SEM掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡SEM〔scanningelectronmicroscope〕名目SEM的進(jìn)展史SEM的主要構(gòu)造SEM的襯度像SEM的主要參數(shù)EPMA電子探針X射線顯微分析SEM樣品的制備常見問(wèn)題及處理方法SEM簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡:簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品外表，通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品外表或斷口形貌進(jìn)展觀看和分析。SEM與能譜〔EDS〕組合，可以進(jìn)展成分分析。SEM是顯微構(gòu)造分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。SEM的進(jìn)展史1.SEM產(chǎn)生的進(jìn)展史1924年，德布羅意(DeBroglie〕提出物質(zhì)波的概念。1926年，德國(guó)的Garbor和Busch覺(jué)察用鐵殼封閉的線圈形成軸對(duì)稱磁場(chǎng)可以使電子流折射聚焦。1935年，德國(guó)的Knoll提消逝代SEM的概念。1965年，英國(guó)劍橋儀器公司生產(chǎn)出第一臺(tái)商用SEM。1968年，Knoll研制出場(chǎng)放射電子槍。1975年，中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)了我國(guó)第一臺(tái)SEM，區(qū)分率為10nm。主要構(gòu)造2.SEM的主要構(gòu)造主要構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造主要構(gòu)造主要構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍、電子聚光鏡以及光闌、樣品室組成主要作用是獲得掃描電子束。電子槍包括鎢絲、LaB6熱陰極和場(chǎng)放射槍等。主要構(gòu)造幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑主要構(gòu)造偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：主要作用是使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要組成包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束連續(xù)性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)?？梢猿惺軝M向靜電場(chǎng)，也可承受橫向磁場(chǎng)。電子束在樣品外表進(jìn)展的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描主要構(gòu)造信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)：收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)展放大。不同的物理信號(hào)，要用不同類型的收集系統(tǒng)〔探測(cè)器〕。二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)展檢測(cè)。主要構(gòu)造圖像顯示和記錄系統(tǒng)：檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。主要構(gòu)造電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染供給高的真空度，一般狀況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全疼惜電路所組成，其作用是供給掃描電鏡各局部所需的電源。SEM的特點(diǎn)SEM的特點(diǎn)區(qū)分率高，有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀看各種試樣凹凸不平外表的微小構(gòu)造放大倍數(shù)變化范圍大〔幾十倍到幾百萬(wàn)倍不等〕對(duì)樣品的輻射損傷輕、污染小可進(jìn)展多種功能的分析，協(xié)作能譜儀和波譜儀可以進(jìn)展微區(qū)元素分析試樣制備簡(jiǎn)潔SEM的襯度像3.SEM的襯度像像的襯度：像的各局部(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以用二次電子、背散射電子、吸取電子、特征X射線〔帶EDS或WDS〕、俄歇電子〔單獨(dú)的俄歇電子能譜儀〕等信號(hào)成像。SEM的襯度像X射線：是入射電子打到核外電子上，把原子的內(nèi)層電子（K層）打到原子之外，使原子電離，鄰近殼層的電子（L層）填充電離出的電子空位，同時(shí)釋放出X射線，其能量是兩個(gè)殼層的能量差背散射電子（反射電子）：是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來(lái)的電子二次電子：由于入射電子受樣品的散射與樣品的原子進(jìn)行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發(fā)而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就是二次電子SEM的襯度像二次電子是指在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開樣品外表的樣品的核外層電子。二次電子的能量較低，一般都不超過(guò)50ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)放射出來(lái)的，它對(duì)樣品的外表形貌特殊敏感，因此，能特殊有效地顯示樣品的外表形貌。它的產(chǎn)額與原子序數(shù)Z沒(méi)有明顯關(guān)系，不能進(jìn)展成分分析。二次電子SEM的襯度像背散射電子是固體樣品中原子核“反射”回來(lái)的一局部入射電子，分彈性散射電子和非彈性散射電子。背散射電子的產(chǎn)生深度約為100nm-1μm。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z的增加而增加。