超聲提取-氣相色譜法測定高粱中腈菌唑與烯唑醇農藥殘留量

超聲提取-氣相色譜法測定高粱中腈菌唑與烯唑醇農藥殘留量

超聲提取-氣相色譜法測定高粱中***配;-2023型氣相色譜儀配氮磷檢測器;-10250型數控超聲波清洗器;-2000型旋轉儀蒸發(fā)儀;204型電子天平;80-2臺式低速離心機。

標準儲備品:***菌唑、烯唑醇均為色譜純純度%,購自-公司,取適量***菌唑、烯唑醇分別配制成5μ標準儲備液。

甲醇、乙***、二***甲烷均為高效液相色譜純;乙酸乙酯、石油醚、無水硫酸鈉均為分析純;弗洛里硅藻土為農殘級60~100目,中性氧化鋁,層析柱:3010。

:高純氮氣%;進樣口溫度:280℃;檢測器溫度:320℃;色譜柱:弱極性-54石英毛細管色譜柱50,溫度:260℃;分流進樣,分流比為45∶1,柱流速:;尾吹氣流量60。

,加20乙***-***3∶1,∶,下同搖勻,超聲20,收集提取液;再加入10乙***-***1∶1超聲10,合并兩次提取液,提取液經無水硫酸鈉除水過濾至濃縮瓶中,并于45℃的水浴下濃縮至近干后用乙***定容至2,待過柱凈化。

3010自下而上依次填入2無水硫酸鈉、4弗洛里硅藻土、2無水硫酸鈉。

凈化柱填好后用10乙***-***3∶1預淋洗柱子,棄去淋洗液,將待凈化試樣轉移至柱子并用5乙***-***3∶1洗滌濃縮瓶并倒入凈化柱中,重復3次,再用5乙***-***3∶1淋洗柱子,收集洗脫液,在旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至近干,加5的正己烷置換溶劑再次濃縮至近干,用正己烷定容至2供色譜分析。

***菌唑、烯唑醇標準溶液色譜圖見圖1。

***菌唑、烯唑醇這兩種化合物均含有特征元素、,試驗分別比較了兩物質在氣相色譜電子捕獲檢測器與火焰熱離子檢測器上的參數大小,結果見表1,對比分析得到***菌唑、烯唑醇采納檢測器效果良好,分析靈敏度高。

***菌唑、烯唑醇能溶解于不同的有機溶劑,本討論選取乙***、***、甲醇、二***甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙***-***1∶1、乙***-***3∶1作為提取溶劑對比回收率,結果見圖2。

結果表明,提取溶劑為純乙***、乙***-***1∶1濃縮時間較長,成本較高。

因此,本試驗采納乙***-***3∶1作為試驗提取溶劑。

,結果見圖3。

結果表明,多次超聲提取效果較好、回收率較高。

、氧化鋁固相萃取柱、活性炭柱對樣品進行凈化,結果見圖4。

結果表明,活性炭柱對樣品的吸附力量很強,洗脫耗時較長,不利于樣品凈化分析;氧化鋁柱去除樣品色素效果較差,且干擾大回收率較低;弗洛里硅藻土回收率較高,且除干擾物質效果良好,有利于色譜定性與定量。

弗洛里硅藻土凈化樣品加標回收率見圖4。

,,分別添加相同濃度的混合標準溶液。

前處理方法的回收率、精密度見表2。

結果表明,%~%范圍內,滿意分析要求。

%~%,說明該方法穩(wěn)定性良好,適用于樣品分析。

小麥、大米、玉米、蕎麥中,各物質的色素及脂類含量差異較大,為了進一步檢驗該方法的有用性,對以上幾種糧食進行了加標回收率試驗。

將小麥、大米、玉米、蕎麥等谷物類糧食連皮一起粉碎,,分析條件采納高粱中***菌唑、烯唑醇的分析條件,設3個加標梯度,每個加標濃度設3個平行,回收率取平均值,加標量濃度與回收率見表3。

對表3的數據進行分析得到小麥、大米、玉米與蕎麥等樣品中***%~%,%~%,滿意分析要求,樣品凈化后無雜質干擾。

因此該方法能用于不同種糧食中***菌唑、烯唑醇殘留量檢測。

運用已建立并優(yōu)化的方法,對貴陽市各地區(qū)的谷物高粱、小麥、大米、玉米、蕎麥中***菌唑、烯唑醇殘留量進行檢測。

結果表明,***菌唑、烯唑醇檢出率微小、含量少,低于國家食品平安要求限量值2763-2023[16],檢測結果見表4。

3結論本討論建立了高粱中***菌唑、烯唑醇等農藥殘留檢測方法,并將該方法應用于小麥、大米、玉米、蕎麥等農作物中。