合成崗位操作規(guī)程樣本

合成崗位操作規(guī)程一、崗位任務1、崗位重要任務本崗位是將合成氣壓縮崗位來工藝氣體，在一定溫度、壓力、催化劑作用下,在甲醇合成塔內合成粗甲醇，將生產粗甲醇送至精餾崗位；并運用其反映熱副產中壓蒸汽,經減壓減溫送至低壓蒸汽管網；合成弛放氣送往能源運用公司做原料氣或送往轉化崗位做燃料氣或送往焦化分廠做回爐煤氣。2、管轄范疇甲醇合成塔、洗醇塔、稀醇水槽、閃蒸槽、甲醇分離器、汽包、磷酸鹽槽、排污膨脹器、氣氣換熱器、水冷器、取樣冷卻器、蒸汽噴射器、一級過濾器、二級過濾器、稀醇水泵、磷酸鹽泵等設備及其有關儀表、電氣、管線、DCS。二、基本原理入塔合成氣中一氧化碳、二氧化碳分別與氫氣在一定壓力、溫度下，通過銅基催化劑催化作用，在甲醇合成塔內生成甲醇并放出一定熱量。放出熱量多少與反映溫度、壓力、入塔氣體成分、合成轉化率關于，普通隨系統(tǒng)壓力升高而增大。重要反映方程：CO+2H2←→CH3OH+QCO2+3H2←→CH3OH+H2O+Q甲醇合成反映是放熱，體積縮小反映，因此減少溫度，提高壓力有助于正反映進行。在合成甲醇過程中，由于觸媒因素及二氧化碳和其他氣體存在，尚有某些副反映發(fā)生，生成二甲醚、高檔烷烴、醇、酸等雜質，如：2CH3OH←→CH3OCH3+H2O+QCO+3H2←→CH4+H2O+Q4CO+8H2←→C4H9OH+H2O8CO+17H2←→C8H18+8H2等甲醇合成催化劑經還原后才有活性，因而合成催化劑在使用前，需進行還原，還原方程式為：CuO+H2=Cu+H2O。三、工藝流程簡述來自合成氣壓縮崗位壓力5.5MPa，總硫含量不大于0.1ppm合成氣，溫度約為60℃，經兩個串聯(lián)氣氣換熱器殼程被來自合成塔反映后出塔熱氣體加熱到活性溫度以上，進入甲醇合成塔頂部。甲醇合成塔為立式絕熱管殼型反映器。管內裝有低壓甲醇合成催化劑，當合成氣進入催化劑床層后，在5.5MPa、220～260℃下,CO、CO2與H2反映生成甲醇和水，同步尚有微量其他有機雜質生成。合成甲醇兩個反映都是強放熱反映，釋放出熱量大某些由合成塔殼側沸騰水帶走，運用反映熱副產中壓飽和蒸汽。通過調節(jié)汽包壓力來控制催化劑床層溫度及合成塔出口溫度。合成塔出塔氣進氣氣換熱器管程與合成塔入塔氣換熱，合成塔出口氣溫度降至101℃，經水冷器冷卻到40℃后，進入甲醇分離器進行氣液分離。出甲醇分離器氣體（約5.1MPa）大某些作為循環(huán)氣去合成氣壓縮崗位增壓。為了防止合成系統(tǒng)中惰性氣體積累，要持續(xù)從系統(tǒng)中排放少量循環(huán)氣體作為弛放氣，進入洗醇塔中部，與塔頂噴淋下來水逆流接觸，氣體中殘留甲醇稀釋在水中，形成稀醇水從塔底排出。從洗醇塔頂出來氣體經一級調節(jié)閥減壓至0.45MPa,與閃蒸槽出來貯罐氣混合后，再經調節(jié)閥減壓至8～14KPa，去燃料氣系統(tǒng)（轉化預熱爐和焦爐回爐煤氣用）。若能源運用公司系統(tǒng)正常，則現場打開送合成氨手動閥門，關閉一級調節(jié)閥后手動閥，馳放氣送能源運用公司做原料氣。現場關閉送焦爐閥門，通過二級調節(jié)閥控制閃蒸槽壓力，將閃蒸氣送至預熱爐作燃料。整個合成系統(tǒng)壓力由進洗醇塔弛放氣流量調節(jié)閥HV-40001來控制。甲醇分離器底部出來粗甲醇經液位調節(jié)閥LV-40003減壓至0.5MPa后送入閃蒸槽，粗甲醇中溶解氣絕大某些被釋放出來，用作外系統(tǒng)燃料氣，粗甲醇與洗醇塔底出來稀醇水混合后送往甲醇精餾。甲醇合成塔殼側出來汽液混合物經六根汽液上升管進入汽包進行汽液分離，分離下水由一根降液管返回合成塔，形成一自然循環(huán)鍋爐，副產2.1～3.9MPa中壓蒸汽，經減壓后送入0.6MPa蒸汽管網。