《苦郎樹枝葉》編制說明

1團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《苦郎樹枝葉》（征求意見稿）編制說明中醫(yī)藥研究院提出，廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《苦郎大洋洲北部。國內(nèi)主要分布于廣西、福建、臺(tái)灣、廣東?？嗬蓸渚哂袕V泛的藥用價(jià)值，其根、樹皮、葉均可入藥，具有散瘀逐濕，通經(jīng)祛痹，清熱消腫，止痛，除濕殺蟲截瘧之功效。用于風(fēng)濕骨痛，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，腰腿痛，坐骨神經(jīng)痛，胃痛，感冒發(fā)熱，瘧疾，肝炎，肝脾腫大，跌打損傷，血瘀腫痛，內(nèi)傷吐苦郎樹作為東南亞國家傳統(tǒng)藥用植物，有著廣泛的使用歷史。在越南民間醫(yī)學(xué)中，苦郎樹被用于治療各種疾病，如肝炎、風(fēng)濕、發(fā)燒、瘧疾、胃痛等。在印度作為退熱和抗瘧藥以及奎寧的替代品用于退燒和間歇性發(fā)熱；其葉粉與樟腦、大蒜或辣椒一起用于水腫、肌肉疼痛、風(fēng)濕疼痛，根可用于性病。在泰國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中，苦郎樹的新鮮葉子外用于治療皮膚病。在我國廣西京族使用苦2京族藥用植物具有獨(dú)特的醫(yī)藥價(jià)值，在歷史上對京族的生存與繁衍起到了至關(guān)重要的作用，但目前有關(guān)京族醫(yī)藥的挖掘和探索報(bào)道，不夠充分、社會(huì)認(rèn)顯得更為必要和迫切。苦郎樹為京醫(yī)常用藥物，其作為藥用植物的淵源較長，且具有較廣的藥用范圍和分布范圍，可作為植物藥、獸用藥及人用藥使用，其國內(nèi)外學(xué)者對苦郎樹進(jìn)行了一些研究，發(fā)現(xiàn)苦郎樹含有黃酮類、萜類、酚酸類、苯乙醇苷類等化合物，具有抗氧化、抗炎、抗癌等多種藥理活性。然而目前國內(nèi)外未見有關(guān)于藥材苦郎樹的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究相關(guān)報(bào)道，這給苦郎樹的種植、采收、加工、貿(mào)易以及藥物研究開發(fā)等方面帶來了困難。為了更好的開發(fā)使之符合國際標(biāo)準(zhǔn)，開發(fā)出新的藥用途徑，為資源的利用及提高應(yīng)用價(jià)值打下團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《苦郎樹枝葉》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體標(biāo)準(zhǔn)編制工作由廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院廣西中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究重點(diǎn)實(shí)苦郎樹枝葉標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員3主要參加人員MedicinePublishingHouse,2[4]NadkarniKmNA,ChopraRn.IndianMateriaMedica[M].Mumbai:PopularglucosidesfromClerodendruminerme[J].Phytochemis[6]杜欽,韋文猛,米東清.京族藥用紅樹林民族植物學(xué)知識(shí)及現(xiàn)狀[J].廣西4antioxidantactivitiesofCaesalpiniaferreaMartiusleafextractinstreptozotocin-induceddiabeticrats[J].AsianPacificJournalofTropicalBiomedicine,2015,5(6):462-4[9]鄧業(yè)成,畢秀蓮,楊林林,等.紅樹植物苦郎樹提取物及其活性成分對[10]南海函,吳軍,尹浩等.許glucosidesfromClerodendrum[14]ParveenM,Khanglucosidefromtheleavesof[16]PereiraJ,GuruduttKN.GrowthinhibitionofMuscadomesticaL.andCulexquinquefasciatus(say)by(?)-3-epicaryoptinisolated5CatchmentsAreaoftheRiverPapagniintheChittorandAnanthapurDistrictAndhraPradesh,India[J].EthnobotanicalLeaflets,2008,200Himalayanmedicinalplantsagainstputativereplicationandtransmissiont[19]SwingK.IntroductiontoBJournalofEnvironmentalProtectionanPharmaceuticalEducationandResearch,2018,52(2):241-antilipidperoxidativepotentialofClerodendroninerme7,12-dimethylbenz(a)anthrace6antitumoreffectofMuthu[25]PrasadKN,Edwards-prasadJ,KentrotiIS,etal.Ayurvedic(scienceoflife)agentsinducedifferentDramaticallyRespondtoClerodendruminerme(L)Gaehypoglycaemicdrug-arani(clerodendronphlomidis)[J].Ancientscienceoflife,1984,andPreventsKainicAcid-InducedNeurotoxicityinRats[J].e88644.