00mL2滴指示劑M，用0.1000molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸VmL；12滴指示劑N，連續(xù)用0.1000molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(其次滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸V2

mL；V1

22.45V2

23.51。：(i)35℃NHHCO開(kāi)頭分解。4 3(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表g/100gHO20102030405060010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2NaClNHHCO4 3NaHCO3NHCl4答復(fù)以下問(wèn)題：步驟I中晶體A的化學(xué)式為 ，晶體A能夠析出的緣由是 ；步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是 (填標(biāo)號(hào))；A． B． C． D．指示劑N為 ，描述其次滴定終點(diǎn)前后顏色變化 ；產(chǎn)品中NaHCO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (保存三位有效數(shù)字)；3第一滴定終點(diǎn)時(shí)某同學(xué)俯視讀數(shù)其他操作均正確則NaHCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果 (填“偏3大”“偏小”或“無(wú)影響”)。【答案〔1〕NaHCO3 在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最小〔意思合理即可〕〔2〕D〔3〕甲基橙 由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色〔4〕3.56%〔5〕偏大【分析】步驟I：制備N(xiāo)a2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后參加NH4HCO3粉末，水浴加熱，依據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO330-35C發(fā)生反響，最終得到濾液為NH4Cl，晶體ANaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3300C加熱分解NaHCO3制備N(xiāo)a2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測(cè)定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反響為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，由于Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑的變化來(lái)推斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；其次次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時(shí)還存在反響生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，由于酚酞的變色范圍為8-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測(cè)推斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反響為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再依據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過(guò)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！窘馕觥恳罁?jù)上述分析可知，〔1〕依據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，掌握溫度在30-35C，目的是為了時(shí)NH4HCO3NaHCO3A30-35C時(shí)，NaHCO3NaHCO330-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最??；〔2〕300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)展操作，所以符合題意的為D項(xiàng)，故答案為：D；依據(jù)上述分析可知，其次次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定到達(dá)終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不褪色；第一次滴定發(fā)生的反響是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n3 (NaHCO)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，其次次滴定消耗的鹽酸的體積V=23.51mL3 總則依據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n (NaHCO3)=總0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO的物質(zhì)的量n(NaHCO)=n (NaHCO)-n3 3 總 3(NaHCO)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO

的物質(zhì)的量為生成 3 3100mL1.0610-4mol=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10mL 31.0610-3mol84g/mol100%3.5616%3.56%，故答案為：3.56%；2.5000g假設(shè)該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的狀況下，俯視讀數(shù)，則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測(cè)V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會(huì)偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大，故答案為：偏大。5〔2023·浙江[Fe(Cr22制備2Cr2O7晶體，流程如下：高溫：4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O2

8Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrO24

Cr2O2+H2O7相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如以下圖。7請(qǐng)答復(fù)：步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是 。以下說(shuō)法正確的選項(xiàng)是 。步驟II，低溫可提高浸取率步驟II，過(guò)濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7步驟IV，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3步驟V，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從以下選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl→ → → → 重結(jié)晶。a．50℃蒸發(fā)溶劑；b．100℃蒸發(fā)溶劑；c．抽濾；d．冷卻至室溫；e．蒸發(fā)至溶液消滅晶膜，停頓加熱；f．蒸發(fā)至溶液中消滅大量晶體，停頓加熱。為了測(cè)定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可承受氧化復(fù)原滴定法。①以下關(guān)于滴定分析的操作，不正確的選項(xiàng)是 。A．用量筒量取25.00mL待測(cè)液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B．滴定時(shí)要適當(dāng)掌握滴定速度C．滴定時(shí)應(yīng)始終觀(guān)看滴定管中溶液體積的變化D．讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直E．平行滴定時(shí)，須重裝液并調(diào)整液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點(diǎn)時(shí)使用“半滴操作”可提高測(cè)量的準(zhǔn)確度其方法是將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將半滴溶液沾落， 連續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀(guān)看顏色變化。(請(qǐng)?jiān)跈M線(xiàn)上補(bǔ)全操作)該小組用滴定法準(zhǔn)確測(cè)得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測(cè)定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。分析其緣由，覺(jué)察配制K2Cr2O7待測(cè)水溶液時(shí)少加了一種試劑。該試劑是 ，添加該試劑的理由是 ?！?〕增大反響物的接觸面積〔2〕BC〔3〕a e d cAC 再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁H2SO4 抑制Cr2O2轉(zhuǎn)化為CrO2，且與Cr2O2不反響7 4 7【分析】Na2CO3發(fā)生高溫氧化反響生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固體冷卻后用水浸取，其中NaFeO2發(fā)生猛烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，過(guò)濾得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的濾液，參加適量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3與硫酸反響生成Na2SO4，Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7〔發(fā)生的反響為2N2Cr+HSONaCr2O+N2S+HO，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌得到的濾液中主要含Na2Cr2O7，參加KCl后經(jīng)多步操作得到K2Cr2O7，據(jù)此分析作答?！窘馕觥俊?〕步驟I中鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發(fā)生高溫氧化反響生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，將鉻鐵礦粉碎，可增大反響物的接觸面積，加快高溫氧化的速率；故答案為：增大反響物的接觸面積?！?〕A．依據(jù)Na2CrO4的溶解度隨著溫度的上升而增大，步驟II中應(yīng)用高溫提高浸取率，A錯(cuò)誤；步驟II中用水浸取時(shí)NaFeO2發(fā)生猛烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，經(jīng)過(guò)濾可除去Fe(OH)3，B正確；4步驟III2H++2CrO2-4