汽包用鍋爐給水來自轉化崗位，為了保證鍋爐水質量，在汽包中部設有持續(xù)排污，在汽包下部和合成塔殼程下部均設間斷排污。持續(xù)排污去除氧站，間斷排污排入排污膨脹器。同步向汽包內加入少量磷酸鹽溶液以改進鍋爐水水質。合成塔內催化劑加熱升溫，用開工蒸汽噴射器來完畢。加入壓力為3.5MPa中壓蒸汽，通過開工蒸汽噴射器帶動上下爐水循環(huán)，使催化劑層溫度均勻逐漸上升。在合成氣入工序管線上還接有二根管線。一根N2管線，來自N2總管,供開車前置換系統(tǒng)和催化劑升溫還原補N2用；一根儀表空氣管線，來自儀表空氣總管，供催化劑鈍化時提供O2。四、工藝操作指標1、控制或檢測參數≈≈≈≈≈≈≈≈≈1.2壓力≈≈≤0.4≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≥汽包蒸汽壓力≈≈≥汽包蒸汽壓力≈≈≈≈≤1.01.3液位儀表位號控制或檢測點名稱介質指標正常值報警值LT-40001稀醇水槽液位稀醇水1/2～2/3LT-40002閃蒸槽液位粗甲醇1/2～2/3LT-40003甲醇分離器液位稀醇水1/3～1/215%，85%LT-40004汽包液位鍋爐給水40%～70%15%，90%LT-40005磷酸鹽槽液位磷酸鹽溶液1/2～2/3LT-40006洗醇塔液位稀醇水1/3～1/2LT-40008汽包液位磁耦合鍋爐給水40%～70%15%，90%1.4流量儀表位號控制或檢測點名稱介質指標FI-40001進工段合成氣流量批示合成氣≈250000Nm3/hFIQ-40003出洗醇塔馳放氣流量批示馳放氣≈10000Nm3/hFIQ-40004去轉化工段燃料氣流量批示馳放氣≈Nm3/hFIQ-40006加入粗甲醇中稀醇水流量批示稀醇水≈1.5Nm3/h1.5補充參數合成塔熱點溫度：初期225±5℃，末期250±5℃升降溫速率：210℃前≤40℃/h，210℃后≤20℃/h新鮮氣成分：H2-CO2/CO+CO2≈2.6入塔氣成分：H2-CO2/CO+CO2≈5.6爐水指標：PH：9～11，SiO2≤10mg/L，PO43-：5～20mg/L2、分析化驗項目序號分析項目取樣地點分析內容及控制指標分析頻率分析辦法開車正常1合成氣進工段合成氣管道H2：≈70.0%(V)4次/班4次/班氣相色譜儀法CO：≈9.0%(V)CO2：≈4.0%(V)CH4：≈8.8%(V)N2：≈10.0%(V)2循環(huán)氣出工段循環(huán)氣管道H2：≈65.0%(V)2次/班4次/班氣相色譜儀法CO：≈6.0%(V)CO2：≈3.0%(V)CH4：≈10.0%(V)N2：≈10.0%(V)H2O：≈0.04%(V)CH3OH：≈1.0%(V)3汽包排污管道總堿度：8~26mmol/L1次/天1次/天批示劑法pH：10~12酸度計法溶解固形<5000mg/重量法或電導儀法3、儀表自調閥一覽表序號閥門位號閥門名稱閥門類型閥門作用1FV-40009汽包F40004鍋爐水給水調節(jié)閥2LV-40003甲醇分離器F40003液位調節(jié)閥氣開調節(jié)控制分離器液位3LV-40002閃蒸槽F40002液位調節(jié)閥氣開調節(jié)控制閃蒸槽液位4LV-40006洗醇塔E40001液位調節(jié)閥氣開調節(jié)控制洗醇塔液位5PV-40007弛放氣一減壓力調節(jié)閥氣開調節(jié)控制弛放氣一減壓力6PV-40008弛放氣二減壓力調節(jié)閥氣關調節(jié)控制弛放氣二減壓力7PV-40019汽包F40004蒸汽壓力調節(jié)閥氣開調節(jié)控制汽包壓力8PV-40024放空氣壓力調節(jié)