紡織品 腈綸和改性腈綸鑒別試驗(yàn)方法 凱氏定氮法

1T/JMZJXH018—2023紡織品腈綸和改性腈綸鑒別試驗(yàn)方法凱氏定氮法本文件規(guī)定了腈綸和改性腈綸鑒別的試驗(yàn)方法。本文件適用于除丙烯腈單體外其它聚合單體不含氮元素的腈綸和改性腈綸。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T10629紡織品用于化學(xué)試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣的準(zhǔn)備GB/T33862全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T33862界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理纖維樣品在催化加熱條件下被分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算氮含量，然后根據(jù)氮含量計(jì)算丙烯腈單元含量，通過(guò)丙烯腈單元含量判斷樣品的類別。5試劑與設(shè)備5.1試劑除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.1.1硫酸銅(CuSO4·5H2O)。5.1.2硫酸鉀(K2SO4)。5.1.3硫酸(H2SO4)。5.1.4鹽酸(HCl)。5.1.5硼酸(H3BO3)。5.1.6甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。5.1.7溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。5.1.8亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18ClN3S·3H2O)。5.1.9氫氧化鈉(NaOH)。2T/JMZJXH018—20235.1.1095%乙醇(C2H5OH)。5.2試劑配制5.2.1硼酸溶液(20g/L)：稱取20g硼酸，加水溶解后并稀釋至1000mL。5.2.2氫氧化鈉溶液(400g/L)：稱取40g氫氧化鈉加水溶解后，放冷，稀釋至100mL。5.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(H2SO4)]0.1000mol/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)]0.1000mol/L，配制標(biāo)定按照GB/T601執(zhí)行。5.2.4甲基紅乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g甲基紅，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。5.2.5亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g亞甲基藍(lán)，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。5.2.6溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。5.2.7A混合指示劑：2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。5.2.8B混合指示劑：1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。6儀器和設(shè)備6.1電子分析天平：感量1mg。6.2全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀：應(yīng)符合GB/T33862規(guī)定。6.3消化爐：能保持溫度420℃。6.4干燥箱：能保持溫度(105±3)℃。7試驗(yàn)步驟7.1試樣準(zhǔn)備按GB/T10629規(guī)定取出試驗(yàn)樣品。樣品若為長(zhǎng)絲，剪切成10mm左右的小段。取足量樣品放入稱量瓶，于(105±3)℃的干燥箱(5.4)中烘至恒重，移入裝有變色硅膠的干燥器，冷卻備用。7.2試樣處理迅速稱取冷卻后的樣品0.2g，精確至0.001g，放入消化管中，再加入0.2g硫酸銅(4.1.1)、10g硫酸鉀(4.1.2)及12mL硫酸(4.1.3)，于消化爐(5.3)中進(jìn)行消解。當(dāng)消化爐溫度達(dá)到420℃之后，繼續(xù)消解45min，此時(shí)消化管中的液體呈綠色透明狀，取出冷卻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。7.3測(cè)試7.3.1使用全自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí)，加入氫氧化鈉溶液(4.2.2)、硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.3)以及含有A混合指示劑(4.2.7)或B混合指示劑(4.2.8)的硼酸溶液(4.2.1)。然后將冷卻后的消化管置于定氮儀上自動(dòng)加液、蒸餾、滴定并記錄滴定數(shù)據(jù)。7.3.2使用半自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí)，蒸餾出的氨經(jīng)含有A混合指示劑(4.2.7)或B混合指示劑(4.2.8)的硼酸溶液(4.2.1)吸收后，立即用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.3)手工滴定。如用A混合指示劑，終點(diǎn)顏色為灰藍(lán)色；如用B混合指示劑，終點(diǎn)顏色為淺灰紅色。記錄滴定所用酸的體積。8結(jié)果計(jì)算和表示3T/JMZJXH018—20238.1氮含量試樣中氮含量按式(1)計(jì)算：N=(V1M1×100........................................................................(1)式中：N——試樣中氮含量，%；V1——試樣消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；M1——氮(N)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=14)；m——試樣干重，單位為克(g)。8.2丙烯腈單元含量試樣中丙烯腈單元含量按式(2)計(jì)算：w=N××d 式中：W——試樣中丙烯腈單元含量，%；N——試樣中氮含量，%；M1——氮(N)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=14)；M2——丙烯腈單元(C3H3N)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=53)；d——修正系數(shù)(d=1.01)。取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)試結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。8.3鑒別結(jié)果當(dāng)丙烯腈單元含量≥85%時(shí)，樣品為腈綸；當(dāng)丙烯腈