2021第四紀(jì)沉積物中粘土礦物分離及含量分析方法

第四紀(jì)沉積物中粘土礦物分離及含量分析方法目次1范引文件 1土物離1方要點(diǎn) 1設(shè)與1試劑 2粘預(yù)2黏的離驟。 3向制方法 3儀設(shè)備 3試劑 4自定片（N）4樣法 4浮4濾法 4自定片5二飽片（EG） 54.4.2熱片(550℃) 5特片5酸（HC1） 5氨（NH2·NH2） 5離飽片（KCl） 5性6量7儀器 7測條件 7基線 7衍7射度示法 7分度定8定方法 86.6誤差 10薦用功粘物定分軟進(jìn)定分析 11主功能 11IIIII數(shù)文件 11樣分過程 11粘礦的征峰值11礦組類型 11附錄A（范附）粘土物X射衍譜圖 1311第四紀(jì)沉積物中粘土礦物分離及含量分析方法范圍）SItKao(C(C/S本標(biāo)準(zhǔn)適用于第四紀(jì)沉積物粘土礦物X射線衍射定性和相對含量分析。SY/T5477—92碎屑巖成巖階段劃分規(guī)范SY/T5983—94伊利石/蒙皂石間層礦物X射線衍射鑒定方法LY/T1252—1999森林土壤粘土（0.002mm）的提取JJG629—89多晶X射線衍射儀（0.002mm）6022n)天平，感量，0.0001g；pH計；q)濕篩：0.1mm，150目；r)秒表：分度值為1s；s)溫度計：0～100℃，分度值1℃；50，75ml；pH試劑試劑主要有：pH（<4μS/cm）0～00g（00mL）1：4（1﹕4（50℃）。50-100g（400mL）0.2mol/L0.2mol/L0.05mol/L0.05mol/L）1000μS/cm331L100ml10ml0.42420min1000ml1000ml0.002mm10cm。表1粘粒沉降時間與溫度關(guān)系表溫度℃粘度Pa?s10cm的沉降時間（∠2μm）溫度℃粘度Pa?s10cm沉降時間（∠2μm）hminhmin51.519×10-1122201.009×10-18061.473×10-11141219.84×10-274871.429×10-11120229.16×10-273781.387×10-1110239.38×10-272691.348×10-11041249.16×10-2716101.310×10-11023258.95×10-276111.273×10-1106268.75×10-2656121.239×10-1949278.55×10-2647131.206×10-1934288.369×10-2638141.175×10-1919298.18×10-2629151.145×10-195308.00×10-2621161.116×10-1851317.83×10-2612171.087×10-1837327.67×10-265181.036×10-1824337.51×10-2557191.034×10-1812347.36×10-2550（6030s10cm50℃0.149mm0.1mg；44f)載玻片：75.5mm×25.5mm×1.2mm；10mL；l)抽濾瓶；0.45μm；試劑（N）干樣法稱取50mg10mL1.0mL抽濾法裝置如圖1、圖2所示。啟動真空泵，將浸泡過的微孔濾膜放在漏斗上。分幾次倒人懸浮液，每次倒人的懸浮液10min內(nèi)抽完。待粘土膜達(dá)30～40μm厚時取下濾膜，將濾膜反貼在玻璃載片上，然后置于培養(yǎng)皿中自然風(fēng)干。圖1抽濾漏斗55圖2抽濾裝置4.4.1乙二醇飽和片（EG）40～504.4.2加熱片(550℃)550℃士102h,1.0nm（HC1）稱取50mg樣品，放入10mL試管中，加入1+1的鹽酸5mL，在水浴堝上加熱處理15min，取下冷卻，用離心機(jī)離心洗滌至無氯離子。然后加1.0mL蒸餾水，攪勻，用超聲波使粘粒充分分散，迅速將懸浮液倒在玻璃載片上，風(fēng)干備用。（NH2·NH2）稱取200mg10mL6mL（KCl）稱取50mglmol/L8mL,1.0mL66粘土礦物高嶺石、蒙皂石、伊利石、綠泥石、伊利石/蒙脫石混層和綠泥石/蒙脫石混層的X射線鑒定特征見表2、表3，典型X射線譜圖見附錄A。表2粘土礦物X射線鑒定表礦物譜 圖 特 征NEＧ550℃HCIKao有0.72nm和0.358兩個衍射峰0.72nm和0.358ｎｍ二峰無變化晶格破壞、峰消失峰位置無變化C有1.42nm,0.71nm,0.48nm和0.71nm峰最強(qiáng)，0.353nm峰次之1.42nm,0.71nm,0.48nm和0.353nm四峰無變化1.42nm峰移動到1.38nm,其余各峰強(qiáng)度大大減弱以至消失大多數(shù)晶格破壞，峰消失S在相對濕度為50%時，鈣蒙皂石有1.50nm峰，納蒙皂石有1.25nm峰1.70nm0.852nm和0.562nm峰1.70nm峰移動到1.00nm_It有和0.333nm峰，其中0.500nm峰強(qiáng)度約為1.00nm峰強(qiáng)度的1/31.00nm，0.500nm和0.333nm峰無變化1.00nm峰位不變，強(qiáng)度不變或略有變化峰位置無變化I/S見SY/T5983和SY/T5477_C/S綠泥石/鈣蒙皂石：在1.50nm于1.42nm之間有峰；綠泥石/納蒙皂是：在1.42nm與1.25之間有峰在1.70nm1.42nm，0.852nm0.71nm之間分別有一衍射峰，見附錄C(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)在1.42nm與1.00nm之間出現(xiàn)一個峰大多數(shù)晶格破壞，峰消失表3C/SXnm混層比（S.%）無 序有 序001/001002/002001／001002／0021001.700.852——901.670.840——801.650.827——701.630.812——601.600.7971.590.794501.5750.7801.550.783401.550.7611.530.769301.520.740——201.500.725——101.460.718——01.420.714——77儀器多晶1JJG629測試條件如下：Cu—Kα1°0.3mm；2°(2θ)/min4°(2θ)/min；0.02°(2θ0.04°(2θ)；1)N片：30o～2.5°(2θ)；2)EG片：30o～2.5°(2θ)；3)550℃片：30o～3°(2θ)；4)HCl片：30o～3°(2θ);基線B2θ02θ>2θ02θ。圖3譜圖的基線衍射峰88用積分強(qiáng)度（簡稱強(qiáng)度）或峰高表示，其單位分別為總記數(shù)（n）與記數(shù)/秒（cps）。應(yīng)用曲線擬合原理，采用計算機(jī)進(jìn)行分峰求得見圖4。當(dāng)峰分立時，也可以采用相應(yīng)程序，直接計算。圖4分峰結(jié)果S，I/S,It.KaoC（Ｋａｏ＋Ｃ）＝

