標準玻璃量器

1標準玻璃量器檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造和使用中的標準玻璃量器的首次檢定和后續(xù)檢定。2引用文獻國家標準GB6682—1986《實驗用水規(guī)格》國家標準GB/T15726—1995《玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗方法——偏振光測量法》3概述標準玻璃量器是用于傳遞容量量值的工作標準，分為一等和二等。一等標準玻璃量器用于檢定二等標準玻璃量器、A級滴定管、A級容量瓶、A級分度吸量管及A級單標線吸量管。二等標準玻璃量器用于檢定B級常用玻璃量器、飲用量器、專用玻璃量器、注射器及各種規(guī)格型號的定容式灌裝機等工作量器。3.2規(guī)格型式標準玻璃量器的規(guī)格型式見表1和表2。3.3造型與尺寸標稱容量為100mL(包括100mL)以下的標準玻璃量器應(yīng)制成橄欖形；標稱容量為100mL以上的標準玻璃量器，主體應(yīng)制成圓筒形。一等標準玻璃量器連接桿的進水一端應(yīng)制成標準磨口，用于連結(jié)活塞。量瓶型標準玻璃量器應(yīng)制成容量瓶型。具體結(jié)構(gòu)與尺寸見附錄B。RB型0.05,0.1,0.125,0.2,0.25,05,10,12.5,15,20,25,37.5,50,75,100,200,DB型用于檢定A級滴定管0.5,1,2,2.5,5,10,15,20LB型用于檢定A級容量瓶FXB型用于檢定A級分度吸量管0.1,0.2,0.5,1,2,2.5,5,DXB型用于檢定A級單標線吸量管直管型差線2表2二等標準玻璃量器的型式、用途和標稱容量mL平頭型0.05,0.1,0.125,0.2,0.25尖頭型檢定奧氏吸量管管等)檢定量筒、量杯量瓶型300,330,350,400,450,54.1.2耐水性不能低于1級；4.1.4玻璃的線脹系數(shù)(在20～300℃范圍內(nèi))應(yīng)不大于3.3×10~?/℃。4.2.1標準玻璃量器的外觀缺陷應(yīng)不影響計量和液面的觀察，具體規(guī)定見表3。表3標準玻璃量器的外觀技術(shù)要求不允許有破氣泡、密集氣泡以及寬度大于3mm的氣泡氣線不允許有破氣線結(jié)石不允許有大于0.5mm的結(jié)石不允許有積水或用手能觸摸的疙瘩3流出時間××s等待時間××s器號4.2.3標稱容量的刻線和被檢量器允差線采用圍線；量瓶型標準玻璃量器分度線的長度不短于3流出時間××s等待時間××s器號4.2.5標準玻璃量器主體上應(yīng)具有下列標記(見圖1):許可證標記C,制造廠或商標，標準溫度(20℃),規(guī)格型號，標稱容量/mL,流出時間/s,等待時間/s,器號。流出時間等待時間器號圖1標準玻璃量器的標記4.2.6量瓶型標準玻璃量器的標記應(yīng)符合4.2.5的要求，還應(yīng)有量入式(1n)或量出式彎月面是指量器內(nèi)的液體與空氣之間的界面最低點應(yīng)與刻線上緣的水平面相切，水平線應(yīng)與刻線上緣在同一水平面；對于水銀彎月面的最高點應(yīng)與刻線下緣的水平面相切，即當使用不透明液體時，視線應(yīng)水平通過彎月面的上緣，適當調(diào)整光線可以使彎月面暗淡且輪廓清晰。為此，應(yīng)襯以白色為背景并遮去雜光。例如，可在玻璃量器定位液面以下不大于1mm處放置一條黑色紙帶或用一段切開的黑色厚膠管套在玻璃量器的管壁上。當量器的刻線為環(huán)線時，視線應(yīng)處于刻線上緣前后部分重合的位置上，可以避免視差；當量器的刻線不為環(huán)線時，可以用黑色遮光帶襯在量器的后面使刻線的輪廓清晰，這時的視差可以忽略不計。但應(yīng)注意，眼睛與刻45.1.1各種標準玻璃量器的流出時間應(yīng)按表4和表5中的規(guī)定予以嚴格控制。