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20181113最終找到了!史上最具體扣式電池極片制備和電池組裝教程本頁僅作為文檔封面,使用時(shí)可以刪除Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March2最終找到了!史上最具體扣式電池極片制備和電池組裝教程2023-11-13 V?微算云平臺(tái)試驗(yàn)室鋰離子扣式樣品電池,包括半電池〔halfcell,正極極片/金屬鋰片、負(fù)極極片/金屬鋰片〕、全電池〔/負(fù)極極片〕以及對(duì)稱電池〔正極極片//負(fù)極極片〕??凼诫姵赜沙商椎目凼诫姵貧ぜ皟?nèi)部組件構(gòu)成,不銹鋼電池殼電化學(xué)穩(wěn)定性好、密封性良好、尺寸較小、組裝較為簡(jiǎn)潔、價(jià)格廉價(jià)、適用溫度為40~80℃,適合大量測(cè)試使用。最近國(guó)內(nèi)外企業(yè)開頭研制高通量扣式電池自動(dòng)組裝設(shè)備,用于電池關(guān)鍵材料的批量加速驗(yàn)證和研發(fā)。一般的扣式電池殼型號(hào)有CR2032、CR2025、CR2023等,試驗(yàn)室中常承受CR2032型電池殼〔即直徑為20mm,厚度為mm〕??凼诫姵貧び煤髣t報(bào)廢,需增加金屬回收環(huán)節(jié)以免鋪張和污染環(huán)——Swagelok電池,又稱為模擬電池,也常常用于試驗(yàn)室測(cè)試,其電池殼承受不銹鋼外殼和聚四氟乙烯內(nèi)膽,可重復(fù)使用。Swagelok型電池拆解便捷,適合用于電池拆解分析。但模擬電池相對(duì)本錢較高,且組裝出全都性較好的電池需要標(biāo)準(zhǔn)的訓(xùn)練和肯定閱歷。電池的根本步驟包括:制漿、涂布、烘干、裁片、組裝。下面進(jìn)展具體解釋。極片的制備包括手工研磨法和機(jī)械混漿法,涂覆工藝則包括手工涂覆和機(jī)械涂覆。試驗(yàn)室進(jìn)展混料時(shí),依據(jù)供料的多少來確定承受手工研磨法或機(jī)械混漿法,如活性材料的質(zhì)量在~g時(shí)建議承受手工研磨法,活性材料的質(zhì)量超過g時(shí),建議承受試驗(yàn)室用混料機(jī)進(jìn)展混料。試驗(yàn)室中每次混漿量有限,常承受手工涂覆,當(dāng)漿料足夠時(shí)可承受小型涂覆機(jī)。整個(gè)極片制作過程需要在枯燥環(huán)境下進(jìn)展,所用材料、設(shè)備都需要保持枯燥。圖1為手工混料、手工涂覆方法制備極片過程,包括材料預(yù)備、活性材料和導(dǎo)電劑的稱取和研磨、參加黏結(jié)劑、漿料研磨、取出漿料手工涂布極片、極片烘烤等步驟。制漿?制漿過程需要用到活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、溶劑、轉(zhuǎn)子、稱量瓶等?;钚晕镔|(zhì):試驗(yàn)室用正、負(fù)極材料〔活性物質(zhì)〕可以選購(gòu),也可以自行制備,一般為粉末材料,顆粒尺寸不宜過大,便于均勻涂布,同時(shí)避開由于顆〔Dmax〕50μm,工業(yè)應(yīng)用Dmax30μm。較大顆粒、團(tuán)聚體或者納米級(jí)別,需做研磨、過篩處理。常用的導(dǎo)電劑為碳基導(dǎo)電劑,包括乙炔黑〔AB〕、導(dǎo)電炭黑、SuperP、350G等導(dǎo)電材料。