I0.7nm(N)/1.5I0.7nm(N)/1.5I1.0nm(550C)

100.....................(1)Ｋａｏ＝

h0..358nm(EG)I0..358nm(EG)h0.353nm(EG)

(KaoC) (2)Ｃ＝（Ｋａｏ＋Ｃ）－Ｋａｏ (3)Ｓ＝I1.7nm(EC)/4［１００－（Ｋａｏ＋Ｃ）］ (4)I1.0nm(550C)Ｉｔ＝I1.0nm(EG)[h0.7nm(N)/h0.7nm(EG)][100(KaoC)I1.0nm(550C)

.................(5)Ｉ／Ｓ＝１００－（Ｓ＋Ｉｔ＋Ｋａｏ＋Ｃ） (6)99式中：I0.7nm(N)——N譜圖上0.7nm衍射峰強(qiáng)度；I1.0nm(550℃)——550℃譜圖上1.0nm衍射峰強(qiáng)度；h0.358nm(EG)——EG譜圖上0.358nm衍射峰高度；h0.353(EG)——EG譜圖上0.353nm衍射峰高度；I1.7nm(EG)——EG譜圖上蒙皂石1.7nm衍射峰強(qiáng)度；I1.0nm(EG)——EG譜圖上1.0nm衍射峰強(qiáng)度；h0.7nm(N)——N譜圖上0.7nm衍射峰高度；h0.7nm(EG)——EG譜圖上0.7nm衍射峰高度；Kao——高嶺石含量，%；C——綠泥石含量，%；S——蒙皂石含量，%；It——伊利石含量，%；I/S——伊利石/蒙皂石混層含量，%.當(dāng)只有Kao而無C或只有C而無Kao時，其百分含量按式（7）計算：Kao或C=

I0.7nm(N)/1.5I0.7nm(N)/1.5I1.0nm(550C)

100........................(7)當(dāng)只有S而無I/S或只有I/S而無S時，其百分含量必須按式（8）計算：S或I/S=100-(It+Kao+C) (8)S，C/S，It，Kao和C在EGKao而無Kao（Ｋａｏ＋Ｃ）＝I0.7nm/1.5100