利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，還可以作為原子序數(shù)程度，進(jìn)展定性成分分析。背散射電子SEM的襯度像X射線樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)，原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時(shí)外層電子將會(huì)向內(nèi)層電子躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線被釋放出來(lái)。X射線從樣品外表深度約0.5μm-5μm發(fā)出。波長(zhǎng)滿足莫塞萊定律：通過(guò)特征波長(zhǎng)檢測(cè)相應(yīng)元素，進(jìn)展微區(qū)成分分析〔EDS〕。SEM的襯度像假設(shè)在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不以X射線的形式放射出去，而是把空位層內(nèi)的另—個(gè)電子放射出去，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量各有特征值(殼層)，能量很低，一般為50-1500eV。俄歇電子的平均白由程很小,只有在距離外表層1nm左右逸出的俄歇電子才具備特征能量，它產(chǎn)生的幾率隨原子序數(shù)增加而削減，因此，特殊適合作表層輕元素成分分析。俄歇電子SEM的襯度像可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不愿定都能逸出材料外表、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是由于各種信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)不同信號(hào)的吸取和散射也不同。隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對(duì)于信號(hào)的空間區(qū)分率是不利的。信號(hào)的深度和廣度SEM的襯度像兩種像的比照二次電子圖像

背散射電子圖像SEM的主要參數(shù)4.SEM的主要參數(shù)區(qū)分率：對(duì)微區(qū)成分分析而言，區(qū)分率是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能區(qū)分兩點(diǎn)間的最小距離。二次電子像的區(qū)分率約為5-10nm，背反射電子像的區(qū)分率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的放射范圍大，所以X射線圖像的區(qū)分率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。影響因素：入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)成像方式及所用的調(diào)制信號(hào)SEM的主要參數(shù)光學(xué)顯微鏡只可以在低倍率下工作，透射電鏡只可以在高倍率下工作。而一般的掃描電鏡在20-20萬(wàn)之間連續(xù)可調(diào)。掃描電鏡的放大倍數(shù)可以從十倍到幾十萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)。放大倍數(shù)：M=L/I，M通過(guò)調(diào)整掃描線圈的電流進(jìn)展的，電流小則電子束偏轉(zhuǎn)角度小，放大倍數(shù)增大。放大倍率不是越大越好，要依據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)展選擇，與區(qū)分率保持確定關(guān)系。放大倍數(shù)SEM的主要參數(shù)景深是指一個(gè)透鏡對(duì)凹凸不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)力氣范圍。估算景深D：α-電子束張角，M-放大倍數(shù)。掃描電鏡的物鏡承受小孔視角、長(zhǎng)焦距，可以獲得更大的景深。掃描電鏡的景深一般比光學(xué)顯微鏡的景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。景深SEM的主要參數(shù)加速電壓與電子束的關(guān)系SEM的主要參數(shù)加速電壓與圖像清晰度的關(guān)系電子探針5.電子探針X射線顯微分析〔EPMA〕電子探針〔ElectronProbeMicroanalysis-EPMA〕的主要功能是進(jìn)展微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的根底上進(jìn)展起來(lái)的一種高效率器。原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品外表，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長(zhǎng)〔或能量〕可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。其鏡筒局部構(gòu)造和SEM一樣，檢測(cè)局部使用X射線譜儀。電子探針X射線譜儀是電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)，分為:能量分散譜儀〔EDS〕，簡(jiǎn)稱能譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量。波長(zhǎng)分散譜儀〔WDS〕，簡(jiǎn)稱波譜儀，用來(lái)測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)。電子探針能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，實(shí)際上它是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭構(gòu)造示意圖電子探針在Si(Li)晶體兩端偏壓來(lái)收集電子空穴對(duì)→〔前置放大器〕轉(zhuǎn)換成電流脈沖→〔主放大器〕轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→〔后進(jìn)入〕多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，從而描繪I－E圖譜。