表4一等標準玻璃量器的流出時間及等待時間規(guī)格型號用途時間/s時間/s規(guī)格型號用途時間/s時間/s用于檢定二等標準玻璃量器用于檢定A級滴定管125123用于檢定A級容量瓶125用于檢定A級分度吸量管用于檢定A級單標線吸量管1223555型式用途時間/s時間/s型式用途時間/s時間/s檢定滴定管和吸量管尖頭型檢定容量瓶1251235尖頭型檢定量筒量杯各15各15各15各20各20各25各35各45尖頭型檢定注射器1255.1.2特殊容量的標準玻璃量器的流出時間參照表4和表5中相近一擋容量的標準玻璃量器的流出時間來確定。5.2標準玻璃量器的允許誤差5.2.1標準玻璃量器的標稱容量允差應(yīng)為被檢玻璃量器容量允差的1/3至1/5。各類型的標準玻璃量器的容量允差范圍見表6和表7。5.2.2標準玻璃量器的上下允差線的容量允差不得超過被檢量器的允差極限。6表6一等標準玻璃量器容量允差表mL規(guī)格型號允許誤差規(guī)格型號允許誤差2223555557表6(續(xù))規(guī)格型號允許誤差規(guī)格型號允許誤差2511225555123518容量允許誤差(±)滴定管吸量管檢定吹出式吸量管線吸量管檢定量筒2359表7(續(xù))容量允許誤差(±)比色管離心管檢定比重瓶管接受管檢定鋼1235表7(續(xù))容量允許誤差(±)氣體量管漏斗檢定粘度量出56.1.1.1一等標準玻璃量器應(yīng)在室溫為(20±1)℃,且室溫變化不得大于1℃/h的條件下檢定；二等標準玻璃量器應(yīng)在室溫為(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h的條6.1.1.2檢定介質(zhì)的溫度與室溫之差不得大于1℃。6.1.1.3檢定介質(zhì)應(yīng)采用符合GB6682—1986《實驗用水規(guī)格》要求的蒸餾水或去離子6.1.1.4清洗干凈的被檢標準玻璃量器須在檢定前8h放入恒溫室內(nèi)。檢定設(shè)備見表8。測量范圍備注電子天平天平天平天平天平分度值：10mg一等分辨力：0.01℃定量測定分辨力：0.1s附屬設(shè)備被檢標準玻璃量器的外觀應(yīng)符合表3中的各項規(guī)定。準玻璃量器進行應(yīng)力檢驗，檢驗結(jié)果應(yīng)符合4.1.3的規(guī)定。標準玻璃量器應(yīng)檢定標稱容量線、上允差線、下允差線。采用目測的方法并可使用放大鏡進行外觀檢查。6.3.2.1調(diào)整應(yīng)力儀零點；置入1/4波片時，視場應(yīng)最暗；全波片置入時視場應(yīng)為紫紅6.3.2.2將標準玻璃量器桿與球體的連接部放入視場使標準玻璃量器的軸線與偏振平面成45°,這時標準玻璃量器的壁上將出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域，選取最亮處為最大應(yīng)力點。6.3.2.3轉(zhuǎn)動檢偏鏡直至壁上暗區(qū)會聚剛好完全取代亮區(qū)為止，讀取檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度；將標準玻璃量器沿軸線輕微轉(zhuǎn)動，若暗區(qū)會聚處亮暗穩(wěn)定，則兩層玻璃壁厚為其光程長度。6.3.2.4若暗區(qū)會聚處亮暗變化不定，則在附近找一參考區(qū)，該區(qū)域光程差值較小或恒定或兩者兼?zhèn)洹＿@時先按6.3.2.3測出參考區(qū)光程差值，然后稍傾斜使光通過一層參考區(qū)和一層待測區(qū)的壁厚，得出光程差數(shù)值減去1/2參考區(qū)光程差，即為標準玻璃量器所測部位單層壁的光程差。6.3.2.5光程差的計算測量結(jié)果按下式計算：式中：δ——單位厚度的光程差，nm/cm;φ——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度，();f——轉(zhuǎn)換系數(shù)，其值為λ/180(λ為波長),當采用白光光源有效波長為565nmd——光通過標準玻璃量器被測部位的總厚度，cm。