O2-+H2O正向移動(dòng)，主要目的使Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，7C正確；7依據(jù)分析，步驟IV中過(guò)濾所得濾渣主要成分為Na2SO4，D錯(cuò)誤；答案選BC。Na2Cr2O7中參加KCl發(fā)生反響Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，依據(jù)各物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線(xiàn)可知，K2Cr2O7的溶解度隨溫度上升明顯增大，NaCl溶解度隨溫度上升變化不明顯，50℃時(shí)兩者溶解度相等，故為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，步驟VKCl→50℃蒸發(fā)溶劑→蒸發(fā)至溶液消滅晶膜，停頓加熱→冷卻至室溫→抽濾→重結(jié)晶；故答案為：aedc。①A．量筒屬于粗量器，不能用量筒量取25.00mLK2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，量取25.00mL待測(cè)液應(yīng)用酸式滴定管，A錯(cuò)誤；BB確；C．滴定時(shí)應(yīng)始終觀(guān)看錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準(zhǔn)確推斷滴定的終點(diǎn)，C錯(cuò)誤；D．讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直，平視讀取讀數(shù)，D正確；E“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數(shù)，E正確；答案選AC。②在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，連續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀(guān)看顏色變化；故答案為：再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。依據(jù)題意，K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡CrO2-+H2O

2H++2CrO2-，即有局部Cr

O2-會(huì)轉(zhuǎn)化為CrO2-，從而使測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低，為抑制2 7 4 2 7 4CrO2-轉(zhuǎn)化為CrO2-，可參加與CrO2-H2SO4；抑制CrO2-轉(zhuǎn)化為CrO2-，2 7 4 2 7 2 7 47且與Cr2O2-不反響。762023·山東(WC可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為28，沸點(diǎn)為34，易溶于CS，極易水解。試驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)復(fù)原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如下圖(夾持裝置略)。答復(fù)下列問(wèn)題：檢查裝置氣密性并參加WO3。先通N2，其目的是 ；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)展后續(xù)處理。儀器A的名稱(chēng)為 ，證明WO3已被完全復(fù)原的現(xiàn)象是 。WO3完全復(fù)原后，進(jìn)展的操作為：①冷卻，停頓通H2；②以枯燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的枯燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，試驗(yàn)如下：①稱(chēng)量：將足量CS2(易揮發(fā))參加枯燥的稱(chēng)量瓶中，蓋緊稱(chēng)重為m1g；開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m2g；再開(kāi)蓋參加待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為 g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。WC6轉(zhuǎn)化為可溶的N2W4IOWO2+Ba(I32=BaW+2IO；3 4 3交換完畢后，向所得含IO的溶液中參加適量酸化的KI溶液，發(fā)生反響：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反響完3 3全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反響：I2+2S2O2=2I-+S4O2。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1Na2S2O33 6溶液VmL，則樣品中WCl6(Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。稱(chēng)量時(shí)，假設(shè)參加待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！?〕排解裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色〔2〕吸取多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2 排解裝置中的H2cVM〔3〕(m3+m1-2m2) 120m3