常用粘結(jié)劑體系包括聚偏氟乙烯-油性體系[即poly(vinylidenefluoride),PVDF體系]以及聚四氟乙烯-水性體系[即poly(fluortetraethylene) ,一般為乳液,簡(jiǎn)稱PTFE體系],SBR〔丁苯橡膠〕乳液等。為活性物質(zhì):導(dǎo)電劑:粘結(jié)劑=8:1:1〔或8:,可以依據(jù)材料適當(dāng)調(diào)整,但一般來說,正極材料不低于75,導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑不低于5〕常承受NMP〔N-甲基吡咯烷酮〕。NMPPVDFNMPPVDF的溶液,可以配制和g/mL的三種,選擇適宜自己材料的濃度使用。配制方法很簡(jiǎn)潔,只需要將兩種物質(zhì)在廣口瓶中混合就行,通過磁力攪拌,溶液中沒有白色物質(zhì)就行。需要留意的是:配制完畢后,廣口瓶要通過封口膠密封,由于NMP簡(jiǎn)潔〔如PVDF〕NMPPVDF完全溶解。漿料的配置步驟:1:機(jī)械混料、手工涂覆流程第一步:用移液槍量取g/mLNMP/PVDFD15攪拌子進(jìn)展磁力攪拌;SuperP緩慢參加稱量瓶中,攪拌20min。參加過程中盡量不要使導(dǎo)電劑遇到上側(cè)瓶壁,更不要由于參加的太快而使導(dǎo)電劑散出稱量瓶。g活性物質(zhì),參加稱量瓶中。留意事項(xiàng)同上,參加后攪拌4-5小時(shí),攪拌時(shí)間不固定,以漿料粘稠狀態(tài)為準(zhǔn)。小貼士:何種漿料狀態(tài)為最好一般來說,輕輕晃動(dòng)稱量瓶,混合物既不是粘度很高無法流淌,又不是像水一樣易動(dòng)而不掛壁即可。太稠可以參加一滴NMP連續(xù)攪拌一會(huì)兒,一般一滴就足夠了。太稀可以將稱量瓶放入鼓風(fēng)枯燥箱烘干一會(huì)兒。對(duì)造成計(jì)算材料比例時(shí)消滅偏差。混漿過程時(shí)間過短或過長(zhǎng)、漿料不勻或過細(xì)都會(huì)影響到極片整體質(zhì)量和均勻性,并直接影響材料電化學(xué)性能發(fā)揮及對(duì)其的評(píng)價(jià)。極片的涂布選用單面光滑的箔材,建議在粗糙的一面上涂布,以增加集流體與材料之間的結(jié)合力。箔材的厚度沒有特別要求,但對(duì)箔材的面密度均勻性有很高要求。假設(shè)是硅基負(fù)極材料,可以選用涂碳銅箔以提高黏附性,降低接觸電阻,增加測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性,提高循環(huán)性能。涂布在銅箔上。沒有涂覆機(jī)的同學(xué)可以使用玻璃板和刮刀進(jìn)展涂布。涂布過程比較簡(jiǎn)潔,但是需要留意以下幾點(diǎn)鋁箔需要平坦,要盡可能的削減褶皺;涂布前要用酒精和脫脂棉認(rèn)真清潔鋁箔和涂覆機(jī)平臺(tái);絮二來不要?jiǎng)潅X箔。此外,特別需要留意的是,一般極片的面容量設(shè)為2~4mAh/cm2,最1mAh/cm2,這樣的活性物質(zhì)負(fù)載量與工業(yè)應(yīng)用的更為接近,便于準(zhǔn)確對(duì)標(biāo)評(píng)價(jià)材料的倍率和低溫特性。個(gè)別狀況下,可以超過這一負(fù)載量,例如針對(duì)厚電極的爭(zhēng)論。低于這一面容量制作的極片,一方面,稱量誤差較大;此外,由于極片薄,動(dòng)力學(xué)性能較好,體積變化較小,電解液相對(duì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量,這樣有利于測(cè)到材料的最高容量,的性能,此時(shí)的動(dòng)力學(xué)及循環(huán)性數(shù)據(jù)結(jié)果并不能和大容量實(shí)際電池有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。