煤中全硫測定儀

1煤中全硫測定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于煤中全硫測定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。目前主要有三種類型的煤中全硫測定儀(以下簡稱測硫儀)用于煤和焦炭中全硫的分析。它們的基本工作原理如下：煤樣在高溫下在空氣流或氧氣流中燃燒，其中各種形態(tài)硫都氧化或分解為二氧化硫和少量三氧化硫。1)在高溫燃燒庫侖測硫儀中，生成的二氧化硫進入含有碘化鉀和溴化鉀溶液的電解池中，被電解生成的碘或溴滴定；根據(jù)滴定所消耗的電量，并對由少量三氧化硫不被滴定而導致的系統(tǒng)誤差進行校正后，計算出煤中全硫的含量。2)在高溫燃燒紅外測硫儀中，生成的二氧化硫通過紅外檢測池，吸收其特征波長下的輻射能，根據(jù)吸收能的大小，計算煤中全硫的含量；由少量三氧化硫不產(chǎn)生吸收導致的系統(tǒng)誤差用煤的標準物質進行標定而校正。3)在高溫燃燒中和法測硫儀中，生成的二氧化硫和少量三氧化硫被過氧化氫溶液吸收形成硫酸，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算煤三種類型測硫儀的基本工作原理結構如圖1,圖2和圖3所示。3計量性能要求3.1重復性2水分捕集灰塵捕集泵工電子元器件檢測器試樣圖2高溫燃燒紅外吸收法測硫儀基本結構圖圖3高溫燃燒中和法測硫儀基本結構圖對不同測量范圍，測硫儀的重復性應不大于表1的規(guī)定。表1全硫含量及重復性標準差(全硫S)1%對不同測量范圍，測硫儀的示值誤差應不超過表2的規(guī)定。3全硫含量(S.d)1%4通用技術要求4.1外觀與通電檢查4.1.1測硫儀應有下列標志：儀器名稱、型號、制造日期和儀器編號、制造廠名、國產(chǎn)測硫儀還應有制造計量器具許可證標志及編號。4.1.2測硫儀外觀不應有影響儀器正常工作的機械損傷。4.1.3測硫儀的各緊固件和電纜接插件均應緊固，插接良好；各運動件運行平穩(wěn)自如：各功能鍵應完好，工作正常。4.1.4測硫儀的指示刻度和/或數(shù)字清晰，數(shù)字顯示完整。4.2控溫性能燃燒爐的規(guī)定工作溫度應在下述范圍內：1)高燃燒庫侖測硫儀：1150℃~1200℃;2)高溫燃燒紅外測硫儀：1300℃~1350℃;3)高溫燃燒中和法測硫儀：1200℃~1250℃。燃燒爐顯示溫度達到設定值并穩(wěn)定后，實際爐溫與規(guī)定工作溫度相差不應超過4.2.2控溫精度燃燒爐顯示溫度達到設定值并穩(wěn)定后，其溫度波動在20min內不應超過10℃。4.3恒溫帶燃燒爐顯示溫度達到設定值并穩(wěn)定后，其溫度變化20℃的恒溫帶長度不應小于4.4絕緣電阻和絕緣強度4.4.1絕緣電阻測硫儀電源各端子與機殼間的絕緣電阻不應低于20MQ。4.4.2絕緣強度在測硫儀電源進線和機殼之間施加1500V/50Hz的交流電，漏電流設定為5mA的條件下，歷時1min,無飛弧和擊穿現(xiàn)象出現(xiàn)。5計量器具控制計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。45.1檢定條件5.1.1環(huán)境條件1)環(huán)境溫度：15℃~35℃;2)相對濕度：≤80%;3)供電電源；AC(220±10)V,50Hz。4)周圍無強烈振動，無強電和磁場干擾，無腐蝕性氣體存在。5.1.2檢定用標準器及其他設備5.1.2.1煤標準物質采用國家計量行政部門批準的有證標準物質“煤物理特性和化學成份分析標準物質”系列中硫含量在0.5%,0.8%,2.3%,3.2%和4.5%左右，其擴展不確定度(%全硫，k=2)分別不大于0.05,0.05,0.06,0.07和0.12的標準物質。5.1.2.2直流標準數(shù)字電壓表字電壓表，或同等準確度等級的其他電測設備。