標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)7（四）調(diào)研、形成文本草案、征求意見稿大量的國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，對苦郎樹枝葉的前人研究成果進(jìn)行系統(tǒng)總結(jié)，形成了有的參考資料中有關(guān)苦郎樹枝葉技術(shù)要求，并結(jié)合檢驗(yàn)實(shí)際要求的基礎(chǔ)上，按單位、企業(yè)針對苦郎樹枝葉技術(shù)情況進(jìn)行分組實(shí)地調(diào)研學(xué)習(xí)。通過實(shí)地調(diào)研，掌握各地方產(chǎn)品的具體要求。并實(shí)際征求意見，通過收集反饋了大量意見，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組多次召開會(huì)議，對標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了反復(fù)修改和研究討論。最終形四、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)采用現(xiàn)代分析技術(shù)對苦郎樹枝葉的感官指標(biāo)、理化指標(biāo)進(jìn)行分析測定，對8（二）標(biāo)準(zhǔn)涉及技術(shù)的具體實(shí)施方案按照廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)編制工作的要求，標(biāo)準(zhǔn)起草小組成員于項(xiàng)目實(shí)施期間，深入廣西北海、廣西欽州、廣西防城等地區(qū)開展資批，經(jīng)廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院胡仁傳副研究員鑒定為馬鞭草科植物苦郎9供試品粉碎，過二號(hào)篩，混合均勻。取適量于載玻片上，滴數(shù)滴水合氯醛溶液將粉末浸潤后，酒精燈加熱，再滴加適量稀甘油溶液，充分混合，蓋上蓋玻片，置于顯微鏡下觀察。代表性顯微特征見圖1。樣品粉末黃綠色。非腺毛），精密稱取1g苦郎樹藥材細(xì)粉，加入50mL80%甲醇，超聲（頻率40KHz，取毛蕊花糖苷標(biāo)準(zhǔn)品與異毛蕊花糖苷標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱量，分別取甲醇制得每1mL溶液含有毛蕊花糖苷1mg、異毛蕊花糖苷1mg的溶液，0.45μm濾實(shí)驗(yàn)比較了3種展開體系，如表2所示，按照吸取供試品溶液3~5μL、對照環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰無對比上述三種展開體系點(diǎn)板結(jié)果，發(fā)現(xiàn)相較于其他薄層色譜體系，選用預(yù)制聚酰胺薄膜板，以甲醇-乙酸-水（5：1：4）作為展開劑時(shí)，在板上顯出的斑點(diǎn)清晰，無干擾，對照品毛蕊花糖苷及異毛蕊花糖苷所對應(yīng)的斑點(diǎn)與周邊的斑點(diǎn)能夠分離開來，且Rf值適中，因此確定以預(yù)制聚酰胺薄層板作為固定相，以供試品溶液中，在與毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷對照品相應(yīng)的位置上，均顯相（聚酰胺薄膜板，100×200mm25℃)13批樣品的檢測結(jié)果見表5，醇溶性浸出物平均值為25.4%，以平均值下浮20%萬分之一電子分析天平（AR-224CN，奧豪斯儀器（常州）有限公司）；Waters1525-2707-2489高效液相色譜儀（美國沃特世公司）；色譜柱：Dionex）；甲醇（廣東光華科技股份有限公司，分析純）；甲醇、乙腈（上海星取毛蕊花糖苷與異毛蕊花糖苷對照品適量，置于同一量瓶中，加甲醇制成取毛蕊花糖苷對照品的甲醇溶液及異毛蕊花糖苷的甲醇溶液測定紫外吸收對二極管陣列檢測器波長示值最大允許誤差為±2度的影響。發(fā)現(xiàn)以甲醇作為有機(jī)相時(shí)，難以將供試品洗脫出來，相比于乙腈作按照本章“6.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，“6.4.3”項(xiàng)下所述液相梯度洗脫條），對比發(fā)現(xiàn)，當(dāng)乙醇作為提取溶劑時(shí)，提取效果很差，而80%甲醇作為提取溶劑時(shí)表現(xiàn)最佳，因此選擇80%甲醇作為提取溶劑。對比超聲提取、加熱回流提取和靜置提取，使用超聲提取和加熱回流提取效果相差不大，而超聲提取較為簡幾乎無太大差別，但在進(jìn)行含量測定時(shí)，使用的藥材量較少，為保障溶液能完全浸沒藥材粉末，選擇1：50的料液比。最后確重量，使用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻后過濾，收集過濾液，即得供試品毛蕊花糖苷對照毛蕊花糖苷對照毛蕊花糖苷對照123456數(shù)的平方值R2=0.9994；結(jié)果表明異毛蕊花糖苷在2.29μg/mL~91.7μg/mL范圍之內(nèi)，峰面積積分值A(chǔ)與進(jìn)樣量C(μg)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。線性關(guān)系數(shù)據(jù)見123456毛蕊花糖苷相對異毛蕊花糖苷峰異毛蕊花糖苷相123456譜洗脫方法進(jìn)行含量測定，分別計(jì)算毛蕊花糖苷及