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文檔簡介
熱解法測試固體樣品方法一、預備步驟為運行和檢查配件適用性預備好RA-915+RA-915+的光路旋鈕設置在位置I。將電源供給和泵單元連接到溝通電源。確認裝置翻開并與電腦連接,翻開主機和配件的電源,雙擊進入簡單樣品的分析窗口界面。20-30分鐘。
運行軟件,選擇從簡單樣品分析窗口的toolbar(工具條)進入Graph(曲線)RUN按鈕開頭滾動(獵取數據)。按下工具條上的STATISTICS(統(tǒng)計)按鈕(30秒后)(RSD)會顯示出來。假設RSD3并且PMT10000必需停頓運行并清潔配件分析單元的光學窗口(相關見維護局部)。把樣品進樣舟空載伸入熱處理室并按下“Boostheating”按鈕以清潔進樣舟。二、校準--獵取校準點Mode1Mode2模式下應用固體標準樣品進展校準Mode1Mode2Mode5Mode8Mode5Mode8模式下運行需特別的校準,由于這兩種模式下氣體流速為3L/min。首先在Table(表格)窗口填寫Description(描述)欄。依據標準樣品的標定值進展簡單樣品分析。注釋:在描述欄內,基準樣品描述被默認為Std_。用鼠標雙擊Description欄輸入標準樣品汞含量(ng/g)(1ng/g=1ug/kg=1ppb)1000ng/g的標準樣品時,Description欄輸入Std_1000。把含量的標準樣品放入樣品舟。分析天平的精度不應低于±0.5mg。注釋:在向進樣舟里裝樣之前,進樣舟應冷卻到室溫。在表格里填入標準樣品的質量:M,mg進入Integration(積分)界面,按下工具條上的STRT按鈕,翻開進樣門。把裝有樣品的進樣舟伸入到熱處理室并關閉進樣門。當樣品信號采集完畢(當峰的后緣落回到基線時),按下Integration(積分)界面工具條上的END獲得了一個校準點。翻開進樣門,把進樣舟取出,除掉里面殘留的樣品,關閉進樣門。1-5步一樣的方法可得到其他的校準點。注釋:3-4個校準點以繪制校準曲線注釋:樣品的重量選擇取決于標準樣品中汞含量的質量分數,因此樣品中的汞的質量應當10100ng。注釋:Backgroundabsorption>2(背景吸取>2)”(背景吸取超過了允許值)或者“outofrange(超出范圍)”(峰值超過允許值),需要把進樣量1.52倍。三、繪制校準曲線在簡單樣品分析的Table窗口中,選擇繪制校準曲線所需要的行。(光標突出顯示,按住”shift”同時按方向鍵選擇)按下工具條中的CALIBRATIONGRAPH(校準曲線)先依據所選校準點繪制的校準曲線。按下工具條上的APPLY(應用)EXIT按鈕。假設您選擇YES,該校準系數將永久保存。假設您選擇NO,該校準系數只用于當前分析。校準完成之后就可以進展測量了。四、測量樣品不同類型的樣品的測量模式的選擇在附錄2內有我們的建議。進入簡單樣品分析的Table界面填寫簡單樣品分析Table界面的Description欄。注釋:我們建議在Description欄內輸入樣品類型等附加信息1Ladoga湖底沉積物把量的樣品裝入進樣舟。注釋:我們建議分析有機化合物時初始質量不要超過100mg。將樣品質量填入M,mg欄切換到積分界面采集信號,翻開配件進樣門。把裝有樣品的進樣舟伸入熱處理室并關閉(面積),請不要在60秒之內再次進樣。把進樣舟從熱處理室中取出并除掉里面存留的樣品殘渣。注釋Backgroundabsorption>2(背景吸取>2)”(背景吸取超過了允許值)或者“outofrange(超出范圍)”(峰值超過允許值),需要把進樣量1.52倍。注釋:假設您不能確信樣品舟中全部汞都除掉了,在完成樣品在熱處理室反響后按下Boostheating按鈕以除掉干擾。假設熱處理室溫度對您的樣品來說溫度太低,您可以選擇溫度更高的模式進展。注釋MODE6、MODE7或者MODE8積分窗口,翻開配件的進樣門。把裝有樣品的進樣舟伸入熱處理室并關閉進樣門以固定Boostheating(面積)120秒之內再次進樣。您只有在完成Boostheating模式(當模式燈滅時)后才能進樣品。五、結果計算進展含量計算時,選中您期望處理的樣品德。點擊工具
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