固然,即便和實(shí)際體系的要求有差異,但假設(shè)全部材料依據(jù)同一極片的制作條件來比照,對(duì)于比較材料的性能差異也有肯定意義。但不同極片制作條件下的動(dòng)力學(xué)、循環(huán)性能數(shù)據(jù)比照,往往牢靠性低,而試驗(yàn)室手工制作的薄極片的全都性往往很難保證。小學(xué)問:正負(fù)極極片的制備流程一樣,區(qū)分在于正極涂布在鋁箔上,負(fù)極涂布在在銅箔上,這是為什么呢首先,兩者的導(dǎo)電性都相對(duì)較好,質(zhì)地比較松軟,價(jià)格也相對(duì)較低。不宜作為負(fù)極的集流體。假設(shè)使用鋁箔作為負(fù)極的集流體,鋁會(huì)和鋰形成合金,然后粉化,嚴(yán)峻影響電池的壽命和性能。層屬于半導(dǎo)體,電子導(dǎo)通,氧化層太厚時(shí),阻抗會(huì)增加。同時(shí)鋰不會(huì)與同在地點(diǎn)為下形成嵌鋰合金。極片枯燥條件、輥壓工藝、極片壓切與稱量、真空烘烤極片的枯燥極片的枯燥一般需要考慮3點(diǎn),烘烤溫度、烘烤時(shí)間、烘烤環(huán)境,對(duì)于100℃以上,在能夠烘干的前提下,盡量降低烘烤溫度,增加烘烤時(shí)間。對(duì)于一些簡(jiǎn)潔氧化或者在高溫空氣中不穩(wěn)定的材料,需要在惰性氣氛烘箱中烘烤。還可以通過直接測(cè)量極片水分含量來確定枯燥條件。極片枯燥的目的在于去除漿料中大量的溶劑NMP以及其中的水分,所以要經(jīng)過鼓風(fēng)枯燥和真空枯燥兩個(gè)步驟。每個(gè)步驟的具體溫度和時(shí)間,不同工作中有不同的報(bào)道,但需要留意:77〔〔1〕NMP的溫度不需要太高,但由于溶劑太多,需要較多的熱量,所以枯燥時(shí)間較長(zhǎng);〔2〕由于水的沸點(diǎn)是100℃縮短,在鼓風(fēng)枯燥時(shí),可以設(shè)置兩個(gè)溫度段,每個(gè)溫度時(shí)間不同,最高溫度100℃。另外負(fù)極的枯燥溫度應(yīng)低于正極,有時(shí)候消滅銅箔氧化的現(xiàn)象;的溫度,正極不應(yīng)超過120℃,負(fù)極不超過90℃?!?〕鼓風(fēng)枯燥后,要經(jīng)過真空枯燥,溫度一般設(shè)定為12010小時(shí)左右。但不行以不經(jīng)過鼓風(fēng)枯燥直接進(jìn)展真空枯燥,這樣操作會(huì)導(dǎo)致NMP布滿于真空枯燥箱內(nèi),而使枯燥效果不好。不經(jīng)過真空枯燥也是可以的,但是有條件的最好不要省略這個(gè)步驟。壓片、裁片涂布后,枯燥出的復(fù)合材料涂層比較疏松。假設(shè)直接使用,被電解液浸潤(rùn)后簡(jiǎn)潔脫落損壞??沙惺軐?duì)輥機(jī)或者壓片機(jī)等進(jìn)展壓片處理,對(duì)輥機(jī)一般可將正極片涂層壓制到15~60μm。壓片機(jī)可以承受大約80~120kg/cm2壓強(qiáng)進(jìn)展壓制。壓片后的電極,穩(wěn)定性、結(jié)實(shí)性以及電化學(xué)性能都獲得了改善,測(cè)試表現(xiàn)要好于不壓片的樣本。電池時(shí)毛刺刺破隔膜引起短路;二是增加極片的強(qiáng)度,減小歐姆阻抗。