.............................(9)Ｋａｏ＝

h0.358nmh0.358nmh

(kao

..........................(10)Ｃ＝ h0.353nmh0.358nmh0.353nm

(Kao

............................(11)Ｓ＝I1.7nm/4100 (12)Ｃ／Ｓ＝IC/S/KC/S100 (13)Ｉｔ＝I1.0nm100

...................................(14)I1.7nm/4IC/S/KC/SI1.0nmI0.7nm/1.5 (15)KC/S22.23.5(2) (16)1010式中：I0.7nm——0.7nm衍射峰強(qiáng)度；h0.358nm——0.358nm衍射峰高度；h0.353——0.353nm衍射峰高度；I1.7nm——1.7nm衍射峰強(qiáng)度；I1.0nm——1.0nm衍射峰強(qiáng)度；Ic/s——C/S001/001衍射峰高度；C/S——C/S001/001衍射峰高度；C/S——綠泥石與蒙皂石混層含量%;式（16）中的2θ為C/S001/001衍射峰位置，單位為度(o)6.5.3I/S，C/S，It，KaoC（Ｋａｏ＋Ｃ）＝

I0.7nm(N)/1.5IC/S(EG)/KC/SI1.0nm(550C)I0.7nm(N)/1.5

100............(17)Ｋａｏ＝

h0.358nm(EG)h0.358(EG)h0.353nm(EG)

(KaoC) (18)Ｃ／Ｓ＝

Ｃ＝ h0.353nm(EG)h0.358(EG)h0.353nm(EG)IC/S(EG)/KC/

(KaoC) (19)100................(20)IC/S(EG)/KC/SI1.0nm(550C)I0.7nm(N)/1.5Ｉｔ＝I1.0nm(EG)(h0.7nm(N)/h0.7nm(EG)[100C/S(KaoC)]I1.0nm(550C)

.............(21)Ｉ／Ｓ＝１００－（Ｃ／Ｓ＋Ｉｔ＋Ｋａｏ＋Ｃ） (22)式中符號意義見本標(biāo)準(zhǔn)的6.5.1。當(dāng)只有Kao而無C或只有C而無Kao時，直接用式(17)計算。誤差平行樣品分析結(jié)果之相對誤差應(yīng)符合表4要求。表4誤差要求沉積物中粘土礦物含量（%）相對誤差（%）＞50＜1050～20＜15＜20～10＜20＜10＜5011117.1.1能在Windows98/2000/XPBrukerP***.rawRigaku的P***.ascPhilips的P***.rd文件，并對指定的粘土礦物組合類型進(jìn)行定量分析；7.1.3計算結(jié)果可列表、編輯、存盤形成報告文件（.xls），并打印輸出。數(shù)據(jù)文件***N.raw自然定向片數(shù)據(jù)文件***E.raw乙二醇飽和片數(shù)據(jù)文件***T.raw加熱片數(shù)據(jù)文件2θ***N/E/T.xls：讀取數(shù)據(jù)較慢，分峰后的結(jié)果保存為Excel文件，一個峰一行，五列，順序依次為：2θ、峰值、峰高、積分面積、半高寬。***N/E/T.xls***N/E/T.raw粘土礦物的特征峰及峰值范圍見表5。表5粘土礦物的特征峰及d值范圍序號礦物名稱符號特征峰及d值范圍說明1蒙皂石S1.7nm(1.68～1.87)；0.85nm；0.56nm2伊/蒙混層I/S1）有1.7nm(1.68～1.87)無序；2）無17nm，有序混層比計算方法不同3伊利石It1.0nm(0.995～1.025)；0.50nm；0.333nm4高嶺石Kao0.715nm(0.701～0.725)；0.358nm(0.356～0.36)5綠泥石C0.71nm(0.701～0.725)；0.353nm(0.351～0.356)6綠/蒙混層C/S1.445～1.68nm；0.726～0.84nm1212礦物組合類型見表6。表6礦物組合類型序號粘土礦物組合類型說明1I/S(R0)+It+Kao+C可缺少It,Kao,C2S+I/S(R≥1)+It+Kao+C可缺少S,It,Kao,C3S+It+Kao+C+C/S可缺少S(或C/S)，It,Kao,C4I/S(R≥1)+It+Kao+C+C/S可缺少It,Kao,C5It+Kao+C可缺少任一相6S+I/S(R0)+It+Kao+C可缺少It,Kao,C7單