m2m1

% 不變 偏大【分析】將WO3在加熱條件下用H2復(fù)原為W，為防止空氣干擾，復(fù)原WO3之前要除去裝置中的空氣；由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反響制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的枯燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中；利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，稱(chēng)量時(shí)參加足量的CS2用于溶解樣品，蓋緊稱(chēng)重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開(kāi)蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱(chēng)量的質(zhì)量要削減，開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1-m2)g，再開(kāi)蓋參加待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1-m2)gCS2，蓋緊稱(chēng)重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；滴定時(shí)，利用關(guān)系式：WO2~2IO~6I2~12S2O2計(jì)算樣品中4 3 3含WCl6的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；依據(jù)測(cè)定原理分析是否存在誤差及誤差是偏大還是偏小?！驹斀狻坑肏2復(fù)原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排解裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱(chēng)為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被復(fù)原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全復(fù)原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色，故答案為：淡黃色固體變?yōu)殂y白色；由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反響制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的枯燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸取多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排解裝置中的H2，故答案為：吸取多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；再次通N2；排解裝置中的H2；①依據(jù)分析，稱(chēng)量時(shí)參加足量的CS2，蓋緊稱(chēng)重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開(kāi)蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱(chēng)量的質(zhì)量要削減，開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1-m2)g，再開(kāi)蓋參加待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1(1-2)g的CS23g3g+2(1-2)g-1g=(3+1-2m2)g，故答案為：(m3+m1-2m2)；②滴定時(shí)，依據(jù)關(guān)系式：WO2~2IO~6I2~12S2O2，樣品中4 3 31 1 1 cVMn(WCl)=n(WO2)= n(SO2)= cV10-3mol，m(WCl)= cV10-3molMg/mol= g，則樣品中6 4 12 2 3 12 6 12 12023cVMg

cVMWCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

12023 100%=120m

m2m

%；依據(jù)測(cè)定原理，稱(chēng)量時(shí)，假設(shè)參加(mm3 1

2m)g2

3 1 2待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗cVMNa2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大，故答案為：120m3

m2m1

%；不變；偏大。7〔2023··高考真題〕某化學(xué)小組同學(xué)利用肯定濃度的HO2溶液制備O，再用O2氧化C2HO，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)甲裝置中主要儀器的名稱(chēng)為 。乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后翻開(kāi)活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢參加3%H2O2溶液至 。欲使反響停頓，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是 。丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)。制備過(guò)程中假設(shè)體系內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，安全管中的現(xiàn)象是 ，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以實(shí)行的安全措施是 。丙裝置的特點(diǎn)是 (填序號(hào))。a．可以掌握制備反響的開(kāi)頭和完畢b．可通過(guò)調(diào)整催化劑與液體接觸的面積來(lái)掌握反響的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類(lèi)少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全枯燥裝置和枯燥劑。 Ⅲ．檢驗(yàn)產(chǎn)物為檢驗(yàn)上述試驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)展了如下試驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。試驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反響條件 現(xiàn)象 結(jié)論① KMnO4溶液

紫紅色褪去

產(chǎn)物含有乙醛2② 制Cu(OH)，加熱 生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛2③ 微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去 產(chǎn)物可能含有乙酸試驗(yàn)①~③中的結(jié)論不合理的是 (填序號(hào))，緣由是 ?！敬鸢浮?1)分液漏斗錐形瓶剛好沒(méi)過(guò)MnO2固體 試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分別液面上升 翻開(kāi)彈簧夾K2(4)ab(5)(6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【解析】用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經(jīng)枯燥后進(jìn)入盛有乙醇的圓底燒瓶中，和熱的乙醇一起進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中，在銅的催化作用下發(fā)生乙醇的催化氧化反響生成乙醛。生成的乙醛進(jìn)入試管中，被冷凝收集。(1)依據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱(chēng)為分液漏斗和錐形瓶；乙裝置是啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，可以隨時(shí)掌握反響的發(fā)生和停頓。用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后翻開(kāi)活塞K13%H2O2溶液至剛好沒(méi)過(guò)MnO2固體，此時(shí)可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過(guò)導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反響停頓，關(guān)閉活塞K1，此時(shí)由于氣體還在產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強(qiáng)增大，可觀(guān)看到試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分別；丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以掌握反響速率。制備過(guò)程中假設(shè)體系內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，H2O2溶液會(huì)被壓入安全管中，可觀(guān)看到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反響速率減慢，還可以翻開(kāi)彈簧夾K2，使燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)降低；(4)a．催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以掌握制備反響的開(kāi)頭和完畢，a正確；bb正確；c．丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產(chǎn)物中的O2含量和雜質(zhì)種類(lèi)和乙中沒(méi)有區(qū)分，c錯(cuò)誤；氧氣可以用濃硫酸枯燥，所以可以用一個(gè)洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸枯燥氧氣，如圖 ；試驗(yàn)①不合理，由于乙醇有揮發(fā)性，會(huì)混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以酸性高錳酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。8〔2023··高考真題磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過(guò)程如下(各步均在 氣氛中進(jìn)展)：①稱(chēng)取，配成 溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中參加③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以溶液。的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃3h。④冷卻后過(guò)濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在2h3.24g。局部裝置如圖：答復(fù)以下問(wèn)題：

