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32011儀器分析系列練習(xí)題一.名詞解釋根本概念儀器分析法化學(xué)分析法比較法標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線標(biāo)準(zhǔn)參加法內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法空白溶液參比溶液線性規(guī)律化學(xué)現(xiàn)象儀器信號儀器響應(yīng)信噪比檢測器讀出裝置噪聲基線基線漂移基線噪聲檢出限最小檢測限重復(fù)性再現(xiàn)性〔一〕光學(xué)標(biāo)準(zhǔn)鐵譜銳線光源激發(fā)態(tài)基態(tài)基體效應(yīng)自吸取現(xiàn)象背景吸取塞曼效應(yīng)原子化器銳線吸取銳線放射吸取曲線連續(xù)光譜空心陰極燈放射光譜吸取光譜共振線分析線離子線最終線ICP多普勒變寬壓力變寬積分吸取峰值吸取單色器連續(xù)光譜線狀光譜氘燈扣除背景塞曼效應(yīng)扣除背景分光系統(tǒng)吸光度透光率生色團助色團紅移〔二〕電學(xué)法拉第定律法拉第常數(shù)庫侖滴定 電位滴定支持電解質(zhì)電極響應(yīng)時間跨膜電位集中電流極限集中電流極譜極大庫侖計離子強度TISAB液 極譜半波電位剩余電流遷移電流參比電極內(nèi)參比電極內(nèi)參比溶液指示電極不對稱電位能斯特方程式格氏作圖法極化濃差極化〔三〕色譜空氣峰半峰寬〔半寬度〕分別度保存值相對保存值調(diào)整保存值保存時間保存體積峰底寬度固定相流淌相固定液液-液色譜液-固色譜化學(xué)鍵合相塔板理論理論塔板數(shù)有效塔板數(shù)速率理論速率方程塔板高度柱效率歸一化法反相色譜正相色譜梯度洗脫程序升溫擔(dān)體擔(dān)體粒度保存指數(shù)吸附色譜安排色譜安排系數(shù)安排比相比色譜曲線色譜峰面積峰高半峰高峰寬半峰寬定量校正因子相對定量校正因子填充柱毛細管柱FIDFPDTCDECD濃度型檢測器質(zhì)量型檢測器檢出限最小檢出量線性范圍高壓梯度低壓梯度內(nèi)梯度外梯度3D色譜圖紫外檢測器六通閥定量管色譜條件摸條件二極管陣列檢測器紫外檢測器歸一化法二.簡答根本概念和方法簡要說明儀器分析為什么要依據(jù)線性規(guī)律進展分析。簡要說明為什么不是線性〔模型〕規(guī)律的方法也可以進展分析簡述儀器分析法與化學(xué)分析法的共同點和區(qū)分么有些儀器分析方法可以使用內(nèi)標(biāo)法,而有些方法則不能使用內(nèi)標(biāo)法?5.舉例說明如何進展標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量,并說明使用此方法的根本要求。6.舉例說明標(biāo)準(zhǔn)參加法的分析過程舉例說明外標(biāo)法的分析過程舉例說明內(nèi)標(biāo)法的分析過程說明儀器分析的一般程序及各個步驟的根本原則列出學(xué)過的儀器分析方法的定量模型〔數(shù)學(xué)模型〕運用作圖的方法進展標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析時,回歸直線是否必需經(jīng)過原點?為什么?說明比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法與外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法的聯(lián)系和區(qū)分為什么儀器的信號必需大于噪聲的標(biāo)準(zhǔn)差的3倍?請列舉出學(xué)習(xí)和使用過的器的種類和型號你認為學(xué)習(xí)儀器分析課程有什么意義?請?zhí)岢瞿銓x器分析課程教學(xué)〔教師的講授、學(xué)生的學(xué)習(xí)以及課堂和試驗教學(xué)等〕的意見和建議如何制作標(biāo)準(zhǔn)曲線?得到的回歸直線是否必需經(jīng)過原點?為什么?簡要說明什么是外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法以及它們特點為什么儀器分析常常需要標(biāo)準(zhǔn)樣品才能測量?哪些儀器分析方法可以不用標(biāo)準(zhǔn)樣品?說明緣由說明化學(xué)分析方法和儀器分析方法的共同點和不同點為什么不要將化學(xué)分析方法和儀器分析方法的誤差的大小直接進展比較?說明儀器分析方法的一般分析思路說明比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法的做法和各自的特點說明標(biāo)準(zhǔn)參加法的根本過程〔一〕光學(xué)畫出原子吸取分光光度計的構(gòu)造框圖,并說明各局部的功能。