6.3.2.6應(yīng)力計算標準玻璃量器的殘余內(nèi)應(yīng)力按下式進行計算：σ=δ/K式中：σ——被測標準玻璃量器的內(nèi)應(yīng)力，nm/cm;δ—--光程差，nm/cm;K——玻璃應(yīng)力光學(xué)系數(shù)。6.3.3一等標準玻璃量器的容量檢定采用衡量法進行。6.3.3.1標稱容量線的檢定方法6.3.3.1.1將被檢的標準玻璃量器用配置好的洗液(必要時可加熱)或20%發(fā)煙硫酸進行清洗，然后依用自來水和蒸餾水沖洗干凈，使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象。6.3.3.1.2將清洗好的標準玻璃量器按圖2的要求穩(wěn)妥地置于檢定架上，用乳膠管連接雙路活塞，充水至被檢標線上5mm處，等待容量檢定。6.3.3.1.3將大于被檢標準玻璃量器容量的加蓋稱量杯放入天平中，待天平穩(wěn)定后進行記錄(空稱)。6.3.3.1.4調(diào)整標準玻璃量器液面，使彎月面下緣與標稱容量線的上緣相切；移去活塞尖端的最后一滴水珠。6.3.3.1.5從天平中取出稱量杯放在被檢標準玻璃量器下面，將被檢標準玻璃量器中已調(diào)好液面的蒸餾水或水銀按規(guī)定的流出時間放入稱量杯至量器零標線上約5mm處，關(guān)閉活塞；等待所規(guī)定的時間后迅速調(diào)整彎月面，使液面的最低點與零標線的上緣相切(等待時間包括調(diào)整液面的時間),移去活塞流出嘴最后一滴水珠，將稱量杯放入天平中；待天平穩(wěn)定后記錄質(zhì)量值。6.3.3.1.6在通過進水管的測溫筒內(nèi)測量檢定介質(zhì)的溫度并記錄。6.3.3.2正允差標線的檢定方法按6.3.3.1.3至6.3.3.1.6進行(所測容積為正允差標線至標稱容量線間的容積)。6.3.3.3負允差標線的檢定方法按6.3.3.1.3至6.3.3.1.6進行(所測容積為負允差標線至標稱容量線間的容積)。6.3.3.4計算實際容量將6.3.3.1至6.3.3.3所測得的質(zhì)量值、溫度值和空氣密度值分別代入下式，即可求得被檢標準玻璃量器在標準溫度20℃時的實際容量值。式中：V??——標準溫度20℃時的標準玻璃量器的實際容量，mL;pg——砝碼密度，取8.00g/cm3;p?——測定時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0011～0.0012g/cm3;p?—蒸餾水或水銀t℃時的密度，g/cm2;β——被檢標準玻璃量器的體脹系數(shù)，取9.9×10~?℃-1;t——檢定時蒸餾水或水銀的溫度，℃;m——被檢標準玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量。電子天平的顯示值或機械天平計算值為b——添加的小片砝碼，g;L?——機械天平的實稱讀數(shù)；L?——機械天平的空稱讀數(shù)；s——機械天平的分度值，g。為簡便計算過程，也可將式(1)化為下列形式：K(t)值列于附錄C中。這樣根據(jù)測定值計算出m值和測定水溫所對應(yīng)的K(t)值后，即可由式(2)求出被檢標準玻璃量器在20℃時的標稱容量線，正允差線至標稱容量線，標稱容量線至負允差線的實際容量。6.3.4二等標準玻璃量器的容量檢定應(yīng)采用容量比較法進行。6.3.4.1正允差刻線的檢定方法6.3.4.1.1連接容量比較法的檢定裝置(見圖3)。分別將相應(yīng)的一等標準玻璃量器安裝在活塞1的上方；將被檢的二等標準玻璃量器用連接玻璃管安裝在活塞2的上方；將標準分度管(標稱容量為0.24mL)安裝在活塞3上。6.3.4.1.2分別開啟活塞3和5,將蒸餾水充至標準分度管的0刻線，使彎月面的下緣與0刻線相切；關(guān)閉活塞3。6.3.4.1.3開啟活塞2,將蒸餾水充至二等標準玻璃量器的正允差刻線上方；關(guān)閉活塞5,用活塞4調(diào)整液面的位置，使彎月面的下緣與正允差刻線的上緣相切；關(guān)閉活塞2和4,等待檢定。