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文檔簡介

第九屆全國大學(xué)生化學(xué)實驗邀請賽2014.7.蘭州

第九屆全國大學(xué)生化學(xué)實驗邀請賽實驗試題

物理化學(xué)實驗二

選手編號:成績:

注意事項:

1.物理化學(xué)實驗總競賽時間共為6小時,分兩個實驗進行;本實驗時間共為3小時,監(jiān)考老師

要求停止實驗時,必須立即終止實驗操作,請參賽選手合理安排時間。

2.實驗過程中請規(guī)范操作,注意安全,可使用手套、防護眼鏡、口罩等一次性防護用品。

3.請先詳細閱讀實驗原理、實驗步驟。本實驗允許在實驗操作間隙,回答實驗問題、提前開始

下面實驗的準備、操作等。數(shù)據(jù)處理若提前進行,可就近選用實驗室內(nèi)的計算機;否則,請

預(yù)留出相應(yīng)的時間,去計算機房,專門處理數(shù)據(jù)。

4.若某一步驟失敗,請及時告知監(jiān)考老師,由監(jiān)考老師酌情處置,重做時須預(yù)留足夠時間。

5.本實驗設(shè)有選做實驗內(nèi)容,請根據(jù)自己的剩余時間選擇完成。

6.需監(jiān)考老師簽字的部分,考生務(wù)必主動配合,未簽字者無效。偽造數(shù)據(jù)者以零分計。

7.實驗結(jié)束,請清洗所用的儀器并整理臺面,將實驗試題(包括報告、草稿紙)全部交給監(jiān)考

老師后,實驗室統(tǒng)一安排休息地點。

8.廢棄物應(yīng)投放于指定的容器內(nèi)。

改性毛細管接觸角的測定

一.實驗原理

十八烷基三氯硅烷(簡稱OTS)是一種良好的自組裝單層膜基。在玻璃表面羥

基化后,依靠硅烷端基的氯,二縮合成的產(chǎn)物-SiOH,后再與底物羥基自組裝形成單

層膜。本實驗采用毛細管和最大泡壓兩種方法測定玻璃毛細管改性前后液體的表面

張力,推算接觸角大小,通過比較接觸角的變化結(jié)果說明改性的作用原理。

接觸角θ是指液體在固體表面發(fā)生潤濕并達到穩(wěn)定,在氣、液、固三相交界處,

氣-液界面和固-液界面之間的夾角(即,氣-液界面的表面張力γg-l和固-液界面表面

張力γl-s之間的夾角)。它是固體潤濕程度的量度,其數(shù)值受溫度和固液間相互作用

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力的影響。毛細管法的測定原理是:當(dāng)毛細管下端恰與待測液面相切時,當(dāng)上升的

彎曲表面呈半球狀時,上升液柱的靜壓力等于彎曲表面的附加壓力,則有:

2cosγθ

=Δρgh①

R

式中,Δρ為管內(nèi)液相和管外氣相的密度差(常以管內(nèi)液體的密度值直接代入

進行近似計算);R為毛細管半徑。

最大泡壓法的測定原理是:當(dāng)毛細管外壁逐漸減壓、壓力差不斷增大至氣泡破

裂時,毛細管內(nèi)外的最大壓差Δpmax與表面張力關(guān)系如下:

2

Δ=pγ②

maxR'

實驗裝置圖如下所示。

二.儀器及試劑

儀器:玻璃恒溫槽;微差壓計;毛細管;表面張力測定管;洗滌管;試管;毫米尺;

放大鏡;小瓷盤;鑷子;秒表;硅膠塞;電導(dǎo)水及洗瓶;量筒;

試劑:氮氣;1-丙醇(A.R.);待測樣品1(0.01mol·dm-31-丙醇水溶液);待測樣品2

(0.07mol·dm-31-丙醇水溶液);1%十八烷基三氯硅烷甲苯溶液。

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三.實驗步驟

1.毛細管改性前接觸角的測量

1.1開啟恒溫槽(可依次打開總電源、攪拌、加熱及循環(huán)冷卻水開關(guān)),控溫溫度為

25.00℃;開啟微差壓計,預(yù)熱至少10分鐘。取兩支編號不同毛細管(下以編號:

