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針刺耐火纖維用膏體表面潤滑的研制
在陶瓷纖維素生產(chǎn)工藝中,在完成纖維工藝步驟中添加工藝潤滑劑,并在加熱過程中燒毀工藝洗滌劑。生產(chǎn)過程中加入工藝潤滑劑是為了達到如下要求:避免在噴吹成纖維過程中,熔體流股粘結(jié)在噴口上;減少粉塵;潤滑纖維;潤滑刺針。而且這種工藝潤滑劑的質(zhì)量將直接影響到耐火纖維氈的性能。使用質(zhì)量好的潤滑劑,噴吹后的纖維絲長,渣球少,布棉均勻,且纖維絲有彈性。耐火纖維氈使用的潤滑劑為十八伯胺醋酸鹽。其使用方法是:用石油溶劑加熱溶解,配制成25%的熱溶液,趁熱加入到70~90℃熱水中,制成含十八伯胺醋酸鹽1%左右濃度的乳液后使用。這個過程大都是隨配隨用,因此費時費力。本文對針刺耐火纖維用膏體表面潤滑劑的研制進行了介紹。1實驗部分1.1主要原材料十八烷基伯胺:工業(yè)品,含量≥99%;醋酸:工業(yè)品,含量≥99%;柴油:工業(yè)品;甘油:工業(yè)品,95%。1.2主要設(shè)備和設(shè)備500mL四口玻璃燒瓶一個,溫度計套管一只,恒壓滴液漏斗一個,500mL電加熱套一臺,攪拌器一臺。1.3二烷基苯磺酸鹽石油膏的合成反應(yīng)式:R—CH2NH2+CH3COOH→R→CH2NH2·CH3COOH針刺耐火纖維用表面潤滑劑的制作是在一個反應(yīng)釜中進行,第一步是十八伯胺醋酸鹽在石油溶劑中反應(yīng),第二步是反應(yīng)完成后趁熱加入甘油,攪拌均勻而成最終產(chǎn)品。第一步的合成也可以選用市售的十八伯胺醋酸鹽在石油溶劑中加熱溶解后,再加入甘油進行第二步。產(chǎn)品主要技術(shù)標準:外觀:淡黃色或微紅色油膏狀;有效成分:≥24.5%;1.4柴油、柴油的反應(yīng)在裝有攪拌、溫度計套管和恒壓滴液漏斗的500ml四口玻璃燒瓶中加入80g十八伯胺、250g柴油、升溫至45℃停止加熱,待物料全部溶解后,攪拌狀態(tài)下,將加在滴液漏斗中的18.7g醋酸緩慢滴加入反應(yīng)燒瓶,滴加完后再加入30g甘油,升溫至70℃繼續(xù)攪拌0.5h,趁熱倒出產(chǎn)品。2討論2.1一些溶劑的選擇實驗2.1.1二烷基礎(chǔ)油乳液的形成為了考查將要制備的膏體混合物中十八伯胺醋酸鹽的析出點及物料析出后的狀態(tài),將成品固體十八伯胺醋酸鹽用柴油等幾種溶劑按重量比1∶3分別加熱熔化配制成溶液,再自然冷至室溫,觀察其過程中的析出點及狀態(tài),再分別取樣放入70℃~80℃熱水中調(diào)配成有效成份3%濃度的乳液(實際使用為1%),考查其乳液的形成過程,以此確定合適的基礎(chǔ)油溶液。十八伯胺醋酸鹽在各溶液中的析出點、物料狀態(tài)及配制乳液時的情況見表1,表2。如表1所示,柴油、120號溶劑油混合物的析出點和物料狀態(tài)都能滿足膏狀潤滑劑的要求,膏狀固體發(fā)硬,其中柴油混合物膏體帶柴油溶劑的色;乙醇混合物室溫下仍為清亮溶液;甘油混合物無析出,呈粘稠狀。從表2可知:甘油、乙醇的混合物均能快速溶解在熱水中,但不會形成乳液,原因是甘油和乙醇與水混融,能帶動十八烷基伯胺醋酸鹽快速溶解于水相,但無乳液的形成條件。只有柴油混合物能快速形成乳白色乳液,而120號溶劑油混合物產(chǎn)生分層現(xiàn)象,混合物在上層,乳液現(xiàn)象不明顯,水相呈淡淡不勻的乳白色。