6.3.4.1.4開啟活塞3,將被檢量器正允差線至標稱容量線的蒸餾水排入標準分度管中；關(guān)閉活塞2;讀取標準分度管內(nèi)彎月面下緣與刻度線的上緣相切的容量值并記錄。6.3.4.2.2開啟活塞2,將蒸餾水充至二等標準玻璃量器的標稱容量刻線上方；關(guān)閉活塞5,用活塞4調(diào)整液面的位置，使彎月面的下緣與正允差刻線的上緣相切；關(guān)閉活塞4,等待檢定。6.3.4.2.3開啟活塞3,將被檢量器標稱容量線至負允差線的蒸餾水排入標準分度管中；關(guān)閉活塞2;讀取標準分度管內(nèi)彎月面下緣與刻度線的上緣相切的容量值并記錄。6.3.4.3.1分別將相應(yīng)標稱容量的一等標準玻璃量器和二等標準玻璃量器安裝在活塞1,2上，同時關(guān)閉活塞2,3,打開活塞5將蒸餾水充至標準玻璃量器的0刻線處；關(guān)閉活塞5,用活塞4調(diào)整液面位置使彎月面下緣相切于一等標準玻璃量器的0刻線上緣；關(guān)閉活塞1,4。打開活塞2,5將蒸餾水充至被檢玻璃量器的標稱容量線處，使彎月面的下緣與刻線的上緣相切；關(guān)閉活塞5。6.3.4.3.2開啟活塞1,使已調(diào)好液位的被檢量器中的蒸餾水按規(guī)定的流速、時間排入一等標準玻璃量器中，并保證被檢量器此時彎月面的下緣相切于0刻線的上緣；記錄一注：二等標準玻璃量器也可采用衡量法進行檢定，具體規(guī)定見附錄A。仲裁檢定應(yīng)以衡量法為依據(jù)。6.4.1被測標準玻璃量器經(jīng)外觀檢查不符合本規(guī)程4.2.1的技術(shù)要求，則判為該標準6.4.2被測標準玻璃量器的應(yīng)力檢驗結(jié)果不符合本規(guī)程第4.1.3的技術(shù)要求，則判為6.4.3經(jīng)外觀檢查和應(yīng)力檢驗合格后采用衡量法檢定的標準玻璃量器，在連續(xù)檢定兩次中的容積之差值不得超過其容量允差的1/2。否則，判為6.4.4經(jīng)外觀檢查和應(yīng)力檢驗合格后采用容量比較法檢定的標準玻璃量器，排出的液體應(yīng)在上一級標準器允差線以內(nèi)。否則，判為該6.4.5按本規(guī)程要求檢定合格的標準玻璃量器發(fā)給檢定證書和準用標記。檢定不合格標準玻璃量器的檢定周期一般不超過3年。附錄A二等標準玻璃量器衡量法檢定測量范圍備注電子天平天平天平分度值：0.1℃定量測定分辨力：0.1s附件標準玻璃量器的構(gòu)造尺寸標準玻璃量器的構(gòu)造見圖B.1～B.5。1圖B.4連頭型標準玻璃量器標準玻璃量器的尺寸見表B.1～B.7。表B.1二等微量標準玻璃量器尺寸(參見圖B.1)123123523總長允差線123總長允差線51234允差線/mL1234允差線/mL1接管壁后應(yīng)在2.0～3.0mm。2上述標準玻璃量器不刻允差線，檢定時用標準吸管測定被檢量器的容量允表B.4檢定量筒、量杯用的尖頭連球型二等標準玻璃量器尺寸(參見圖B.4)mm234允差線注：接管壁后應(yīng)在2.0～3.0mm。表B.5檢定量筒、量杯用的尖頭型二等標準玻璃量器尺寸(參見圖B.3)mm12341接管壁后應(yīng)在2.0～3.0mm。2上述標準玻璃量器不刻允差線，檢定時用標準吸管測定被檢量器的容量允表B.6檢定注射器用的尖頭型二等標準玻璃量器尺寸(參見圖B.3)mm125123總長允差線注：接管壁后應(yīng)在1.7～3.0mm。表B.7檢定量筒、量杯用的尖頭型二等標準玻璃量器尺寸(參見圖B.5)標稱容量長度h距離瓶底直徑容量高度壁厚s刻度容量刻線間隔數(shù)字B型最大最小最小DdD最小68518511125151512252553注：h?是最低刻線到瓶底部容量瓶直徑開始變化處之間的距離，附錄C標準玻璃量器檢定記錄記錄編號：標準玻璃量器衡量法檢定記錄(使用機械天平) 4.蒸餾水質(zhì)量檢定記錄：左右1BT2AT3T5.檢定結(jié)果的計算：V2o=m·K(t)=6.檢定結(jié)果與處理：該量器為級；準予該計量器具作使用；記錄編號標準玻璃量器衡量法檢定記錄(使用電子天平)3.環(huán)境條件記錄：實驗室溫度t=℃;實驗室空氣密度p=_