閥氣開控制系統(tǒng)壓力9HV-40001入洗醇塔E40001氣量調節(jié)閥調節(jié)控制入洗醇塔氣量10HV-40002入塔合成氣流量調節(jié)閥切斷調節(jié)控制入塔合成氣流量11HV-40003循環(huán)氣流量調節(jié)閥切斷調節(jié)控制循環(huán)氣流量五、正常操作要點合成甲醇生產好壞，重要是以粗甲醇產量高低來平衡，而產量高低，除客觀因素外，與合成塔操作好壞關系很大，操作好壞，又是以觸媒使用壽命長短及與否能維持在最適當溫度下進行操作等來衡量。因而，合成塔操作應以穩(wěn)定操作、維護觸媒、奪取高產為原則。依照這些原則，在正常操作條件下，進行以高產低耗為主操作控制，在不正常狀況或開停車過程中，進行以維護觸媒和設備，盡量縮小溫度、壓力波動幅度為主操作控制。1、氣體成分控制在其他條件一定狀況下，原料氣氣體成分對合成甲醇產量影響很大，因而，合成塔操作人員應較好地注意入塔新鮮原料氣及循環(huán)氣氣體成分，通過聯(lián)系轉化工段和調節(jié)馳放氣量來控制。1.1新鮮合成氣構成：新鮮氣構成，往往受上游流程制約，但在也許狀況下，盡量提供滿足規(guī)定構成。依照化學計量規(guī)定新鮮氣氫碳比為：(H2-CO2)/(CO+CO2)≈2.6。正常生產時應在所定數值范疇內操作，當遇到大減量等不正常狀況時，可依照入塔氣成分及時進行調節(jié)新鮮氣構成，來滿足生產需要。在新鮮氣構成中要嚴格控制總硫含量：H2S+COS≤0.1ppm。當生產中發(fā)現系統(tǒng)壓力逐漸上升，而其他工況比較正常時，要一方面考慮到新鮮氣中硫含量，應及時對照分析，如果硫含量超標要采用相應減量、停車或緊急停車辦法。1.2入塔合成氣構成：組份H2COCO2N2＋ArCH4CH3OHH2O含量，mol%70～737.0～8.06.0～7.07.0～7.54.5～5.51.0～2.00.27依照關于化學計量和實際生產經驗得出，入塔氣氫碳比為：(H2-CO2)/(CO+CO2)≈5.6普通而言，氫碳比控制太低，副反映增長，催化劑活性衰退加快，還引起積炭反映；氫碳比控制太高，影響產量并引起能耗等消耗定額增長。1.3惰性氣體合成系統(tǒng)中惰性氣體有：CH4、N2、Ar。其組分在合成塔中不參加反映，且影響反映速率。惰性氣體含量太高，減少反映速率，生產單位產品動力消耗增長；維持低惰性氣體含量，則放空量增大(放空量用放空氣壓力調節(jié)閥PV-40024或入洗醇塔氣量調節(jié)閥HV-40001調節(jié)),有效氣體損失多。普通來說，適當惰性氣含量，要依照詳細狀況而定，并且也是調節(jié)工況手段之一。觸媒使用初期，活性較高，可容許較高惰性氣含量，使用后期，普通應維持較低惰性氣含量。目的若是高產，則可維持惰性氣體含量低些。目的若是低耗，則可維持惰性氣體含量高些。2、壓力控制合成系統(tǒng)在生產負荷一定狀況下，合成塔觸媒層溫度、氣體成分、空速、水冷后溫度等變化均能引起合成系統(tǒng)壓力變化，操作時應精確判斷、及時調節(jié)，保證相應負荷所相應入塔氣體成分符合工藝指標。當合成條件惡化、系統(tǒng)壓力升高時，可恰當減少生產負荷，控制系統(tǒng)壓力在指標范疇內，不得超壓，以維持系統(tǒng)正常生產。系統(tǒng)減量要及時提高汽包壓力，調節(jié)循環(huán)量，控制溫度在指標范疇之內。調節(jié)系統(tǒng)壓力時，必要緩慢進行，保證合成塔溫度正常。如果壓力急劇上升，會使設備和管道法蘭接頭遭到破壞，壓縮機正常運轉受到影響。普通系統(tǒng)壓力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。