枯燥。儀器a的名稱(chēng)是 ；使用恒壓滴液漏斗的緣由是 。試驗(yàn)室制取 有多種方法請(qǐng)依據(jù)元素化合物學(xué)問(wèn)和氧化復(fù)原反響相關(guān)理論結(jié)合以下供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為 ，對(duì)應(yīng)的裝置為 (填標(biāo)號(hào))?？晒┻x擇的試劑： 、 、 、 、飽和 、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈扮裝置略去)：三頸燒瓶中反響生成了Fe和 ，離子方程式為 。為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可實(shí)行的措施有 。A．承受適宜的滴液速度B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制 水解C．在空氣氣氛中制備D．選擇適宜的焙燒溫度步驟④中推斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為 ；使用乙醇洗滌的目的是 。(6)該試驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為 (保存3位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1) 〔球形〕冷凝管 平衡氣壓，便于液體順當(dāng)流下(2) (或 ) A(或B)(3)(4)AD(5) 稀硝酸和硝酸銀溶液 除去晶體外表水分，便于快速枯燥(6)90.0%【解析】依據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知，儀器a的名稱(chēng)是〔球形〕冷凝管；恒壓滴液漏斗在使用過(guò)程中可保持氣壓平衡，使液體順當(dāng)流下。試驗(yàn)室中制備少量氮?dú)獾母驹硎怯眠m當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化，常見(jiàn)的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反響，其化學(xué)方程式為：熱條件下發(fā)生反響，即選擇A裝置。還可利用飽和應(yīng)制備氮?dú)?，反響的化學(xué)方程式為：體型，所以選擇B裝置。綜上考慮，答案為：)；A(B)；

；可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加和飽和 在加熱下發(fā)生氧化復(fù)原反，可選擇液體與液體加熱制備氣(或三頸燒瓶中 溶液與 溶液發(fā)生反響生成了Fe和

，依據(jù)氧化復(fù)原反響的規(guī)律可知，該反響的離子方程式為 ；結(jié)晶度受反響速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可實(shí)行的措施有承受適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，AD項(xiàng)符合題意，假設(shè)用鹽酸代替KOH溶液，生成的晶體為Fe和 ，均會(huì)溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，故B不選；假設(shè)在空氣氣氛中制備，則亞鐵離子簡(jiǎn)潔被空氣氧化，故D不選，綜上所述，答案為：AD；由于反響后溶液中有氯離子，所以在步驟④中推斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最終一次洗滌液，參加稀硝酸酸化后，再參加硝酸銀溶液，假設(shè)無(wú)白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最終使用乙醇洗滌的目的是除去晶體外表水分，便于快速枯燥。的物質(zhì)的量為Fe和

，依據(jù)發(fā)生反響的離子方程式：0.0125mol，所以得到的黑色產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)為

，實(shí)際得到的產(chǎn)品3.24g，所以其產(chǎn)率為，故答案為：90.0%。9〔2023·?！じ呖颊骖}〕亞硝酰氯 可作為有機(jī)合成試劑。：①②沸點(diǎn)：