壓力過大會(huì)引起極片的卷曲,不利于電池裝配,壓力過小又起不到壓片的作用。實(shí)密度。為了測(cè)量材料的動(dòng)力學(xué)極限,可以按爭(zhēng)論目的調(diào)控壓實(shí)密度。將制備好的極片,用稱量紙上下夾好,放到?jīng)_壓機(jī)上沖出小極片〔圖2〕,小極片直徑可依據(jù)沖壓機(jī)的沖口模具尺寸進(jìn)展調(diào)整,試驗(yàn)室常承受直CR2032扣式電池〕沖口模具。對(duì)沖好的小極片進(jìn)展優(yōu)劣選擇,盡量選擇形貌規(guī)章、表面及邊緣平坦的極片,假設(shè)極片邊緣有毛刺或起料,可承受小毛刷進(jìn)展稍微處理。沖壓制備的小極片數(shù)量依據(jù)測(cè)試要求和涂88片面積進(jìn)展調(diào)整,一般用于充放電測(cè)試的極片數(shù)量不低于片面積進(jìn)展調(diào)整,一般用于充放電測(cè)試的極片數(shù)量不低于5片〔建議選擇8片以上完整測(cè)試極片〕。2手工沖壓極片流程將選擇合格后的小極片移到精度較高的天平〔精度不低于 〕進(jìn)展稱量,稱好的極片放到待裝電池的袋子里,并記錄對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)〔圖4〕。除了極片的質(zhì)量稱量之外,在承受厚度儀對(duì)極片的厚度進(jìn)展測(cè)量時(shí),多個(gè)極片的測(cè)值誤差在3%以內(nèi)則認(rèn)為該極片厚度均一性良好,并記錄厚度平均值。3沖壓后的極片稱量及標(biāo)記將稱好的極片放入真空枯燥箱,抽真空至MPa,設(shè)定枯燥溫度和時(shí)間,1206h,這一步驟的目的是進(jìn)一步去除極片中的水分。啟動(dòng)運(yùn)行升溫后建議標(biāo)注試驗(yàn)信息〔圖5〕,防止其它人誤操作。104極片枯燥烘烤流程雙面極片處理方法拆解取出極片的電化學(xué)性能進(jìn)展分析評(píng)估。上述極片多為雙面涂覆極片,因此在組裝扣式電池測(cè)試之前需將雙面極片處理成單面極片〔暴露出集流體〕。常用的處理方法包括刮刀法、擦拭法以及反面貼膠法。作,但該方法較易損傷集流體,且耗時(shí)較長(zhǎng),不建議承受。擦拭法需要承受水作溶劑對(duì)負(fù)極片一側(cè)進(jìn)展擦拭,正極片則可承受NMP〔N-甲基吡咯烷酮〕作溶劑擦拭。擦拭至反面無明顯活性材料〔目視觀測(cè)即可〕后,用沖壓機(jī)進(jìn)展沖片處理,制備成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的單面極片。該方法操作簡(jiǎn)潔,但易消滅溶劑滲透或氣氛滲透,對(duì)極片另一側(cè)外表產(chǎn)生影響。另外,該方法難以制備極片邊緣處樣品,多用于制備極片中心區(qū)域樣品?!惨韵潞?jiǎn)稱物理所〕失效分析團(tuán)隊(duì)近期進(jìn)展的一種雙面極片處理方法,即承受邊緣折疊和反面貼導(dǎo)電膠,將目標(biāo)極片的反面包裹于集流體和導(dǎo)電膠內(nèi)部,形成單面極片。該方法操作簡(jiǎn)便,可以便利地在雙面極片上任意部位取樣制作單面極片,整個(gè)過程可以在手套箱內(nèi)完成。單面處理后的目標(biāo)極片樣品需要進(jìn)展清洗,目的是去除極片外表的鋰鹽和剩余電解液。常承受的方法是將單面極片浸泡于DMC等溶劑中6~8h,或用鈍頭鑷子夾起目標(biāo)極片樣品,并利用移液器或滴管吸取DMC,對(duì)目標(biāo)極片含活性物質(zhì)一側(cè)進(jìn)展正面沖洗數(shù)次,或者兩種方法結(jié)合使用。