電子探針Si(Li)能譜儀的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：定性分析速度快，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎全部元素。靈敏度高，X射線收集立體角大，空間區(qū)分率高。譜線重復(fù)性好，適合于外表比較粗糙的分析工作。缺點(diǎn)：能量區(qū)分率低，峰背比低。能譜儀的能量區(qū)分率(130eV)比波譜儀的能量區(qū)分率(5eV)低。工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必需始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。定量分析精度不如波譜儀。電子探針波譜儀波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。依據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過(guò)確定晶面間距的晶體分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過(guò)連續(xù)地轉(zhuǎn)變?chǔ)龋涂梢栽谂cX射線入射方向呈2θ的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征X射線信號(hào)。依據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素。電子探針波譜儀的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：波長(zhǎng)區(qū)分率很高分析的元素范圍寬4Be~92U；定量比能譜儀準(zhǔn)確。缺點(diǎn)：X射線信號(hào)的利用率極低；靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用；分析速度慢，不適合定性分析；電子探針能譜曲線波譜曲線電子探針電子探針?lè)治龅母竟ぷ鞣绞蕉c(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上。轉(zhuǎn)變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線。短時(shí)間便可得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。電子探針線掃描分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布狀況。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。面掃描分析〔X射線成像〕：電子束在樣品外表作光柵掃描，將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。樣品制備6.樣品的制備SEM樣品制備一般原則為：顯露出所欲分析的目標(biāo)區(qū)域。外表導(dǎo)電性良好，需能排解電荷。不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以避開抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。非導(dǎo)體外表需鍍金(影像觀看)或鍍碳(成份分析)。樣品制備塊狀樣品：一般金屬樣品不需太多處理，最多用無(wú)水乙醇擦拭一下外表，電吹風(fēng)吹干。對(duì)于塊狀樣品，主要在粘結(jié)，假設(shè)高度比較大，可用導(dǎo)電膠從頂端拉究竟部粘結(jié)在樣品座上。粘結(jié)時(shí)確定要牢，松動(dòng)可能會(huì)引起圖像模糊。粘結(jié)的時(shí)候盡量降低樣品的高度，否則對(duì)于噴金、觀看都不利。對(duì)于韌性物體的截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則用剪刀或手術(shù)刀都簡(jiǎn)潔引起拉伸變形。對(duì)于纖維材料，用碳膠成束的粘接在樣品臺(tái)上即可。樣品制備粉末樣品：留意粉末的量，鋪開程度和噴金厚度。粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導(dǎo)電膠〔2mm寬，8mm長(zhǎng)〕，均勻鋪開，略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。鋪開程度：粉末假設(shè)均勻，很少一點(diǎn)足矣，否則易導(dǎo)致粉末在觀看時(shí)剝離外表。噴金集中在外表，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀看比照度差，建議承受分散方式。樣品制備噴金厚度：一般金屬層的厚度在10nm左右，不能太厚。鍍層太厚就可能會(huì)蓋住樣品外表的微小，得不到樣品外表的真實(shí)信息。假設(shè)樣品鍍層太薄，對(duì)于外表粗糙的樣品，不簡(jiǎn)潔獲得連續(xù)均勻的鍍層，簡(jiǎn)潔形成島狀構(gòu)造，從而掩蓋樣品的真實(shí)外表。樣品制備總結(jié)：對(duì)于導(dǎo)電性能較好的材料，如金屬、半導(dǎo)體等，只需進(jìn)展樣品幾何尺寸以及樣品外表的上的處理，便可直接置于樣品臺(tái)上進(jìn)展觀看。對(duì)于導(dǎo)電性較差的固體材料，如陶瓷、水泥塊、聚合物纖維等，不僅要將樣品加工至適宜的幾何尺寸，還需要對(duì)其進(jìn)展噴金處理，以消退荷電現(xiàn)象便利觀看。對(duì)于粉末材料，只需將少許粉末均勻的鋪開在導(dǎo)電膠上，壓緊、除去零散粉末、噴金即可觀看。對(duì)于需要進(jìn)展元素組成分析的樣品，一般在外表蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如：金屬鋁和碳薄膜層。常見問(wèn)題及處理方法7.常見問(wèn)題及處理方法荷電效應(yīng)：假設(shè)樣品導(dǎo)電性差，會(huì)吸取電子帶負(fù)電，產(chǎn)生靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子放射，電荷積存到確定程度會(huì)放電，對(duì)圖像質(zhì)量產(chǎn)生影響。缺陷的特點(diǎn)：