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文檔簡介

水的濁度及測定方法

濁度是表示水的渾濁程度的指標,是水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。單位用度表示。目視比濁法規(guī)定,水中含有1mg/L的SiO2(粒度為400μm左右)產(chǎn)生的濁度為1度,也稱杰克遜濁度(JTU)。分光光度法規(guī)定,1.25mg/L的硫酸肼和12.5mg/L的六次甲基四胺在一定條件下反應(yīng)生成的白色高分子締合物產(chǎn)生的濁度為1度,為福爾馬肼衰減濁度(FAU)。采用濁度儀法測出的濁度,為福爾馬肼散射濁度(FNU或NTU)。1.濁度的概念

濁度單位有多種,而濁度儀上常見單位是NTU和FNU。

NTU:指散射濁度單位,表明儀器在與入射光成90°角的方向上測量出的散射光強度,是美國環(huán)保局(USEPA)所用的濁度單位;FNU(FTU):指福爾馬肼散射濁度單位,表明儀器在與入射光成90°角方向上測量出的散射光強度,是歐洲及ISO標準所用單位

;1.濁度的概念FAU:為福爾馬肼衰減濁度單位,表明儀器入射光穿過樣品后的衰減程度,用分光光度法測量即屬于此;

JTU:為杰克遜濁度單位;EBC:制酒行業(yè)用濁度單位。無論用什么符號作單位,濁度大小均具有一定可比性。1.濁度的概念

測定方法有分光光度法、目視比濁法、濁度計法等。國際上認為,以烏洛托品-硫酸肼配制濁度標準(也稱福爾馬肼標準),重現(xiàn)性較好,選作各國統(tǒng)一標準,基于此,人們開始采用福爾馬肼作為濁度一級標準物質(zhì),使得濁度測定傾向于分光光度法和濁度儀法。隨著測定方法的不同或采用標準物質(zhì)的不同,對同一水樣測得的濁度值可能不完全相同,但大致相當。一般不能直接說明水質(zhì)污染程度,但濁度值增高,均表明水質(zhì)變壞。

2.濁度的測定方法3.1方法原理

比濁法屬于一種光散射測量技術(shù),通常采用目視比濁法。將水樣與由硅藻土(或白陶土)配制的濁度標準液,在合適的光照條件下進行目視比較,散射光強度相同,即認為濁度相同,由此可得出水樣的濁度大小。目視比濁法中采用硅藻土(或白陶土,其主要成分為SiO2)做標準。規(guī)定:相當于1mg/L的一定粒度的SiO2所產(chǎn)生的濁度為濁度的1度。

3.目視比濁法簡介3.2濁度標準溶液的配制

稱取10g的白陶土仔細研磨,通過0.1mm(150目)篩孔,配成1L溶液,靜置24小時,以虹吸法吸取上層溶液800mL稀釋至1L,再靜置24小時,再以虹吸法吸取上層溶液800mL棄去,下部沉積物加水稀釋至1L,此溶液中硅藻土粒徑~400μm。吸取50.0mL上述溶液在105℃烘至恒重,計算每毫升固體質(zhì)量。然后準確量取250mg的懸濁液,置于1L容量瓶中,加入10mL甲醛溶液加水稀釋至刻度,搖勻,此溶液濁度為250度。吸取100mL250度的標準濁度溶液,置于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,次溶液濁度為100度。3.目視比濁法簡介3.3目視比濁方法(1)濁度低于10度的水樣①吸取濁度為100度的標準液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋至標線,混勻。其濁度依次為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的標準液。②取100mL搖勻的水樣,置于100mL比色管中,與濁度標準液進行比較??稍诤谏劝迳?,由上往下垂直觀察。3.目視比濁法簡介(2)濁度為10度以上的水樣①吸取濁度為250度的標準液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標準液,分別轉(zhuǎn)移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,密塞保存。②取250mL搖勻水樣,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙作背景。從瓶前向后觀察,根據(jù)目標清晰程度,選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標準液,記下其濁度值。③水樣濁度超過100度時,用水稀釋后測定。3.目視比濁法簡介3.4計算式中:A——稀釋后水樣濁度(度);B——稀釋水體積(mL);C——原水樣體積(mL)。由于分光光度法的濁度標準穩(wěn)定時間長,而且配制容易,所以目前測定濁度更多地傾向于采用分光光度法。3.目視比濁法簡介分光光度法測定水的濁度水樣與標準曲線制作同樣的條件下測定吸光度。

測定條件:

波長:680nm比色皿:1cm參比溶液:蒸餾水1.水樣測定標準系列測定完畢,以吸光度為縱坐標,濁度為橫坐標,計算回歸方程(y=bx+a)和相關(guān)系數(shù)(r)。最好對相關(guān)系數(shù)做個t檢驗,看方程是否符合要求。樣品測定結(jié)果代入回歸方程,求出水樣的濁度值大小。2.測定結(jié)果數(shù)據(jù)處理(1)將儀器接上220V交流電,開機預(yù)熱5~10min。(2)將黑色比色皿放入靠近身邊的第一格,在透光率“T”的狀態(tài)下按下0%按鈕,使透光率為0%。(3)旋轉(zhuǎn)波長調(diào)節(jié)盤,使波長刻度盤對應(yīng)相應(yīng)波長。(4)取2只比色皿,一只裝上參比液,另一只裝上欲測吸光度的溶液,分別放入比色槽中,蓋上比色槽蓋。3.722N型可見分光光度計的使用(5)當光路經(jīng)過參比溶液時,在透光率功能下按下100%按鈕(吸光度為0.000)。(6)改變功能鍵至吸光度“A”狀態(tài)下,拉出一格讀出溶液吸光度。(7)測定完畢,及時洗凈比色皿,并將儀器整理歸位。3.722N型可見分光光度計的使用濁度標準系列的配制

