保健食品用原料酸棗仁

保健食品用原料酸棗仁1范圍本文件適用于保健食品用原料酸棗仁。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB5009.22食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源酸棗仁為鼠李科植物酸棗ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟種子。秋末冬初采收成熟果實，除去果肉和核殼，收集種子，曬干。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面紫紅色或紫褐色，有光澤。胚乳白色，子葉淺黃色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈扁圓形或扁橢圓形，長5～9mm，寬5～7mm，厚約3mm。表面平滑，有的有裂紋。有的兩面均呈圓隆狀突起；有的一面較平坦，中間有1條隆起的縱線紋；另一面稍突起。一端凹陷，可見線形種臍；另端有細小突起的合點。種皮較脆，子葉2，富油性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3薄層鑒別應符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項目要求檢驗方法薄層鑒別供試品色譜中，在與酸棗仁皂苷A對照品色譜和酸棗仁皂苷B對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點附錄A薄層鑒別供試品色譜中，在與酸棗仁對照藥材色譜和斯皮諾素對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍色熒光斑點附錄B3.4理化指標應符合表3的規(guī)定。表3理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤9.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤7.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法雜質（核殼等），%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2301方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17鎘（以Cd計），mg/kg≤1.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.5真菌毒素限量應符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項目指標檢驗方法黃曲霉毒素B1，μg/kg≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，μg/kg≤10注：其他未列真菌素素限量應符合GB2761相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B對照品薄層鑒別檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經甲醇回流提取后，采用薄層色譜法，以酸棗仁皂苷A對照品和酸棗仁皂苷B對照品為對照對樣品進行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2水飽和的正丁醇。A.4.31%香草醛硫酸溶液。A.4.4硅膠G薄層板。A.4.5對照品酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量酸棗仁皂苷AJujubosideA55466-04-1C58H94O261207.35酸棗仁皂苷BJujubosideB55466-05-2C52H84O211045.21A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點樣量：5μL；展開劑：水飽和的正丁醇；顯色劑：1%香草醛硫酸溶液；觀測條件：日光下檢視。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備：取酸棗仁皂苷A對照品、酸棗仁皂苷B對照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取本品粉末1g，加甲醇30mL，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5mL使溶解，備用。A.6.3鑒別分析方法：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版第四部0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和的正丁醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置日光下檢視。A.7結果判別供試品色譜中，在與酸棗仁皂苷A對照品色譜和酸棗仁皂苷B對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。附錄B（規(guī)范性附錄）酸棗仁對照藥材和斯皮諾素對照品薄層鑒別檢驗方法B.1一般規(guī)定本標準所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品依次經石油醚（60~90℃）和甲醇回流提取后，采用薄層色譜法，以酸棗仁對照藥材和斯皮諾素對照品為對照對樣品進行鑒別分析。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3紫外光燈（附365nm波長）。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2石油醚（60～90℃）。B.4.3水飽和的正丁醇。B.4.41%香草醛硫酸溶液。B.4.5硅膠G薄層板。B.4.6對照藥材和對照品酸棗仁對照藥材信息見表B.1。表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱酸棗仁對照藥材ZiziphiSpinosaeSemen斯皮諾素對照品（購自中國食品藥品檢定研究院）或其他等同對照品，其英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.2。表B.2化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量斯皮諾素Spinosin72063-39-9C28H32O15608.54B.5色譜條件薄層板：硅膠G；點樣量：2μL；展開劑：水飽和的正丁醇；顯色劑：1%香草醛硫酸溶液；觀測條件：紫外光燈（365nm）下檢視。B.6操作方法B.6.1對照藥材溶液的制備：取酸棗仁對照藥材1g，加石油醚（60～90℃）30mL，加熱回流2小時，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮干，加甲醇30mL，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，備用。B.6.2對照品溶液的制備：取斯皮諾素對照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，備用。B.6.3供試品溶液的制備：按照對照藥材溶液制備的方法制備得到供試品溶液，備用。B.6.4鑒別分析方法：照薄層色