所以只有柴油才符合調(diào)制乳液的條件,這與廠家的實際使用一致。2.1.2不同比例甘油/柴油重量比混合溶劑的確定陶瓷纖維氈生產(chǎn),成絲過程中加入工藝潤滑劑,水和溶劑起到對潤滑劑的送達和鋪展在纖維絲上的作用,表面活性劑微乳化的使用,可以對纖維的浸潤和包覆有利,可明顯提高柔軟效果。柴油,甘油混合物均能快速溶于熱水中,甘油混合物常溫下形成粘稠物,且甘油吸水性強,可吸收空氣中的水份,而柴油和甘油不相溶,將柴油和甘油作為混合溶劑使用,可以改變十八伯胺醋酸鹽的析出狀態(tài),使十八伯胺醋酸鹽固體析出更細膩,甘油混合物形成的粘稠狀態(tài)也能阻止柴油的揮發(fā)。為此進行了幾組不同比例甘油/柴油(重量比)混合溶劑的十八伯胺醋酸鹽的實驗,具體情況見表3。從表3可以看到:柴油和甘油的混合物無論從物料的狀態(tài)還是用于配制乳液的實際效果上,都能達到最終產(chǎn)品的使用要求,不同比例的混合物,其物料狀態(tài)上的區(qū)別在于:隨甘油比例的增大,膏狀物中的析出物顆粒變得更加細膩,膏體不再發(fā)硬。如果不考慮柴油的乳化作用,甘油和柴油的量可以任一比例搭配。2.1.3甘油對空氣中揮發(fā)油的影響潤滑膏中使用的柴油有較大的揮發(fā)性,在柴油制作的潤滑膏配方比例中,分別加入甘油等量替換出一部分柴油,并和同一配方柴油制作的潤滑膏進行蒸發(fā)損失量比較。其比較方法是:同時稱取不同配比甘油/柴油的混合物于紙杯中,室溫下在空氣中放置24,96h后稱重,計算兩個時間的揮發(fā)損失率(%)。結(jié)果見表4。表4中可知,加入甘油后的膏體潤滑劑蒸發(fā)損失量隨之減少,沒有加甘油的混合物溶劑蒸發(fā)損失量最大。甘油替換柴油10%和20%的混合物24小時蒸發(fā)損失量相同,已明顯減少;當甘油替換柴油40%后,混合物重量不減反增,這其實就是甘油吸收空氣中水增重所致。96h的數(shù)據(jù)可見隨甘油比例的增加,減重降低,20%以后的混合物開始增重。因此加入甘油的確可以減少柴油的揮發(fā)并吸收空氣中的水,考慮到乳液的形成條件之一為柴油,產(chǎn)品也是封蓋保存,所以選擇10%~20%重量的柴油替換成甘油便可達到阻止溶劑油揮發(fā)之目的。甘油還有一個主要作用就是增稠。這可以阻止固體析出長大和膏體變硬,便于取用。2.1.4八伯胺醋酸鹽的合成醋酸沸點118.1℃,十八伯胺醋酸鹽的合成過程中,反應(yīng)溫度越高,醋酸消耗越多,最高可多消耗10%以上。在十八伯胺醋酸鹽的合成過程中,先將十八伯胺加熱到70℃以上熔化后,滴加醋酸,反應(yīng)為放熱反應(yīng),溫度上升非???稍滴加醋酸,溫度就可以上升到90℃或更高,不得不停止滴加,等溫度下降后再加入,如此反復(fù)。我們將十八伯胺醋酸鹽的合成直接在柴油溶劑中進行,由于溶劑的作用,反應(yīng)溫度控制在60℃~75℃之間,可以解決醋酸的揮發(fā),保證正常的滴加速度。從實際反應(yīng)合成的過程中看,反應(yīng)放熱帶來的系統(tǒng)溫度上升不超過15℃,因此反應(yīng)完成后,高溫下加入甘油拌勻,就可趁熱放出物料。物料在成品桶中自然冷卻便成膏狀產(chǎn)品。3按比例配制的工藝條件,分為十八伯胺和醋酸由上述數(shù)據(jù)
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