六次甲基四胺與硫酸肼在一定條件下反應(yīng),定量締合為不溶于水的大分子鹽類混懸液,以此混懸液作為濁度標準,在一定條件下進行分光光度測定(波長680nm,無濁度的水做參比)。在此測定中,實際上規(guī)定了濁度標準,即1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺形成的白色高分子締合物產(chǎn)生的濁度為1度。1.分光光度法測定濁度的分析原理

分別吸取搖勻過的500度的濁度標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于8只比色管中,用無濁度的水稀釋至50mL刻度,搖勻。濁度分別為0、5、10、20、40、60、80、100度。在分光光度計上于680nm處,用1cm比色皿,以水作參比,測定上述各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標,濁度為橫坐標,計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。2.標準曲線的繪制濁度標準溶液的制備稱取1.250g硫酸肼[(NH2)2H2SO4]用水溶解,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得溶液A。1.

硫酸肼溶液的配制稱取12.50g六次甲基四胺[(CH2)6N4]用水溶解,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得溶液B。2.

六次甲基四胺溶液的配制吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B,移入500mL容量瓶中,搖勻,在25±3℃靜置24小時,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液濁度為500度。可保存1個月。3.

濁度標準溶液的稀釋濁度儀法測定水的濁度

由美國熱電公司生產(chǎn)的AQ系列濁度儀,由儀器主機、標準濁度溶液瓶、樣品測定瓶、黑罩、標準試劑(溶液)等組成。常見的是AQ2010、AQ3010型號的濁度儀。AQUAfastIIOrionAQ2010濁度儀主要性能指標為:

光源LED波長λ=875nm電池9V方形電池(大約可測量600次)自動關(guān)機儀器閑置5分鐘后將自動關(guān)機環(huán)境條件5~40℃30-90%相對濕度測定量程1~1000NTU(FNU)1.儀器結(jié)構(gòu)與性能AQUAfastIIOrionAQ2010濁度儀兩只樣品瓶三角標示四個標準樣品瓶1、10、100、1000NTU主機部分1.儀器結(jié)構(gòu)與性能(1)開機預(yù)熱1)接通電源,先按住“power”鍵,再按住“mode”鍵,先松開“power”鍵,后松開“mode”鍵,至出現(xiàn)“E1”“CAL”,預(yù)熱10~30分鐘。(2)校準(濁度由低到高校準)1)將1號瓶白色三角對準儀器上的三角位置,放入測量池中,蓋上蓋子,按一下“zero”,至屏幕出現(xiàn)兩個冒號,1號瓶標定完畢。三角位置對準2.AQ2010濁度儀操作2)取出1號瓶,將2號瓶放入池中,蓋上蓋子,按一下“mode”鍵,出現(xiàn)“E2”“CAL”,按一下“zero”,至屏幕出現(xiàn)兩個冒號,2號瓶標定完畢。3)再按照上述步驟,順序校正完全部濁度標準瓶,關(guān)機。(3)樣品測定:重新按一下“power”鍵開機,將濁度水樣瓶用無濁度的水洗凈,裝入待測水樣放入測量池,估測其濁度值大小,按“mode”鍵選擇適當量程,再按“zero”鍵(每按一下,即增加一檔位,循環(huán)往復(fù)),至顯示出濁度值,記錄。(4)關(guān)機、整理2.AQ2010濁度儀操作注意事項:

1)儀器出現(xiàn)“+Err”說明超過測量上限,“-Err”說明小于測量下限,按“mode”鍵可改變量程大小至出現(xiàn)濁度值即可。

2)出現(xiàn)“LOWBAT”,說明需更換9V電池;

3)出現(xiàn)“EOI”,說明吸收太強,需更換光源;

4)建議每次測量前都進行校正,以減小測量誤差。2.AQ2010濁度儀操作

也是由美國Thermo公司生產(chǎn)。量程為0.02~800NTU,測量的精度更高。三角對準AQ3010濁度儀濁度標準溶液3.AQ3010濁度儀(1)開機預(yù)熱(2)校準(濁度由高到低校準)1)同時按住“↑”和“cal”鍵,至屏幕出現(xiàn)“cal1”“800”后同時松開;2)將1號瓶“800”的標準白色三角對準儀器上的三角位置,放入測量池中,蓋上蓋子,按一下“enter”,至屏幕出現(xiàn)“cal2”“100”;3)取出1號瓶,將2號瓶“100”的標準白色三角對準儀器上的三角位置,放入測量池中,蓋上蓋子,按一下“enter”,至屏幕出現(xiàn)“cal3”“20”;4.AQ3010濁度儀的使用4)取出2號瓶,將3號瓶“20”的標準白色三角對準儀器上的三角位置,放入測量池中,蓋上蓋子,按一下“

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