“A”、“B”為例,請盡量用鑷子夾?。。?,分清編號后,用氮氣吹干,備用。

1.2用洗液潤洗表面張力測定管1、電導(dǎo)水量筒后,在表面張力測定管1中裝入11mL

電導(dǎo)水,恒溫10分鐘,分別在毛細管A和B上選擇合適的位置套上硅膠塞,在

毛細管下端口恰與液面相切時,測定并記錄毛細管內(nèi)外液面的高度差,重復(fù)測定

一次,并記錄數(shù)據(jù)。(毛細管高度值的測量零點,均以毛細管外液面為基準;另

外,請注意每一次毛細管深入測量管時,必須是干燥的?。?/p>

1.3將帶針頭的調(diào)壓漏斗的氣管連接在表面張力測定管1的支管上,調(diào)節(jié)微壓差計的

零點,再調(diào)節(jié)漏斗底部出水活塞,控制毛細管下端鼓泡的速度約為每4秒鐘一個

氣泡,觀察微差壓計的示數(shù),記錄最大壓差數(shù)據(jù),重復(fù)測定兩次,在數(shù)據(jù)表1

中記錄數(shù)據(jù)。

1.4另取毛細管B,用氮氣吹干后,在表面張力測定管2中裝入11mL1-丙醇,重復(fù)

步驟1.2和1.3的其他操作,分別測量毛細管B的液面高度和最大泡壓數(shù)據(jù),記

錄數(shù)據(jù)于表1中。(注意:為節(jié)省時間,此步驟可以在下一步操作的時間間隔中

安排進行?。?/p>

2.毛細管的改性

2.1在洗滌管1倒入適量的0.1mol·dm-3NaOH溶液,將毛細管A完全浸泡其中5分

-3

鐘后,再改用0.1mol·dmHNO3溶液浸泡10分鐘,用電導(dǎo)水沖洗干凈后,再用

氮氣將毛細管內(nèi)外吹干。

2.2在洗滌管2中倒入適量的1%的十八烷基三氯硅烷甲苯溶液(該溶液可循環(huán)使用,

請勿廢棄!),再將毛細管A浸泡其中30分鐘。(OTS極易水解,與OTS相關(guān)的

各物品及操作均需無水操作?。?/p>

2.3將浸泡好的毛細管取出,再次用氮氣吹干,放進編號的試管中,置于60℃干燥

箱中烘10分鐘,降溫后備用。

3.毛細管A改性后接觸角的測量

3.1在表面張力測定管1的電導(dǎo)水中,將處理好的毛細管A插入,在恰與水液面相切

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的位置上,恒溫后,先觀察毛細管現(xiàn)象,再測量最大泡壓數(shù)據(jù)(方法同步驟1.3),

數(shù)據(jù)記錄在表2中;最后,將毛細管插入待測液液面下40.0mm的位置,記錄此

時毛細管內(nèi)外液面的高度值,并將數(shù)據(jù)記錄到表3相關(guān)位置上;

3.2選做步驟(一)在表面張力測定管1中,裝入0.01mol·dm-31-丙醇水溶液(待

測液1)11mL,重復(fù)操作步驟3.1,將數(shù)據(jù)記錄到表3中;

3.3選做步驟(二)在表面張力測定管1中,改裝成0.07mol·dm-31-丙醇水溶液(待

測液2)11mL后,同上步驟操作測定并記錄;

3.4選做步驟(三)在表面張力測定管1的0.07mol·dm-31-丙醇水溶液中,滴加三

滴1-丙醇得到待測液3,混合均勻后,同上步驟操作;

3.5在表面張力測定管2的1-丙醇溶液中,重復(fù)步驟3.1,將數(shù)據(jù)記錄到表2中。

4.整理實驗臺面

4.1實驗結(jié)束后,將各表面張力測定管清洗干凈、干燥后,放回瓷盤。

4.2關(guān)閉微差壓計,關(guān)閉恒溫槽。

4.3整理、清潔實驗臺面。

四.?dāng)?shù)據(jù)處理

(一)根據(jù)各組實驗測量的結(jié)果,分別計算出平行測量數(shù)據(jù)的平均值;

(二)當(dāng)毛細管直徑為0.2mm時,參考毛細管法各數(shù)據(jù),先分別計算各毛細管在不同

純?nèi)芤褐械慕佑|角θ(0注意弧度與角度之間的轉(zhuǎn)換:角度=(弧度×180°)/π);-

再根據(jù)純水?dāng)?shù)據(jù)計算1-丙醇純液體25℃的表面張力γ1-丙醇:;

(三)利用最大泡壓法數(shù)據(jù),計算改性后毛細管A在兩種純?nèi)芤褐薪佑|角θ,并填入表

2;

(四)(選做部分回答題)從兩種不濃度的1-丙醇水溶液實驗測量結(jié)果,可得出毛細

管現(xiàn)象怎樣的變化規(guī)律。根據(jù)測定數(shù)據(jù),可否計算出理論液面高度?請寫出計

算公式后,再計算結(jié)果。

-2

25℃參考數(shù)據(jù)如下:g蘭州=9.725m·s

3

ρ水=0.9971g/cm,M水=18.02g/mol,γ水=0.07197N/m,

M1-丙醇=60.10g/mol,1-丙醇的相對密度為0.8036

0.01M1-丙醇溶液的密度為0.985g/ml;

0.07M1-丙醇溶液的密度為0.9618g/ml;

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五.回答問題

選手編號:實驗臺號:

內(nèi)容1234總分

分數(shù)

閱卷教師

1.標(biāo)出兩圖中表面張力γ的方向和接觸

角θ。

2.根據(jù)實驗原理,證明

Δ=Δ=pghρcosθ,并導(dǎo)出同種液

maxR

體接觸角θ的計算公式。

3.接觸角θ在0-90°之間的材料,被稱為親水材料;接觸角在90-180°之間是疏

水材料;請說明:OTS改性玻璃毛細管的原因。

4.本實驗的實驗主要誤差是什么?

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六.實驗數(shù)據(jù)報告

選手編號:實驗臺號:

(一)數(shù)據(jù)記錄及處理結(jié)果

表1毛細管改性前數(shù)據(jù)記錄表

測量液體電導(dǎo)水1-丙醇

測量對象毛細管A毛細管B毛細管A毛細管B

溫度(℃)——

毛毛細管現(xiàn)象——

管h1——

管高度

改h2——

法(mm)

性h平均——

前泡最大Δpmax1——

壓壓力Δpmax2——

法差

Δpmax3——

(kPa)Δp平均——

cosθ0——

θ0(弧度值)——

θ0(角度值)——

計算公式:cosθ0=

計算結(jié)果:γ1-丙醇=N/m

表2毛細管A改性后在純?nèi)芤簻y定中的數(shù)據(jù)記錄表

純液體電導(dǎo)水1-丙醇

溫度(℃)

毛毛細管現(xiàn)象

細水柱h1

毛細高度h2

管改(mm)h平均

性后理論Δh(教師填寫)

泡最大Δpmax1

壓壓力Δpmax2

法差

Δpmax3

(kPa)

Δp平均

θ’

數(shù)據(jù)

處理θ(弧度值)

θ(角度值)

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表3毛細管A改性后深入指定位置的測定數(shù)據(jù)表(主要為選做實驗內(nèi)容)

毛細管A的測量結(jié)果電導(dǎo)水待測樣品1待測樣品2待測樣品31-丙醇

溫度(℃)

毛毛細管現(xiàn)象

細水柱h

改1

管高度h

性2

法(mm)平均

后h

理論Δh--

實驗結(jié)論:

(1)

(2)

(3)

(二)選做實驗部分結(jié)論:

(1)

(2)

(3)

監(jiān)考老師:

成績:

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