原子吸取分光光度法分析時為什么要扣除背景吸???簡要說明原子吸取分光光度計中用空心陰極燈做光源的緣由。原子放射光譜法如何進展定性、定量分析?簡述氘燈扣除背景的原理為什么光譜分析可以進展定性分析和定量分析?什么是背景吸???不同濃度的同類溶液的背景吸取一樣嗎?為什么?為什么要用空心陰極燈做原子吸取分光光度計的光源?為什么原子放射和吸取光都具有選擇性?簡述原子放射和吸取分析法的定量依據(jù)。說明積分吸取和峰值吸取的區(qū)分,什么條件下才能用峰值吸取取代積分吸?。繛槭裁床挥梅e分吸取進展原子吸取測量?簡述氘燈扣除背景和塞曼效應(yīng)扣除背景的根本原理簡述原子吸取分光光度計中的單色器的作用為什么原子吸取分光光度計中的單色器要放在原子化器之后?原子吸取分光光度計的光源調(diào)制的作用是什么?為什么ICP可以消退自吸取現(xiàn)象?以原子發(fā)身光譜法為例說明非線性關(guān)系如何進展定量分析。鐵譜法如何進展定性分析?簡要說明火焰光度法的分析原理。為什么火焰光度法分析時要調(diào)整量程?簡述原子吸取線變寬的緣由為什么光學(xué)方法測量時一般都要配制一個濃度為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液?簡要說明ICP的工作過程及其特點簡要說明電熱石墨爐的工作過程簡要說明空心陰極燈的工作原理簡要說明光電倍增管的工作原理為什么光學(xué)分析一般都要用到空白溶液?原子吸取分析時為什么要掌握空心陰極燈的燈電流?自吸取現(xiàn)象主要有哪些影響因素?原子吸取法測量時為什么要承受測量峰值吸???對儀器硬件有什么要求?說明原子放射光譜儀器中的各局部的作用〔二〕電學(xué)以直接電位法為例說明非線性關(guān)系如何進展定量分析直接電位法測pH值時,為什么要使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液?電位法如何測pH值,并說明依據(jù)的根本原理。簡述庫侖滴定分析法的分析原理。為什么大多數(shù)的儀器分析方法需要使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,而庫侖分析不用標(biāo)準(zhǔn)樣品?簡要說明電位滴定法和庫侖滴定法的特點和區(qū)分簡述參比電極的電位保持不變的緣由分別簡述氣體庫侖計、滴定庫侖計、電重量庫侖計和電子庫侖計的計量原理簡要說明經(jīng)典極譜的分析原理和電極特點為什么會消滅極譜極大?怎樣消退簡要說明電位測量和電池電動勢測量的關(guān)系簡要說明電位測量的方法和儀器原理簡述電位滴定法的根本原理簡述庫侖分析的根本要求為什么電位滴定法的誤差比直接電位法?。渴裁词侵С蛛娊赓|(zhì)?什么是總離子強度調(diào)整緩沖液?它們的作用是什么?為什么會產(chǎn)生遷移電流?怎樣消退遷移電流?簡要說明所學(xué)過的電分析方法的定量分析原理〔三〕色譜氣相色譜分析法怎樣進展定量分析?考慮不同物質(zhì)再同一檢測器中產(chǎn)生信號的力量不同時簡述氣相色譜分析法怎樣進展定性分析?畫出氣相色譜儀的構(gòu)造框圖,并說明各局部的功能。簡述定量校正因子的意義和使用原理。簡述程序升溫的作用。畫出液相色譜儀的構(gòu)造框圖,并說明各局部的功能。簡要說明TCD、ECD、FID、FPD的工作原理簡要說明塔板理論的根本要點寫出速率理論的根本方程式并解釋各項的意義常見的色譜分別條件有哪些?為什么同樣的樣品在同一臺色譜儀器上會得到不一樣的信號?簡要舉例說明內(nèi)標(biāo)法的測量原理氣相色譜分析進樣時,進樣時間或過進步樣量過大會產(chǎn)生什么結(jié)果?簡述色譜分析法的定性方法,指精彩譜保存值方法定性的根本要求比較氣相色譜和液相色譜儀主要異同點說明歸一化法的根本要求簡要說明氣相色譜儀器的系統(tǒng)構(gòu)成及其作用氣相色譜和液相色譜分析分別適合什么性質(zhì)樣品的分析?按挨次比較氣相色譜和液相色譜儀器的各局部的功能和特點如何進展歸一化法的測量?測量的原則是什么?簡要說明色譜分析法定性、定量原理三.填空〔一〕光學(xué)空心陰極燈可以發(fā)出 和 兩類譜線。原子吸取分光光度計常用的有 和 兩種高溫原子化器。原子吸取分析法中原子蒸汽中的 原子對光產(chǎn)生吸取,而原子放射光譜法的原子蒸汽中是 原子在發(fā)光。火焰光度法測量時,當(dāng)濃度很稀時, 現(xiàn)象可以無視不計,所以譜線強度與樣品濃度的關(guān)系為 。