為-6℃， 為-34℃，

為-152℃。③ 易水解，能與 反響。某爭(zhēng)論小組用 和 在如下圖裝置中制備 ，并分別回收未反響的原料。答復(fù)以下問(wèn)題：通入 和 前先通入氬氣，作用是 ；儀器的名稱(chēng)是 。將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是 。試驗(yàn)所需的 可用 和 溶液在稀 中反響制得，離子反響方程式為 。為分別產(chǎn)物和未反響的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)掌握在 ，儀器C收集的物質(zhì)是 。無(wú)色的尾氣假設(shè)遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，緣由是 ?！敬鸢浮?1) 排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反響，防止遇空氣中的水而水解 枯燥管(2)增大與氣體的接觸面積，加快反響速率(3)或與空氣中的反響產(chǎn)生紅棕色的【解析】通過(guò)試驗(yàn)原理可知進(jìn)氣端為 和 經(jīng)過(guò)催化劑使其反響制備 經(jīng)過(guò)低溫浴槽A降溫使冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使燥后，進(jìn)展回收，據(jù)此分析作答。

冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過(guò)無(wú)水氯化鈣干通入 和 前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反響，防止遇空氣中的水而水解；儀器的名稱(chēng)枯燥管，故答案為：排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反響，防止遇空氣中的水而水解；枯燥管；將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反響速率，故答案為：增大與氣體的接觸面積，加快反響速率；試驗(yàn)所需的 可用 和 溶液在稀 中反響制得，則亞鐵離子會(huì)被氧化為鐵離子，離子反響方程式為：為分別產(chǎn)物和未反響的原料，低溫溶槽A使

，故答案為： ；冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)掌握在或答案為：

；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使或 ； ；

冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是 ，故剩下的氣體為NO案為：與空氣中的反響產(chǎn)生紅棕色的?！军c(diǎn)睛】此題重點(diǎn)(4)，兩個(gè)沸點(diǎn)低的物質(zhì)，要經(jīng)過(guò)冷凝分別，沸點(diǎn)高的，要先分別，沸點(diǎn)低的，后分別，溫度要根據(jù)其沸點(diǎn)推斷。10〔2023·福建·高考真題為探究反響速率與

溶液和 溶液可發(fā)生反響： 。的關(guān)系，利用以下裝置(夾持儀器略去)進(jìn)展試驗(yàn)。試驗(yàn)步驟：往A中參加肯定體積(V)的體系溫度，通過(guò)分液漏斗往A中參加

溶液、 溶液和水，充分?jǐn)嚢琛Ｕ莆沾姿帷．?dāng)導(dǎo)管口氣泡均勻穩(wěn)定冒出時(shí)，開(kāi)頭用排水法收集氣體。用秒表測(cè)量收集 所需的間，重復(fù)屢次取平均值(t)。答復(fù)以下問(wèn)題：儀器A的名稱(chēng)為 。檢驗(yàn)裝置氣密性的方法：關(guān)閉止水夾K， 。假設(shè)需掌握體系的溫度為 ，實(shí)行的合理加熱方式為 。每組試驗(yàn)過(guò)程中，反響物濃度變化很小，無(wú)視其對(duì)反響速率測(cè)定的影響。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。試驗(yàn)編號(hào)溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038① ， 。②該反響的速率方程為 ，k為反響速率常數(shù)。利用試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得 (填整數(shù))。③醋酸的作用是 。假設(shè)用同濃度的鹽酸代替醋酸進(jìn)展試驗(yàn)1， 與鹽酸反響生成 ， 分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體.反響完畢后，A中紅棕色氣體漸漸變淺裝置中還能觀(guān)看到的現(xiàn)象有 。程式為 ?！敬鸢浮?1)錐形瓶(2)通過(guò)分液漏斗往A中加水，一段時(shí)間后水難以滴入，則氣密性良好(3)水浴加熱(4) 4.0 6.0 2 加快反響速率(5) 量筒中收集到無(wú)色氣體導(dǎo)管里上升一段水柱【解析】?jī)x器A的名稱(chēng)為錐形瓶；

分解的化學(xué)方氣體發(fā)生裝置要檢驗(yàn)裝置的氣密性，檢驗(yàn)裝置氣密性的方法關(guān)閉止水夾K，通過(guò)分液漏斗往A中加水，一段時(shí)間后水難以滴入，則氣密性良好；假設(shè)需掌握體系的溫度為(4)①為探究反響速率與

，實(shí)行水浴加熱使溫度均勻平穩(wěn)；的關(guān)系， 濃度不變，依據(jù)數(shù)據(jù)3和4可知溶液總體積為20mL，故為4mL；依據(jù)變量單一可知 為6mL， 為6mL；13組數(shù)據(jù)分析，3的依據(jù)分析可知速率和濃度的平方成正比，故m=2；③醋酸在反響前后沒(méi)變，是催化劑的作用是加快反響速率；

