硬質(zhì)合金鉭、鈮測(cè)定-送審稿編制說(shuō)明

1），有鉭、鈮定值的硬質(zhì)合金國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，多數(shù)中小型質(zhì)合金行業(yè)的通用性和標(biāo)準(zhǔn)化，特申請(qǐng)制定“硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法第5部分：鉭、成員企業(yè)，A股上市公司。自硬公司擁有三2全部用于生產(chǎn)研發(fā)分析，為公司從原料選購(gòu)到成品出庫(kù)提供工具有限公司（簡(jiǎn)稱洛陽(yáng)金鷺）、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司（簡(jiǎn)稱北京國(guó)標(biāo)）、表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工3自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司接到《硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法第測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立4求意見稿進(jìn)行修改，形成了《硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法第5部分：鉭、鈮量的測(cè)定電送“征求意見稿”的單位數(shù)有16個(gè)，回函并有建議或52.2適用性：本標(biāo)準(zhǔn)以滿足我國(guó)添加鉭或鈮硬質(zhì)合金及混合料產(chǎn)品檢測(cè)需求為原則，2.3先進(jìn)性：本文件涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平達(dá)到6表2氫氟酸用量試驗(yàn)數(shù)據(jù)表表3儀器工作參數(shù)表（s）體流量 _表4元素譜線分析波長(zhǎng)鉭鈮1.00mL、2.00mL和鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，用水7當(dāng)鉭或鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.00%時(shí)，分取5.00mL高純鎢粉空白溶液五份于五個(gè)不同的100mL容量瓶中，各加1.0mL氫氟酸，2.0mL硝酸，再按表5濃度分別加入鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL,用水定容，混勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度/(Hg/mL)0000將表5中的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按分析步驟于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定各元素的發(fā)射強(qiáng)度，通過(guò)計(jì)算機(jī)中的程序制作各元素的擬合曲線，曲線見圖1～圖4。82.4.1.5方法或儀器檢出限和定量下限試驗(yàn)按分析步驟進(jìn)行操作，測(cè)試各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，定量下限按4倍方法檢出限計(jì)算，結(jié)果見表6.1、6.2。方法檢出限(Hg/g)定量下限(μg/g)鉭(λ=240.063nm)鉭(λ=268.517nm)鈮(λ=319.498nm)鈮(λ=295.088nm)方法檢出限(Hg/g)定量下限(μg/g)鉭(λ=240.063nm)9鈮(λ=269.706nm）鈮(λ=295.088nm）按照分析步驟對(duì)1#、2#、3#硬質(zhì)合金混合粉和4#、5#人工配制樣品進(jìn)行五個(gè)水平注：由于未找到鉭、鈮量在檢測(cè)方法上下限的硬質(zhì)合金及混合料實(shí)物樣品，為使驗(yàn)證數(shù)據(jù)有梯度，建議各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室分別配制4#、5#樣品，配制方法為：4#樣品，準(zhǔn)確稱取0.1500±0.0002g高純鎢粉七份，分別加入鉭、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液各70μg（理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.047%），按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溶解，定容搖勻后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上進(jìn)行測(cè)定。5#樣品，準(zhǔn)確稱取0.1500±0.0002g高純鎢粉一份，按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溶解，定容于100mL聚丙烯容量瓶中。分取溶液5.00mL七份于七個(gè)不同的100mL聚丙烯容量瓶中，每個(gè)容量瓶中分別加入鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液1200μg（理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)16%）、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液400μg（理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.3%），再分別加1.0mL氫氟酸和2.0mL硝酸，定容搖勻后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上進(jìn)行測(cè)定。備注：實(shí)驗(yàn)室1（自硬公司），2（株硬公司），3（廈鎢技術(shù)中心），4（中金嶺南），5（廈門金鷺），6（廣東分檢中心），7（洛陽(yáng)金鷺），8（國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)），9（湖北綠鎢資源），10（承德天大釩業(yè)），11（湖南航天天麓），12（廣西分測(cè)）表7.11#樣品實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果鉭1234567089 鈮1230456789——表7.22#樣品實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果鉭123456789鈮123456789表7.33#樣品實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果鉭123度良好，結(jié)果一致。456789鈮1室統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可疑，剔度良好，結(jié)果一致。23456789表7.44#樣品實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果鉭123456789鈮123456789表7.55#樣品實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果鉭123456789鈮123456789進(jìn)行了精密度等驗(yàn)證測(cè)試，將各實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證結(jié)果R=3SR：r=0.01%；不同實(shí)驗(yàn)室平均值最大2、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.66%時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室重復(fù)7次測(cè)定，r=0.05%；不同實(shí)驗(yàn)室平均值最大3、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3.36%時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室重復(fù)7次r=0.12%；不同實(shí)驗(yàn)室平均值最大4、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)12.68%時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室重復(fù)7次測(cè)定，最大標(biāo)r=0.27%；不同實(shí)驗(yàn)室平均值最大5、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)16.03%時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室重復(fù)7次r=0.34%；不同實(shí)驗(yàn)室平均值最大標(biāo)準(zhǔn)方法《硬質(zhì)合金X射線熒光測(cè)定金屬元素含標(biāo)壓片法與新制定ICP-AES法進(jìn)行比對(duì)測(cè)定，比對(duì)結(jié)表8.1不同方