原子由第一激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)所發(fā)出的譜線稱為 ,用于原子放射光譜法中測定的譜線稱為 。原子吸取線在磁場中發(fā)生分裂的現(xiàn)象稱為 ,利用此現(xiàn)象可以扣除原子吸取時的 。原子放射光譜法承受 作為定性依據(jù),而定量的數(shù)學(xué)模型是原子吸取分光光度計常承受被測元素的 進展測量,通過掌握空心陰極燈的以保證譜線的純度原子吸取分光光度計中用 做光源,能發(fā)出被測元素的原子放射光譜定性分析的能確定的是 ,不能確定〔二〕電學(xué)電解陽離子時, 的電位要_ 被電解陽離子電對的電極電位。極譜分析電解池的陽極是以 為特征的電極,而陰極卻是以 為特征的電極。陰離子選擇性電極的 越高,則說明溶液中陰離子的濃度 。TISAB液用于調(diào)整溶液的 ;支持電解質(zhì)的作用是 。庫侖分析要求電解的電極反響是 ,電解效率是 。極譜極大是由于 造成的,會引起 測量的不準(zhǔn)確庫侖計是 的裝置;支持電解質(zhì)是 的物質(zhì)〔三〕色譜色譜分析法通過推斷物質(zhì)的 進展定性分析,依據(jù) 的關(guān)系進展定量分析。色譜分析可以用 來推斷相鄰兩組分的分別狀況,正常時,當(dāng)其值為 時,就可以認為兩組分的色譜峰已經(jīng)完全分別。氣相色譜是以 為分別原理的,儀器中的 檢測器的信號產(chǎn)生方式與其他檢測器截然不同。分別寬沸程混合物時,氣相色譜承受 ,而液相色譜分別簡單混合物時承受 。色譜分析是以 為特征的分析方法。反相色譜是指流淌相的極性 固定相的極性。色譜分析的實質(zhì)是利用樣品在 和 之間進展 從而到達 的過程。按流淌相的形態(tài),一般可以將色譜分為 和 兩大類氣相色譜分析進樣時,進樣速度要 ,進樣量要樣品的 必需大于噪聲的標(biāo)準(zhǔn)差的 ,才能測量色譜分析的實質(zhì)是利用樣品在 和 之間進展 從而到達 的過程。四.計算〔一〕光學(xué)原子吸取分光光度法測銅。用一濃度為5mg?L-10.117,背景吸取為0.022,假設(shè)在同樣的條件下測得未知溶液的吸光度為0.1070.019,求未知溶液的濃度。原子吸取分光光度法測鋅。用一濃度為10mg?L-1的標(biāo)準(zhǔn)鋅離子溶液測得吸光度為0.055,在同樣的條件下測得未知濃度鋅離子溶液的吸光度為0.088,求未知溶液的濃度。鄰二氮菲法測定鐵。用一濃度為1.25×10-2mol?L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液在1cm的比色杯中測得其透光率為35.5%,假設(shè)用同樣的比色杯測得未知溶液的吸光度為0.48,求未知溶液的濃度。原子吸取分光光度法測銅。用一濃度為5mg?L-10.1170.022,假設(shè)在同樣的條件下測得未知溶液的吸光度為0.107,背景吸取為0.019,求未知溶液在沒有扣除背景時產(chǎn)生的濃度測量誤差?!捕畴妼W(xué)用離子選擇性電極測定F-離子的濃度,測量時組成以下電池:(-)參比電極|F-離子待測溶液|F-離子選擇性電極(+)0.13F-0.11伏,計算水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的F-濃度之比。用離子選擇性電極測定F-離子的濃度,取水樣,測得F-電極的電極電位為0.13伏,假設(shè)再用F-標(biāo)準(zhǔn)溶液,測得F-0.11伏,計算水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的F-濃度之比。庫侖分析法測定溶液中的Fe3+。在10毫升含F(xiàn)e3+的溶液中,通電電解到Fe3+被完全電解時,共消耗4.833庫侖的電量,求原溶液中Fe3+的物質(zhì)的量的濃度和用ppm表示的濃度。用離子選擇性電極測定F-離子的濃度,測量時組成以下電池:(-)F-離子選擇性電極|F-離子待測溶液|參比電極(+)2.0×10-3mol?L-1F-0.254.0×10-3mol?L-1F-待測溶液測得的電動勢應(yīng)為多少?100ml1ml0.1mol?L-1硝酸銅溶液后,指示電極的4mV,求原銅鹽的濃度。用pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液測得玻璃電極的電極電位為112mV,而用待測溶液測得玻璃電極的電極電位135mV求待測溶液的pH值。測量氟離子〔F-〕時,欲將指示電極的電位增加10毫伏,則氟離子濃度應(yīng)當(dāng)如何變化,變化量是多少?!踩成V0.03的標(biāo)準(zhǔn)溶液
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