代森鋅檢測(cè)方案：LCICPMS在農(nóng)殘中的應(yīng)用

代森鋅在我國(guó)是1956年首先由原華北農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所農(nóng)藥研究所試制成功，品中藥物殘留問(wèn)題的嚴(yán)重性已拉響了我國(guó)食品安全的警報(bào)，尤其是農(nóng)藥殘留問(wèn)嚴(yán)重，甚至因無(wú)意食用農(nóng)殘超標(biāo)的食品而導(dǎo)致急性中毒乃至死亡的事件也有發(fā)“日本肯定列表制度”(以二硫代氨基甲酸酯)計(jì)規(guī)定了196種農(nóng)產(chǎn)品中二硫代氨基甲酸酯的最高殘留限量；美國(guó)規(guī)定了41種農(nóng)產(chǎn)品中代森錳農(nóng)藥最高殘留限量，74種農(nóng)產(chǎn)品中代森錳鋅農(nóng)藥最高殘留限量；澳大利亞規(guī)定了61中農(nóng)產(chǎn)品中 (以二硫代氨基甲酸酯計(jì))包括代森鋅、代森錳鋅、威百畝、代森聯(lián)、福美雙、了最高殘留限量均為，六種農(nóng)產(chǎn)品中的代森錳鋅規(guī)定了最高殘留限量為≤4.2.1分光光度法即被分解，生成二硫化碳被餾出，吸取于二乙胺。生成黃色絡(luò)合物，于435nm4.2.2同位素示蹤法4.2.3滴定及液相分析法張連仲等1990年在對(duì)代森類(lèi)殺菌劑貯存穩(wěn)定性的研究中，采用化學(xué)滴定和森鋅類(lèi)殺菌劑在貯存中穩(wěn)定性的研究。環(huán)境化學(xué)，1990,9(5):61-66)稱(chēng)取0.5g的EBDC樣品于500ml三角瓶中，加入45mol/L的硫酸100ml,加的氫氧化鉀的甲醇溶液吸取，生成黃原酸鉀鹽，通過(guò)36%醋酸調(diào)至中性后，以塞密封后，震蕩15min,以3000r/min離心分離5min,取上清液，通過(guò)微孔濾膜4.2.4碘量法行標(biāo)3288-2023沈陽(yáng)農(nóng)藥產(chǎn)徐徽，高曉輝于2023年參照聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(FAO)農(nóng)藥規(guī)格2CH?OSSK+I?→C?H?OC(S)SS(S)C稱(chēng)取10.0g試樣置于250ml頂空瓶中，加入80ml氯化亞(15g/kg)溶液，立即色譜柱：玻璃填充柱，1.2m×2mm,填充物TENAX(60-80目);載氣：氮?dú)猓?0ml/min;色譜柱溫度：80℃;進(jìn)樣口溫度：150℃;進(jìn)樣量：20μl;檢出限(以CS2計(jì)):0.10mg/kg.王新全等2023年在研究《代森鋅在蘆筍及土壤中的殘留分析措施及消解動(dòng)態(tài)》一文中，演用了馬婧瑋等2023年在《甲基化衍生-中的殘留量。農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2023,9(3):297-300.)節(jié)同上。合并上清液于250mL三角瓶中，攪拌下用6mol/L的鹽酸調(diào)pH=8.0,加5mL0.41mol/L的四丁基硫酸氫銨水溶液，調(diào)整pH=7.0。攪拌下加入40mL溶液B(0.05mol/L碘甲烷-正己烷=3:1體積比)劇烈振蕩10min,靜置10min,棄水層，烷(1:4,體積比)溶液，于30℃水浴中旋蒸濃縮，殘留物用1mL乙腈溶解，搖勻，在SNO711-1997《出口茶葉中代森鋅類(lèi)農(nóng)藥總殘留量檢查措施》確證試驗(yàn)措施附錄中，同樣采用的代森鋅甲酯化用高效液相色譜-紫攪拌器上，加入四丁基硫酸氫銨溶液，用2mol/L鹽酸溶液，調(diào)pH為7.5-8.0,加40ml碘甲烷，攪拌10min,過(guò)濾于分液漏斗中，提取一次。合并有跡象，放置30min后，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器30℃下減壓蒸至近干，用腈：水=2:3;流速：1.0ml/min;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》中采用提取液為乙腈：水=1:1進(jìn)行采用水浴提取、超聲萃取、液液萃取、加速溶劑萃取等多種提取方式對(duì)比優(yōu)化。轉(zhuǎn)移上清液于250mL三角瓶中；樣品殘?jiān)儆?0mL提取液，環(huán)節(jié)同上。提取后的溶液采用離心法得到上清液，殘?jiān)M(jìn)行消解測(cè)得殘?jiān)袣埩舻腅BDC(以Zn或Mn計(jì)),以計(jì)算提取效率。優(yōu)化條件包括：提取時(shí)間，提取效率，標(biāo)品加入量，最優(yōu)的提取方式等。色譜柱考慮采用C?反向柱，前面文獻(xiàn)中均采用了該富集分離方式。(4)洗脫方式優(yōu)化等度洗脫和梯度洗脫進(jìn)行比較A:采用乙腈水作為流動(dòng)相，考慮采用乙腈和水的不一樣配比進(jìn)行洗脫。B:采用超純水作為流動(dòng)相，則用等度洗脫的方式。A:首先應(yīng)用數(shù)據(jù)線(xiàn)，鏈接數(shù)據(jù)端口，建立LC和ICP-MS之間的IP鏈接B:信號(hào)啟動(dòng)裝置：信號(hào)啟動(dòng)裝置由一六通閥關(guān)聯(lián)，通過(guò)掰動(dòng)六通閥實(shí)現(xiàn)LC與C:數(shù)據(jù)采集：信號(hào)啟動(dòng)后，ICP-MS啟動(dòng)檢測(cè)器，開(kāi)始對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)入的樣品進(jìn)D:數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理重要是對(duì)采集的色譜圖進(jìn)行分析和計(jì)算，辨別分析的