5.1.2.3二等鉑銠10-鉑標準熱電偶5.1.2.4絕緣電阻表直流電壓500V;準確度等級10級。5.1.2.5交流耐壓試驗儀(或耐壓絕緣試驗裝置)功率不小于0.5kW,電壓不低于2000V,電壓誤差不超過±5%。5.1.2.6電壓表5.1.2.7分析天平感量0.1mg,準確度等級I級。5.1.2.8鼓風干燥箱可控溫在105℃~110℃范圍內。5.1.2.9玻璃稱量瓶直徑40mm,高25mm,帶有嚴密的磨口蓋。5.1.2.10干燥器內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。分辨力0.1s。5.2檢定項目測硫儀首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢定的項目如表3所示。5.3檢定方法5.3.1檢定前準備1)按說明書要求連接和預熱儀器；2)按說明書要求進行儀器的條件化(燒廢樣),并選用0.8%和3.2%左右的煤標準物質校準儀器。5.3.2外觀和通電檢查5表3煤中全硫測定儀檢定項目檢定項目首次檢定后續(xù)檢定1外觀與通電檢查十十十2十十 3+4+十 5+++6絕緣電阻和絕緣強度+2.經(jīng)安裝和維修后對儀器計量性能有重大影響時，其“后續(xù)檢定”應按“首憑目察和手感，按4.1.1～4.1.4要求進行檢查。5.3.3控溫性能檢定設定爐溫為規(guī)定的工作溫度(4.2.1),當爐溫顯示值達到設定值并穩(wěn)定后，將與直流標準數(shù)字電壓表(5.1.2.2)聯(lián)接的標準熱電偶(5.1.2.3)從儀器的進樣端插入到爐膛中，并使其熱端與儀器控溫熱電偶的熱端外在同一截面處，使其冷端置于冰水混合物中或室溫下。至少穩(wěn)定30min后，每隔2min記錄一次標準數(shù)字電壓表上的電勢值和測硫儀顯示溫度，連續(xù)記錄10次。查表，將每次記錄的電勢值轉換為溫度值(℃)。以10次測量溫度值的平均值為實際爐溫，該溫度與規(guī)定溫度之差為控溫誤差；以10次測量溫度值的極差為控溫精度(溫度波動范圍);以10次測硫儀顯示溫度的平均值為溫度顯注：當冷端置于室溫下時，應進行冷端校正。方法是：在最接近冷端處掛一支溫度計，在每次讀取熱端電勢值的同時讀取冷端溫度，查分度表將冷端溫度轉化為電勢值；根據(jù)冷端電勢值與熱端電勢值之和查分度表求得冷端校正后的溫度值。當控溫誤差超過±10℃時，調整實際爐溫到規(guī)定工作溫度(按儀器說明書方法或通過改變爐溫顯示值)后按上述步驟再檢定一次。計算溫度顯示值與實際爐溫之差(溫度顯示誤差),給出與實際爐溫相對應的溫度使爐溫升至設定的溫度，至少穩(wěn)定30min后，將一與直流標準數(shù)字電壓表聯(lián)接的標準熱電偶從進樣口插入至距離控溫熱電偶熱端約60mm處，記錄插入位置，停留5min后每隔10s讀取一次數(shù)字電壓表上的電勢值，以連續(xù)4次讀取數(shù)值的平均值為該位置上的電勢值。將熱電偶向前推進10mm,重復上述操作；直至推進到距控溫熱電偶熱端另一方向約60mm位置。然后將標準熱電偶逐步拉出，每拉出10mm,重復上述的測量。將所有記錄的電勢值換算為溫度值(℃),繪制爐膛位置與溫度的關系圖，以溫度變化不超過20℃的區(qū)域為恒溫區(qū)，求出恒溫帶的長度。65.3.5重復性檢定選取全硫含量0.8%左右和3.2%左右的煤標準物質(以下簡稱煤樣),按照儀器說明書給出的方法分別對每個煤樣進行7次全硫重復測量，分別按式(1)計算重復測量標準差s:式中：s——重復測量標準差(S,);n——重復測量次數(shù)(n=7)X:——第i次煤中全硫測量值(S.g);X——n次重復測量結果的平均值(S,)。