是1的2倍，1和3所用的時(shí)間比 ，(5)濃度的鹽酸代替醋酸進(jìn)展試驗(yàn)1， 與鹽酸反響生成 ， 分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體，依據(jù)氧化復(fù)原氣化反響可知反響方程式為： ，反響完畢后量筒收集到NO，A中紅棕色氣體漸漸變淺，由于NO2溶于水生成NO，顏色變淺，錐形瓶壓強(qiáng)降低，導(dǎo)管里上升一段水柱。12023·湖北·高考真題〕超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)展了探究。由三氯化銻(SbCl3)HSbF6的反響如下：SbCl5+6HF=HSbF6+5HClSbCl5的初始試驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸人極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl3SbCl573.4℃3.5℃220.3℃14079℃/2.9kPa極易水解極易水解答復(fù)以下問(wèn)題：試驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管 (填“能”或“不能”)交換使用。試劑X的作用為 、 。反響完成后，關(guān)閉活塞a、翻開(kāi)活塞b，減壓轉(zhuǎn)移 (填儀器名稱(chēng))中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必需關(guān)閉的活塞是 (填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要緣由是 。(4)試驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒(méi)有選擇玻璃儀器，其緣由為 。(寫(xiě)化學(xué)反響方程式)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，試驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反響方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此類(lèi)推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反響方程式為 。試驗(yàn)小組在探究試驗(yàn)中覺(jué)察蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小挨次為：甲基(—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基(式 。

)2—甲基丙烷與HSbF6反響的離子方程【答案】(1)不能吸取氯氣，防止污染空氣 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解三口燒瓶 b 防止SbCl5分解(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑【解析】與直形冷展管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好，且由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，簡(jiǎn)潔在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直蒸餾裝置，故試驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管不能交換使用；依據(jù)表中供給信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，同時(shí)吸取氯氣，防止污染空氣；由試驗(yàn)裝置知，反響完成后，關(guān)閉活塞a、翻開(kāi)活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中；減壓蒸餾前，必需關(guān)閉活塞SbC5簡(jiǎn)潔分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止SbCl5分解；SbCl5制備HSbF6時(shí)，需用到HF，而HF可與玻璃中的SiO2反響，故不能選擇玻璃儀器，反響的化學(xué)方程式為：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；H2SO4與超強(qiáng)酸HSbF6反響時(shí)，H2SO4表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，則化學(xué)方程式為H2SO4+HSbF6=；2-甲基丙烷的構(gòu)造簡(jiǎn)式為CH3CH(CH3)CH3，依據(jù)題目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的

氫參與反應(yīng)，反響的離子方程式為CH3CH(CH3)CH3+HSbF6= + +H2 。12〔2023·江蘇·高考真題〕含Mn2及少量FASCMg為原料制備電池MnO2。浸取。將肯定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4(圖1)，70℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反響，過(guò)濾。滴液漏斗中的溶液；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為 。除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、SiMnSO4溶液(pH5)中參加NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟c(F-)=0.05mol·L-1，則

= 制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，過(guò)濾、洗滌、枯燥，得到MnCO3固體。需參加NH4HCO3溶液的體積約為 。制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例( ×100%)隨熱解溫度變化的曲線(xiàn)如圖2所示。：MnO與酸反響生成Mn2+；Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請(qǐng)補(bǔ)充試驗(yàn)方案：取肯定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，固體枯燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)?！敬鸢浮?1) H2SO4溶液 MnO2+SO(2)100

+2H+=Mn2++SO +H2O(3)200mL(4加熱到45℃1mol·-1稀H2SO充分反響后過(guò)濾，洗滌，直到取最終一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不變渾濁【解析】(1)假設(shè)三頸瓶中先參加硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液則易生成SO2導(dǎo)致Na2SO3的利用率減小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亞硫酸根復(fù)原為Mn2+的離子方程式為：MnO2+SO(2)

