肥料和土壤調理劑 黃腐酸含量及碳系數的測定方法 編制說明

1劃的通知》（國標委發(fā)〔2022〕17號）文件下達了《肥料和土壤調理劑黃腐酸含量及碳系數的測定方法》國家標準的修訂任務（修訂理劑標準化技術委員會腐植酸肥料分技術委員會（SAC/TC105/SC7）2致碳系數不同，目前企業(yè)多沿用前蘇聯(lián)經驗碳系數0.5（自測《黃腐酸鉀》規(guī)定“礦物源黃腐酸碳系數0.50；生物質黃腐酸碳系不等，比較混亂。全國企業(yè)標準信息公共服務平臺查詢數據：企標規(guī)定“有機質源黃腐酸碳系數0.05”。上述情況阻礙了產業(yè)的規(guī)?；⒁?guī)范性發(fā)展，所以亟需制定《肥料和土壤調理劑黃腐酸含土壤調理劑標準化技術委員會腐植酸肥料分技術委員會秘書處即組織成立了《肥料和土壤調理劑黃腐酸含量及碳系數的測定方法》標;4序號標準、參考文獻12GB/T6680液體化工產品采樣通則3GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4GB/T38072—2019黃腐酸原料及肥料術語56HG/T2843化肥產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液7HG/T3276-2019腐植酸銨肥料分析方法8HG/T3278-2018腐植酸鈉9HG/T5334-2018黃腐酸鉀HG/T5603-2019餐廚廢棄物生產肥料中生物腐植酸含量的測定方法HG/T5934-2021黃腐酸中量元素肥料HG/T5935-2021黃腐酸微量元素肥料NY/T3162-2017肥料中黃腐酸的測定容量滴定法ISO5073:2013Browncoalsandlignitfulvicacidsconcentrationsinfertilizermaa.J.TinsleyandA.Sa5F.J.Stevenson，HumusChemistry，JohnWiley&Sons.Inc.NewYork，1982；337H.-R.Schulten,M.Schnitzer.AstateoftheartstructuralcNaturwissenschaften.1993,80(1).29-30compost-treatedsoilsbytwoextractionmethods[J].Biology&Soils.2000,32(2).89-93mumie[J].DrugDevelopmentResearch.2002,57(3).140-159DavidL.VanderHart,H.L.Retcofsky.Estimationofcoalaromaticitiesbyproton-decoupledcarbon-13magneticresonancespectraofwholecoals[J].Fuel.1976,55(3).202-204SchnitzerM..ReactionsbetweenFulvicAcid,aSoilHumicCompoundandInorgConstituents1[J].SoilScienceSocietyofAmericaJournal.1969.7540CatherineJucker,MarkM.Clark.Adsorptionofaquatichumicsultrafiltrationmembranes[J].JournalofMembraneScience.1994,97(1).37-5241studiedbycomputationalanalyticalchemistry[chemistry.1995,351(1).62-7342M.J.Blesa,M.T.Izquifuelbriquettes[J].FuelProcessingTechnology.20043transfercatalyzedhydrolysis[J].OrganicGeochemistry.1998,29(4).881樣品樣品名稱來源生產單位產品FA001黃腐酸鉀風化煤金正大生態(tài)工程集團股份有限公司粉末FA002黃腐酸鉀風化煤粉末FA003黃腐酸鋅風化煤粉末FA004堿性黃腐酸鉀液體風化煤FA005酸性黃腐酸鉀液體風化煤FA006黃腐酸鉀風化煤河南心連心化學工業(yè)集團股份有限公司粉末FA007黃腐酸復合肥風化煤河南心連心化學工業(yè)集團股份有限公司顆粒FA008黃腐酸鉀風化煤安徽司爾特肥業(yè)股份有限公司粉末FA009黃腐酸復合肥風化煤安徽司爾特肥業(yè)股份有限公司顆粒FA010黃腐酸鉀褐煤粉末FA011黃腐酸鉀褐煤粉末FA012黃腐酸鉀褐煤遼寧普天科技有限公司粉末FA013黃腐酸有機肥料風化煤遼寧普天科技有限公司粉末FA014含黃腐酸復合肥料褐煤遼寧普天科技有限公司顆粒FA015黃腐酸中量元素肥料褐煤遼寧普天科技有限公司FA016黃腐酸微量元素肥料褐煤遼寧普天科技有限公司6樣品樣品名稱來源生產單位產品FA017黃腐酸慘混肥褐煤遼寧普天科技有限公司顆粒FA018黃腐酸鐵褐煤河南黑色生態(tài)科技有限公司粉末FA019黃腐酸鋅風化煤河南黑色生態(tài)科技有限公司粉末FA020礦源黃腐酸鉀褐煤粉末FA021含黃腐酸有機肥油母頁巖撫順礦業(yè)集團工程技術研究中心FA022黃腐酸鉀Ⅱ型風化煤新疆雙龍腐植酸有限公司粉末FA023黃腐酸鉀Ⅲ型風化煤新疆雙龍腐植酸有限公司粉末FA024黃腐酸鉀褐煤濟南威振化工有限公司粉末FA025黃腐酸鉀褐煤河北農可豐化肥有限責任公司粉末FA026黃腐酸鉀風化煤粉末FA027黃腐植酸鉀褐煤濟陽曲提鎮(zhèn)門市部粉末FA028黃腐酸鈣鎂褐煤福建前?？圃忿r業(yè)科技有限公司粉末FA029黃腐酸鈣褐煤FA030黃腐酸鈣礦物源湖北源豐化工有限公司FA031含黃腐酸鈣肥礦物源武威華晟生物科技有限公司FA032黃腐酸鉀風化煤內蒙古北薩農業(yè)科技有限公司粉狀FA033礦源黃腐酸液體緩釋復合肥礦物源河南國人福生物科技有限公司FA034黃腐酸鉀鈣礦物源青島科微特肥料有限公司粉末FA035礦源黃腐酸鉀礦物源粉末FA036含碳能礦源黃腐酸鉀濃縮液礦物源廣西海法優(yōu)佳肥業(yè)有限公司FA037黃腐酸鉀風化煤萍鄉(xiāng)市紅土地腐殖酸有限公司粉末FA038大量元素水溶肥礦物源武漢皓達農業(yè)科技有限公司粉末FA039新一代螯合黃腐酸顆粒水溶肥礦物源北京陽光國農化工有限公司顆粒FA040黃腐酸有機碳水溶肥礦物源粉末FA041黃腐酸中微量元素功能型水溶肥礦物源粉末FA042黃腐酸鉀型復合肥礦物源顆粒FA043風化煤粉原料風化煤粉末FA044風化煤粉原料風化煤新疆哈密粉末FA045風化煤粉原料風化煤粉末FA046褐煤粉原料褐煤黑龍江省雙鴨山粉末FA047褐煤粉原料褐煤粉末FA048粉末FA049遼寧清原縣粉末72.1編制原則2.2主要內容及其確定依據893試驗驗證的分析、綜述報告，技術經濟論證，預期的經濟效益、社會效益和生態(tài)效益3.1不同取樣量對黃腐酸含量的影響樣品編號含量大于5%含量小于5%0.2g0.5g1.0g5.0g10.0g15.0gFA00149.1250.2450.26///FA00253.2853.5553.55///FA00642.2549.1749.11///FA007///0.120.390.40FA00854.1657.1153.47///FA009///3FA0145.215.525.51///FA04320.7723.5823.79///FA04628.9630.3230.15///FA048///FA049///樣品編號5.0g10.0g20.0g50.0g80.0gFA0047.889.879.689.25FA01528.7530.2230.0329.2830.42FA02124.0325.3625.5825.0624.88FA03630.3232.2830.7530.8330.463.2水浴加水量對黃腐酸含量的影響HG/T5334和HG/T3276中稱樣量為0.2g,水浴加水量為100mL,樣品編號含量高（大于5%）含量低（小于5%）100mL150mL250mL20mL30mL50mLFA00151.4850.5848.25///FA00247.4152.2550.06///FA00648.0549.1949.28///FA007///0.160.350.40FA00850.8655.6252.48///FA009///0.180.340.26FA0145.155.515.42///FA04322.0623.5823.28///FA04628.4830.3229.57///FA048///FA0499.89///3.3不同水浴提取時間對黃腐酸含量的影響和HG/T3276中稱樣量為0.2g，抽提2h，故選取0.5h、1.樣品編號0.5h1.5hFA00148.97/52.2FA00249.63/49.28FA006FA007FA009FA043FA046FA0483.4洗滌濾液量對黃腐酸含量的影響樣品編號含量高（大于5%）含量低（小于5%）200mL300mL350mL100mL150mL200mL46.52/48.3548.41/49.12///46.73/49.2149.28/50.52///47.77/46.1249.12/49.25///////////////////////////3.5沉淀劑硫酸鋁溶液量對黃腐酸含量的影響樣品編號10mL25mLFA00146.7649.28FA00646.6649.10FA007FA009FA043FA046FA0483.6黃腐酸碳系數的測定樣品樣品名稱原料來源產品形態(tài)黃腐酸碳FA-C黃腐酸FA黃腐酸碳系黃腐酸鉀風化煤粉末黃腐酸鉀風化煤粉末堿性黃腐酸鉀液體風化煤酸性黃腐酸鉀液體風化煤黃腐酸鉀風化煤粉末黃腐酸鉀風化煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀Ⅱ型風化煤粉末黃腐酸鉀風化煤粉末礦源黃腐酸鉀礦物源粉末黃腐酸鉀風化煤粉末風化煤粉原料風化煤粉末風化煤粉原料風化煤粉末風化煤粉原料風化煤粉末褐煤粉原料褐煤粉末褐煤粉原料褐煤粉末粉末粉末3.7試驗方法評價3個水平的加標回收率，實驗數據見表10。重量法在不同添值在2.04%～4.81%，均符合分析要求。從試驗結果可以看出，制定平行樣編號黃腐酸添加量（折純）重量法容量法重量法容量法重量法容量法0.944.985.119.950.985.215.259.970.980.975.105.204#0.920.894.985.029.960.964.980.965.085.1296.2RSD%4.834.812.042.68在同一實驗室由同一操作者使用相同的方法和設備，在短時間內不同樣品的測試數據（見表11對同一實驗室內誤差進行綜合統(tǒng)樣品編號原料來源6次重復測定結果（%）平均值%RSD%123456FA001FA002FA01242.1043.5540.8542.2742.7341.8542.23*FA015FA0254.10FA080FA018FA0484.26FA0494.624.73FA042*液體樣品，為方便核算，單位由(g/L)換算為%。樣品編號5家實驗室測定結果（%）平均值（%）RSD%實驗室A實驗室B實驗室C實驗室D實驗室EFA00154.29（3.12）FA00256.55（5.15）4.69FA0070.5240.19FA01240.1543.2141.3042.2742.9541.98（3.26）*FA0154.89FA018FA042黃腐酸含量大于5.0%時，相對標準偏差均在10.0%以下（1.54%~7.93%），說明此方法在黃腐酸含量相對較高時其再現性可滿足分析），3.8預期的經濟效益、社會效益和生態(tài)效益和標準”范疇。本標準方法的建立，將有效解決黃腐酸碳系數代表提高檢測效率，減少檢測成本5.1%左右，進一步促進我國5004與國際、國外同類標準技術內容的對比情況，或者與測