5.3.6示值誤差檢定5.3.6.1煤標準物質全硫含量測定選取全硫含量0.5%左右，2.3%左右和4.5%左右的煤標準物質，按照儀器說明書給出的方法分別對每個煤標準物質重復測定2次，以2次測定結果的平均值作為該煤樣的儀器全硫測量值S,。5.3.6.2煤標準物質水分測定用下述方法測定5.3.6.1中所用的煤標準物質的水分：于預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取(I±0.1)g煤樣，稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已升溫至105℃~110℃的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤于燥1h~1.5h。取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中繼續(xù)冷卻至室溫后稱量。按式(2)計算煤樣的水分含量。式中：Mw——煤樣的空氣干燥基水分，%;m?——干燥后煤樣和稱量瓶的質量，g;m?——干燥前煤樣和稱量瓶的質量，g;m——干燥前稱取的分析煤樣的質量，g。若水分值≥2.00%,需進行檢查性十燥。方法是：打開稱量瓶蓋，放入鼓風并已升溫至105℃~110℃的干燥箱中干燥30min,取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。計算兩次干燥后質量之差。若該差值超過0.0010g,繼續(xù)進行檢查性干燥，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后7一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。以兩次重復測定結果(相差不超過0.20%)的平均值作為該煤樣的空氣干燥基水分值M5.3.6.3全硫標準值換算為空氣干燥基數(shù)值由于煤標準物質的全硫含量標準值都是以干燥基表示的數(shù)值(Sn.a),而測量值(儀器示值)均是以空氣干燥基表示的全硫含量值(S,a),在計算示值誤差前，需將煤標準物質的標準值換算為以空氣干燥基表示的數(shù)值。按式(3)將被測煤標準物質的全硫含量標準值轉換為以空氣干燥基表示的數(shù)值：式中：So——煤標準物質以空氣干燥基表示的全硫含量，%;Soa——煤標準物質以干燥基表示的全硫含量，%;M——煤標準物質的空氣干燥基水分，%。5.3.6.4示值誤差計算按式(4)計算煤標準物質全硫測量值與標準值之差，即為該范圍內儀器的示值誤差S——儀器示值以空氣干燥基表示的全硫含量，%;Sa——煤標準物質以空氣干燥基表示的全硫含量，%。5.3.7絕緣電阻和絕緣強度檢定5.3.7.1絕緣電阻斷開外接電源。儀器電源開關處于接通位置，將各電源端子短路。用兆歐表(或絕緣電阻表)(5.1.2.4)按4.4.1規(guī)定的部位進行測量。測量時，應穩(wěn)定10s后讀取絕緣5.3.7.2絕緣強度斷開外接電源。儀器電源開關處于接通位置，將各電源端子短路。用交流耐壓試驗儀(或耐壓絕緣測試裝置)(5.1.2.6)按4.4.2規(guī)定的部位與機殼之間(或與地之間)逐步施加與主電源頻率相同的試驗電壓至1500V/50Hz,在此電壓下保持1min,記錄有否擊穿和飛弧現(xiàn)象。5.4檢定結果的處理按本規(guī)程檢定合格的發(fā)給檢定證書，不合格的發(fā)給檢定結果通知書，并注明不合格檢定證書和檢定結果通知書內頁格式見附錄A。5.5檢定周期檢定周期一般不超過2年。儀器如經(jīng)修理或發(fā)現(xiàn)測量結果有疑問時，應及時進行檢8A.1檢定證書內頁格式外觀和通電檢查絕緣強度實際爐溫/℃溫度顯示值/℃溫度顯示修正值/℃外觀和通電檢查絕緣強度實際爐溫/℃溫度顯示值/℃溫度顯示修正值/℃不合格項9檢定記錄格式儀器名稱、型號 制造廠名 送檢單位儀器編號相對濕度序號電檢查2溫度/℃電勢/mV冷端