清洗后,將極片置于真空艙內(nèi),真空枯燥去除溶劑。清洗及真空枯燥均在手套箱內(nèi)進(jìn)展??菰锖蟮臉O片可置于平坦的模具中以保持極片平坦,便利后期扣式電池組裝??凼诫姵亟M裝方法極殼、金屬鋰片、隔膜、墊片、彈簧片〔泡沫鎳〕、正極殼、電解液,此外還需要壓片模具、移液器和絕緣鑷子。也可以從正極殼開頭,這個(gè)沒有對(duì)錯(cuò)之分,全看個(gè)人習(xí)慣。|負(fù)極殼|彈片||隔膜|電解液|正極片|墊片丨正極殼|步驟描述1 放于玻璃板上
墊片置入正極殼,有毛刺的一面用鑷子將墊片和正極片 上,2次置入正極殼,正極片位 放于正極殼的正中間。這一步驟應(yīng)當(dāng)反復(fù)練于正中 正極片,嚴(yán)防彎折或者扭曲正極片,保持平坦的放1111
在正極殼中用極細(xì)的玻璃滴管酌量吸取電解液,此過程以完整均勻的潤(rùn)濕電極片外表為目標(biāo)。留意在潤(rùn)濕的過程中,滴管/針頭和電極片肯定不能碰觸4
殼內(nèi)部直徑全都,恰好可以裝進(jìn)電池正極殼緩?fù)顺鲨囎?,均勻掩蓋下/注射使用滴管前端輕輕碰觸隔膜,使之更加平坦,5吸取電解液,潤(rùn)濕隔膜表 均勻,邊緣與電池殼接觸更為嚴(yán)密。盡量避開面。 隔膜的褶皺6 正中
鋰片半徑為mm,應(yīng)當(dāng)恰好放于電池殼中間,這是最難的一步,必需一次成功。由于鋰片和電解液、隔膜會(huì)產(chǎn)生粘附,假設(shè)放不準(zhǔn),調(diào)整格外困難。也就意味著此次模擬電池組裝的失敗〔其實(shí)也不肯定,多滴加一點(diǎn)電解液,就可以進(jìn)展微調(diào)〕夾取墊片置于鋰片上, 這一步的墊片假設(shè)略微放偏,可以進(jìn)展小7嚴(yán)格對(duì)齊 心的調(diào)整
全部步驟都盡量用鑷子操作。如不慎放假設(shè)部件的放置位置消滅偏差,都可以用雙手嚴(yán)格對(duì)齊 各拿一把鑷子,協(xié)作進(jìn)展稍微的調(diào)整,鑷子不便利使用時(shí),可使用藥匙鑷子夾取負(fù)極殼掩蓋 無需說明1212圖圖5扣式電池組裝流程進(jìn)一步,用絕緣鑷子將扣式電池負(fù)極側(cè)朝上置于扣式電池封口機(jī)模具上,可用紙巾墊于電池上方以吸取溢出的電解液,調(diào)整壓力〔一般為800Pa〕5s完成組裝制備扣式電池,用絕緣鑷子取出,觀看制備外觀是否完整〔7〕并用紙巾擦拭干凈。6扣式電池封裝流程裝為例,需預(yù)備組裝材料包括:模擬電池模具〔一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)膽,一個(gè)聚四氟乙烯套管,正負(fù)極殼和金屬導(dǎo)體柱〕,金屬鋰片,隔膜,電解液及待測(cè)極片。其中待測(cè)極片尺寸不能超過聚四氟乙烯內(nèi)膽尺寸。如以下圖,將金屬鋰片、隔膜、聚四氟乙烯內(nèi)膽依次放入負(fù)極殼模具內(nèi),然后用移液器滴加肯定量電解液,并將待測(cè)極片和金屬導(dǎo)體柱依次放入內(nèi)膽中,保證活性材料一側(cè)貼近隔膜。進(jìn)一步地,將套有聚四氟乙烯套管的正極殼模具安裝在負(fù)極殼模具上,完成模擬電池的組裝。