3、催化劑層溫度控制合成塔殼側鍋爐水，吸取管程內甲醇合成反映熱后變成沸騰水，沸騰水上升進入汽包后在汽包上部形成與沸騰水溫度相相應飽和蒸汽壓，即為汽包所控制蒸汽壓力，合成塔觸媒溫度就是靠調節(jié)此汽包蒸汽壓力得以實現。因而通過調節(jié)汽包壓力就可相應地調節(jié)催化劑床層溫度。普通汽包壓力每變化0.1MPa，床層溫度就相應變化1.3此外生產負荷、循環(huán)量、氣體成分、冷凝溫度等變化都能引起催化劑床層溫度變化，必要時應及時調節(jié)汽包壓力，維持其正常操作溫度，避免大幅度波動。4、液位控制4.1汽包液位為了保證合成反映熱可以及時順利移出，汽包必要保證有一定液位，同步為了保證汽包蒸汽及時排放，防止蒸汽出口管中帶水，汽包液位又不能超過一定高限。在正常生產中汽包液位普通控制在汽包容積1/3～1/2之間。鍋爐水上水壓力和上水閥門開度都能直接影響到汽包液位，當液位處在不正常時，要及時檢查，及時恢復正常，必要時可緊急停車解決，防止因汽包液位過低或過高導致事故。同步汽包排污大小也可以對其壓力和液位進行微調，必要時可加大排污量來迅速減少汽包液位和壓力，以調節(jié)合成塔觸媒層溫度。4.2甲醇分離器液位分離器分離出液態(tài)粗甲醇多少，隨著生產負荷大小、水冷器出口溫度(TI-40007)高低、塔內反映好壞而變化，液面控制過高或過低都會影響合成塔正常操作，甚至導致事故。因而操作者要經常檢查，早發(fā)現，早調節(jié)，將液位嚴格控制在指標之內。如果分離器液位過高，會使液態(tài)甲醇隨氣體帶入合成氣壓縮機循環(huán)段，產生液擊損壞壓縮機；并且入塔氣中甲醇含量增高，惡化了合成塔內反映，加劇了合成副反映進行，使粗甲醇質量下降。如果液位過低則易發(fā)生竄氣，高壓氣竄入低壓設備系統(tǒng)（甲醇閃蒸槽），導致超壓或爆炸等其他事故。當液位>50%時應及時調節(jié)，如果液位在控制室無法控制時，應聯(lián)系現場采用開分離器液位調節(jié)閥副線等辦法加以配合調節(jié)，避免事故發(fā)生。六、開、停車環(huán)節(jié)1、開工前準備：本工序處在原始開車則必要此外指定方案進行管道、設備吹除；機泵單體、聯(lián)動試車；氣密實驗；合成塔管程、殼程及汽包清洗試漏；觸媒裝填等工作。若崗位檢修后開車，則應針對詳細狀況作完上述關于工作再行開車。開車前分廠、車間應組織有關人員對機、電、儀、公用系統(tǒng)做如下檢查：（1）檢查安全設施與否齊全，如氧氣呼吸器，過濾式面具，滅火器等。（2）檢查所屬設備、管道、閥門與否完整；檢查安裝、檢修、保溫、防腐工作與否完畢；檢查閥門與否靈活好用，并應在閥桿上涂黃油，開關位置與否處在待開車位置。（3）檢查電氣、儀表完好，并處在備用狀態(tài)。（4）檢查機泵試車與否合格，檢查油質、油量，冷卻水與否處在備用狀態(tài)。（5）檢查系統(tǒng)內安全閥與否通過調校，起跳整定值與否符合規(guī)定。（6）檢查公用系統(tǒng)與否就緒，如循環(huán)水、脫鹽水、電、低壓蒸汽、N2、儀表空氣等。（7）檢查所有盲板抽插位置與否對的，所有人、手孔與否封閉嚴密。（8）告知分析工做好合成工序開車各項分析準備。（9）領取Na3P04，按比例（濃度約為5%wt左右）配制磷酸鹽溶液備用。（10）本工序區(qū)域內工完、料盡、場地清。2、開車2.1原始開車2.1.1系統(tǒng)置換（1）聯(lián)系干燥無油污“49”N2系統(tǒng)備用。（2）關閉合成系統(tǒng)所有放空閥、取樣閥、倒淋閥，關甲醇分離器、閃蒸槽、洗醇塔排液閥及副線閥。（3）以上工作確認無誤后，開合成系統(tǒng)充N2切斷閥，向合成系統(tