很詳細的原子吸收儀器的操作說明及日常維護

PAGEPAGE1儀器操作說明軟件的進入首先接通主機電源與微機電源，然后分別開啟主機電源開關與微機電源開關，微機打開后將自動進入Windows98桌面，雙擊快捷方式BRAIC自動進入應用程序。編輯分析方法點擊菜單項“操作→編輯分析方法（M）”，出現(xiàn)“操作說明”對話框。⑴分析光源：火焰原子吸收；⑵操作：用于創(chuàng)建新方法、修改已有的方法、刪除已有的方法。可根據(jù)分析要求，直接選擇分析方法。例如：選擇火焰原子吸收分析，點擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”使其前面的選擇標志選中，然后點擊“繼續(xù)”，出現(xiàn)“創(chuàng)建新分析方法”對話框。該對話框中“方法編號”為自動排列，無需設置。如果要選擇分析元素，點擊“…”按鈕，彈出元素周期表。點擊某一元素，然后點擊“確定”，這個元素即被確認，又回到原來的頁面。方法說明根據(jù)需要填寫或為空。一切設定好之后，點擊“確定”，出現(xiàn)分析條件的選擇頁面。分析條件的選擇⑴儀器條件的選擇點擊“儀器條件”標簽，選擇儀器條件。①分析波長：如果在元素周期表內(nèi)任意選擇一種元素其分析波長就為該元素的主靈敏線，如果想改用次靈敏線，可自行輸入。②元素燈：普通空心陰極燈（HCL）,130型只有四只燈。③元素燈位置：點擊下拉框，有四個燈位置可供選擇，需注意的是被選擇燈位置的元素燈，必須與前面在元素周期表內(nèi)所選擇的元素相一致，否則會影響波長及能量的準確性。④背景校正器：可選擇氘燈背景校正或自吸收背景校正。⑤狹縫、燈電流：根據(jù)不同元素的分析選擇不同的狹縫光譜帶寬和輸入不同的燈電流。⑥預熱燈電流：可輸入不同的燈電流進行預熱，為下一個方法分析做準備。⑵測量條件的選擇①分析信號：平均時間②測量方式：包括工作曲線法和標準加入法。③讀數(shù)延時：0④讀數(shù)時間：表示采集樣品的快慢。⑤阻尼常數(shù)：可減少噪音，一般選擇為2。標準工作曲線的建立點擊“工作曲線參數(shù)”標簽，出現(xiàn)其頁面。①方程：可選擇擬合一次線性方程，二次方程。②濃度單位：可選擇ug/ml或ng/ml③濃度：S1、S2、S3……可以順序輸入十個標準樣品點④測量次數(shù)及空白測量次數(shù)：表示標準空白點或標準樣品點的測量次數(shù)，測量該次數(shù)所得的結果的平均值參與曲線擬合⑤標準空白：點擊標準空白旁邊的復選框使其成為“√”，則表示選中標準空白，它表示每次測量標準樣品點時扣除標準空白；如果點擊復選框使“√”消失，則表示不選中標準空白，它表示強制過零點，此時需把S1輸成標準空白，再依次輸入標準樣品點火焰條件的設置點擊“火焰條件標簽”，出現(xiàn)其頁面火焰類型：點擊火焰類型旁的下拉框，選擇空氣-乙炔火焰燃氣流量、空氣流量、氧氣流量、燃燒頭高度，可參與手冊依據(jù)不同元素的不同條件進行輸入。QC質量控制（重置斜率）點擊QC彈出頁面：①自動重置斜率：如果選擇自動重置斜率，點擊“自動重置斜率”前的復選框②插入重置斜率STD間隔：如果選擇了自動重置斜率，而且輸入了重置斜率間隔，儀器在已編輯的樣品表中按設定間隔自動插入重置斜率③重置斜率STD濃度：可以自己選擇輸入，也可以從標準樣品表中選擇輸入，點擊“從標準樣品表中選擇”然后選擇即可。以上個條件選定之后，點擊“確定”就可回到“操作說明”頁面，再點擊“完成”表示方法編輯完畢。分析任務設計選擇方法在選擇方法前先把“元素”及“燈位置”欄的第一個方格點藍，點擊“選擇方法”，彈出選擇已編輯好的方法頁面，選中要做的元素并使其變藍，點擊“確定”，又回到剛才的頁面，這時第一個方格已被選中。樣品表“樣品表”頁面①編號：用于編排所做的未知樣品的順序②樣品名：是所做的未知樣品的名稱，可輸入漢字或字母③取樣量、定容體積：如果取樣量為1ml定容體積為50ml，那么稀釋倍數(shù)就為50。如果所做樣品的樣品名、取樣量與定容體積都一樣，則編號的輸入就可以按下列步驟操作，比如有15個未知樣品，點擊編號欄，然后輸入“l(fā)”、“，”、“15”，在樣品名欄輸入“GGS”，在“取樣量”和“定容體積”欄分別輸入“l(fā)”、“50”，再點擊圖中的“展開”，所有樣品將自動按編號排列。④添加：點擊“添加”，可在已編輯的樣品后面，再繼續(xù)編輯樣品信息；如果所做各樣品的樣品名、取樣量與定容體積都不相同，則點擊“添加”輸入相應的編號、樣品名、取樣量與定容體積⑤清除：用來清除樣品表中所有的項目⑥樣品批號：表示所做的第幾批樣品⑦樣品類型：根據(jù)所做樣品的不同而選擇不同的類型，液體或固體樣品表輸好后點擊“確定”，返回原頁面。保存樣品表如果樣品表需要保存，可點擊“保存樣品表”，鍵入保存的文件名并點擊“保存”，以便日后再做同樣的樣品時調出使用。裝入樣品表點擊“裝入樣品表”選擇保存好的文件名，再點擊“打開文件”，這時樣品表已被裝入，可點擊“樣品表”進行查看或修改。刪除項目如果想修改或刪除方法，就可以把“元素”及“燈位置”旁所選擇的方法點藍，再點擊“刪除項目”這個方法即被刪除，如果想再建立新的分析方法則必須重新選擇方法。分析任務設計完成后點擊“完成”，彈出“儀器控制”頁面。6、儀器控制①主光束：常規(guī)法選用，用來調整光電倍增管的高壓使其能量處于100%左右。如果在使用過程中能量超出或達不到100%，可點擊“自動增益”使其平衡。②輔助光束：自吸收法及氘燈法選用。③設置：是將各項參數(shù)送往儀器主機，使之生效。④自動平衡：是用來調整輔助光束的電流，并使主光束與輔助光束的能量達到平衡。⑤自動波長：點擊“自動波長”彈出“自動波長”⑥波長設置：點擊“波長設置”，儀器將自動找到所設波長附近的位置，最佳的波長位置，需點擊“精調”的“短”、“長”及“燈位置精調”的“上”、“下”，來調整波長與燈位的最佳的波長位置。如果增益負高壓過高或過低，可以用鍵盤輸入增益負高壓并點擊“設置”，也可以點擊自動增益使其自動平衡。⑦波長掃描：是用來表示在指定波長區(qū)間掃描譜線能量分布情況。7、實驗操作當控制頁面的波長、能量、負高壓選定以后，就可以點擊“完成”，并出現(xiàn)測量頁面進行實驗分析。⑴火焰法標準曲線的繪制及未知樣品的測量以銅1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml標準系列為例，簡要說明其操作步驟：打開空氣和乙炔氣，在安全的情況下點燃火焰，稍后把吸液管放入空白蒸餾水中點擊“調零”鍵進行調零，然后把吸液管按順序放入標準空白1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml中依次點擊“讀數(shù)”，如果在讀數(shù)過程中發(fā)現(xiàn)吸收值超出Y坐標，可雙擊測量頁面，彈出“圖形窗口設置”對話框，可選擇并用鍵盤輸入相應的修改數(shù)值和坐標時間。標準系列完成以后想察看標準曲線，可點擊“工作曲線”標簽?！捌帘巍辨I的作用是用來隱藏某一標準點，可使相關系數(shù)恢復原曲線可以再點擊“屏蔽”鍵即可，如果想繼續(xù)進行未知樣品的測量，則點回“測量”繼續(xù)進行測量。在實驗過程中想對某一標準點或未知樣品點進行修改，可在測量頁面中選擇“數(shù)據(jù)表”標簽，并在數(shù)據(jù)表中選擇將要修改的標準點或未知樣品點，點擊使其變藍，然后點擊“重做”，這時所選數(shù)據(jù)已被刪除，可返回測量頁面繼續(xù)進行測量。如果點擊了刪除鍵則標準點或未知樣品點和它們所有的數(shù)據(jù)將全部被刪掉?！霸敿殹辨I是指每一個標準點或未知樣品點每一次的測量值，并算出平均值和精密度，也可以把這些數(shù)值打印出來。⑵標準加入法當試樣中共存物不明，或基體含量高、變化大，使得很難配置基本上相近的標準時，用標準加入法較好。可將試液分成四等份，并在第二、三、四份中加入不同量的標準溶液，稀釋至相同體積后一起測定。在測量方式中選擇標準加入法。在工作曲線中輸入S1為0，S2、S3、S4為加入不同量的標準溶液。因為在這一組溶液中，共存物質的量是完全相同的，因此它所獲得的標準曲線應為不過原點的直線。標準加入法能消除基體干擾的影響，可獲得準確結果，但不能消除由背景吸收引起的干擾。⑶打印如果想對工作曲線、數(shù)據(jù)表、信號圖、結果進行打印，可點擊選擇某一項，并在文件菜單中選擇打印。1、空心陰極燈的更換與調整空心陰極燈是儀器的主光源，其工作壽命一般約為5000毫安小時，但具體到不同元素，其相應的空心陰極燈壽命又有很大差異。同時空心陰極燈壽命還和使用的工作電流相關。空心陰極燈的更換十分簡單，因為平時分析測試時，就需頻繁的換燈。其更換方法是將燈從燈插座上拔下來，把待測元素的空心陰極燈插好插頭放到燈架上。本儀器備有四路燈可隨意插接，也可同時都插上。注意：插燈時元素燈插腳上的凸起部分與燈插座的凹槽對正?？招年帢O燈的光斑一般在儀器尋峰時可自動調整，若差別很大可用下列方法調整：⑴將空心陰極燈放在燈1位置上點亮，燈電流為5mA，霧化室右側墻板上可看到紅色光斑。⑵燈架的燈2位置可看到四個螺釘，中間兩個不能動，將外面兩個螺釘松開，轉動燈架將光斑調到透鏡中間再擰緊。2、噴霧器的更換噴霧器是霧化燃燒系統(tǒng)的關鍵部件。儀器分析測定的靈敏度和檢出限的高低，在很大程度上取決于噴霧器的工作狀態(tài)。同時噴霧器是樣品進入原子化系統(tǒng)的唯一通道，吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，所以在每次實驗之后要用去離子水沖洗。在工作狀態(tài)不如意時，應查看是否需要更換或清晰噴霧器。噴霧器的更換方法是：⑴將噴霧器前面的四個螺釘及小彎角卸下來⑵輕輕的將噴頭前面的撞擊球取下來⑶捏住噴頭后部的金屬座，慢慢地取出噴頭。若要清洗，可將噴霧器的玻璃部分放入酸中浸泡⑷清洗或新的噴霧器按照上面⑶~⑴的順序輕輕地裝好注意事項：①裝噴嘴時，要將連接撞擊球的拐脖部分轉至下方，否則影響儀器穩(wěn)定性②裝噴霧器前面的四個螺釘時，請注意不要將前蓋上的密封圈漏掉，并且四個螺釘一定要均勻擰緊，防止漏氣回火。儀器的日常維護光源空心陰極燈⑴使用空心陰極燈，在裝卸時應該十分小心，防止打碎碰裂，并且注意不玷污通光窗口。若沾上油污或手印，會衰減陰極發(fā)出的光能量，尤其短波的能量。發(fā)現(xiàn)玷污，可用脫脂棉沾上酒精、乙醚混合液（比例1：3）來擦凈污跡。取放燈，應拿燈的管座。⑵空心陰極燈不能長期擱置不用，存放時間過長，會因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而致燈不能點燃或不能正常使用。因此沒隔三四個月，應將不常用的燈取出點燃2~3小時。使用者對此應引起足夠的重視，否則會使燈成批報廢。工作時暫時不用的燈，不要過早購買。燈打碎后，陰極物質暴露在外，某些元素材料有害人體健康，故不應隨便亂丟，要按標準實驗室方法對有毒物質進行處理。氘燈⑴使用氘燈，應避免頻繁的起閉，以免影響使用壽命⑵不應用手指觸摸氘燈的通光窗口，更換氘燈后，一定要用酒精、乙醚混合液擦凈窗口處的污跡，再開啟氘燈霧化燃燒器系統(tǒng)日常清潔保養(yǎng)⑴在一組樣品分析完后，進行如下工作：繼續(xù)點燃火焰，噴入去離子水約十分鐘，以去除掉分析系統(tǒng)中任何微量樣品。溢出的溶液滴，特別是有機溶液滴，應予以清除。及時傾倒裝滿的廢液。⑵常規(guī)保養(yǎng)。每周應對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，包括噴霧器、霧室和燃燒器，若分析的樣品濃度高或是渾濁溶液，則每天分析完畢，應清洗一次。使用有機項噴霧，或在空氣-乙炔火焰中噴入高濃度的銅、銀、汞鹽溶液，則工作后應立即清洗。因為可能生成不穩(wěn)定乙炔化合物，而這些化合物易爆炸。噴有機相后的清洗，可先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘，再次噴1%硝酸5分鐘，最后噴去離子水5分鐘。噴霧器的保養(yǎng)⑴操作中如果噴霧器內(nèi)毛細管前端堵塞，應用壓縮空氣反吹或倒抽氣。有機溶劑堵塞物，需從噴霧器座內(nèi)取下噴霧器，將前端插入重鉻酸鉀洗液中溶去堵塞物⑵長時間使用后的噴霧器噴口處若有沉積物，會影響測試靈敏度。可取下噴霧器座，卸去撞擊球，然后取出噴霧器，用洗液清洗。⑶塑料吸液管若彎曲到不便使用，可取下用開水泡軟后，拉直冷卻后再用霧室的清潔保養(yǎng)取下燃燒頭，每次用50毫升去離子水從霧室上頸口灌入，讓水從廢液管排走，多次沖洗即可。燃燒頭的清潔保養(yǎng)燃燒頭的長縫，應點燃出均勻的火焰，如果火焰不均勻，出現(xiàn)明顯的長期的不規(guī)則變化，這表面縫中有沉積物堵塞。清潔的辦法是開啟空壓機吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細心刮，利用空氣將刮下的沉積物吹掉。注意不要把縫邊刮壞，也可用腐蝕性皂液清洗，把沉積物洗掉。氣路系統(tǒng)火焰的燃氣與助燃氣供氣系統(tǒng)，包括氣體控制單元、空壓機、氧氣鋼瓶、乙炔鋼瓶及管道構成整個回路。⑴定期檢查管道、閥門、接頭等個部分是否漏氣，有漏氣處，應及時修復或更換。⑵經(jīng)常查看空壓機回路中是否存水，如果存水，要及時排除。對儲水器及氣水分離器中的水要經(jīng)常排放，避免積水過多，