137模擬電池組裝流程圖試驗(yàn)室扣式電池制備中的留意事項(xiàng)〔1〕金屬鋰片、隔膜、電解液的選擇和處理試驗(yàn)室用金屬鋰片能夠供給遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量的鋰源〔1mA·h/cm2相當(dāng)于5m厚鋰箔,實(shí)際購(gòu)置的鋰片往往在400~500μm,相當(dāng)于80~100mA·h/cm2,工業(yè)級(jí)別的正負(fù)極極片單面容量一般在2~4mA·h/cm2〕,雜質(zhì)少且尺寸需大于待測(cè)極片,一般可從相關(guān)企業(yè)或供給商處直接選購(gòu)惰性氣氛保護(hù)下的金屬鋰片,并于惰性氣氛保護(hù)手套箱內(nèi)拆解、使用。要求使用鋰片純度不低于%,用于制備扣式半電池時(shí)常常承受直徑15~mm〔對(duì)應(yīng)極片尺寸為14mm,外表平直、銀白色光亮、無油斑、穿孔和撕裂。隔膜的類型需依據(jù)試驗(yàn)要求進(jìn)展選擇,一般為具有納米孔隙的絕緣膜,吸附電解液后可允許離子雙向傳輸,常承受單層或多層的聚乙烯或聚丙烯隔膜,一般選擇選購(gòu)商業(yè)隔膜,并承受沖片機(jī)隔膜制備成尺寸規(guī)章的圓形,尺寸需大于金屬鋰片和待測(cè)極片以便隔離正負(fù)極片,通常與扣式電池殼的內(nèi)徑為~mm〕。試驗(yàn)室中常承受Celgard2400型號(hào)的工業(yè)用聚丙烯膜。在組裝試驗(yàn)室用扣式鋰離子電池時(shí),通常選擇LiPF6體系電解液[如磷酸鐵鋰電池的電解液一般為濃度1mol/LLiPF6EC/DEC1∶1〔體積比〕混合液作為溶劑,并且可依據(jù)試驗(yàn)要求進(jìn)展選擇,如選擇一般配比電解液、含有某種或多種添加劑的電解液等??凼诫姵亟M裝時(shí)電解液的使用量通常為過量,如在扣式電池CR2032中電解液的使用量一般為100~150μL,在模擬電池中電解液的使用量一般為200?μL。如需進(jìn)展長(zhǎng)循環(huán)測(cè)試,可對(duì)電解液的量進(jìn)展適當(dāng)增加。制備極片及電池的優(yōu)劣選擇過程中無明顯掉料現(xiàn)象,可初步推斷極片制備合格。進(jìn)一步可通過對(duì)極片的質(zhì)量、厚度、沖片后邊緣的掉料程度進(jìn)展比照,假設(shè)極片的質(zhì)量、厚度相差很大,極片圓片的邊緣掉料有好有壞,說明極片制備的并不合格。應(yīng)選擇其中質(zhì)量、厚度和邊緣掉料均一的極片組裝電池進(jìn)展測(cè)試。制備好的扣式電池和模擬電池外殼模具平坦無損壞,外表無腐蝕痕跡、無明顯漏液現(xiàn)象。承受萬用表或電池測(cè)試儀對(duì)制備電池進(jìn)展開路電壓測(cè)試,正極材料半電池開路電壓在3V以上,負(fù)極材料半電池開路電壓在~V內(nèi),說明組裝電池?zé)o明顯短路狀況,假設(shè)開路電壓特別則可視為組裝電池不合格。在篩選合格的扣式電池正極殼上用記號(hào)筆標(biāo)注必要電池信息。其它留意事項(xiàng)在扣式電池中也是正極。在扣式電池中需保證隔膜的直徑>鋰片的直徑>極片的直徑。在用鑷子移動(dòng)整個(gè)扣式電池的時(shí)候,需要承受絕緣鑷子,防止正負(fù)極接觸短路。為保證后期電化學(xué)測(cè)試工程及考慮到誤差和操作失誤,試驗(yàn)室組裝同一種材料的扣式電池或模擬電池?cái)?shù)量一般不低于5個(gè)。扣式電池和模擬電池制備過程放置鋰片步驟,需將鋰片邊緣光滑面朝隔膜一側(cè)放置,必要時(shí)可以用平坦的與鋰不反響的硬物壓平金屬鋰片的外表,以防止鋰片邊緣毛刺穿破隔膜導(dǎo)致電池短路??凼诫姵睾湍M電池各組件在使用前需進(jìn)展清洗,其中不銹鋼部件可分別
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