+2H+=Mn2++SO +H2O；= ；該反響的化學(xué)方程式2N4HC3+MnS=MnC3+(NHS+O+C2，由方程式可知N4HC3與MnSO42：1，需參加NH4HCO3200mL；450°C左右MnO2450°C最正確，MnO與酸反響生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2450℃充分反響一段時(shí)間后，將固體冷卻后研成粉末，向其中邊攪拌邊參加肯定量1mol·L-1稀H2SO4反響后過(guò)濾，洗滌，直到取最終一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不變渾濁。1．[2023江蘇卷]羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反響為ClCHCOOH2NaOHHOCHCOONaNaClHO H02 2 2試驗(yàn)步驟如下：1：在題圖所示裝置的反響瓶中，參加40g氯乙酸、50mL40%NaOH溶液，952小時(shí)，反響過(guò)程中掌握pH9。步驟2：蒸出局部水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分別掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、枯燥，得羥基乙酸鈉。步驟1中，題圖所示的裝置中儀器A的名稱(chēng)是▲ ；逐步參加NaOH溶液的目的是▲ 。步驟2中，蒸餾燒瓶中參加沸石或碎瓷片的目的是▲ 。步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率▲ 〔填增大減；去除活性炭的操作稱(chēng)是▲ 。步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是▲ 。【答案〔回流〕冷凝管 防止升溫太快、掌握反響體系pH防止暴沸【解析】

減小

趁熱過(guò)濾 〔4〕提高羥基乙酸鈉的析出量〔產(chǎn)率〕【分析】制備少量羥基乙酸鈉的反響為ClCHCOOH2NaOHHOCHCOONaNaClHO2 2 2

H0，根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分別掉活性炭，趁熱過(guò)濾，依據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、枯燥，得羥基乙酸鈉?！驹斀狻俊?〕依據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱(chēng)為冷凝管，依據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反響為放熱反響，逐步參加NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)掌握反響體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，掌握反響體系的pH。(2步驟2中燒瓶中參加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。粗產(chǎn)品溶于過(guò)量水，導(dǎo)致在水中溶解過(guò)多，得到的產(chǎn)物削減，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱(chēng)是趁熱過(guò)濾；故答案為：削減；趁熱過(guò)濾。依據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙(產(chǎn)量)(產(chǎn)量)?！军c(diǎn)睛】化學(xué)試驗(yàn)是常考題型，主要考察試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)操作、對(duì)的信息學(xué)問(wèn)的理解。2．[20237月選考]硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用以下圖裝置制備N(xiāo)aSO5HO。2 2 3 2SO

NaCO

NaSOCO

2Na

S3SO 2NaSO

3S2 2

2 3

2 2 2 3NaSOSΔNaSO2 3 22 3滴定反響：I 2NaSO 2NaINaSO2 2 2 3 2 4 6NaSO5HO易溶于水，難溶于乙醇，50℃開(kāi)頭失結(jié)晶水。2 2 3 2試驗(yàn)步驟：Ⅰ. NaSOA制備的SO經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置CpH2 2 3 27時(shí)，停頓通入SO氣體，得產(chǎn)品混合溶液。2Ⅱ. NaSO5HO產(chǎn)2 2 3 2品。Ⅲ. NaSO5HO產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，2 2 3 2計(jì)算NaSO5HO含量。2 2 3 2請(qǐng)答復(fù)：步驟Ⅰ單向閥的作用是 ；裝置C中的反響混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低緣由是 。步驟Ⅱ以下說(shuō)法正確的選項(xiàng)是 。A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B．蒸發(fā)濃縮至溶液外表消滅晶膜時(shí)，停頓加熱C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中參加乙醇可提高產(chǎn)率D．可選用冷的NaCO溶液作洗滌劑2 3步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為〔選出正確操作并按序排列：檢漏→蒸餾水洗滌→〔 〕→〔 〕→〔 〕→〔 〕→〔 〕→開(kāi)頭滴定。A．烘干B．裝入滴定液至零刻度以上C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出潤(rùn)洗液E.排解氣泡F.用滴定液潤(rùn)洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶〔帶瓶塞的錐形瓶〕在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的。③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中NaSO5HO含量為100.5% ，則NaSO5HO產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)2 2 3 2 2 2 3 2是 ?！?〕防止倒吸pHNaCONaSpH過(guò)低，導(dǎo)致NaSO轉(zhuǎn)化為S和SO2 3 2 2 2 3 2BC①F、B、E、C、G ②防止碘揮發(fā)損失③NaSO2 3

；失去局部結(jié)晶水的Na

SO2 2

5HO2【解析】【分析】本試驗(yàn)的目的是制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O，首先裝置A中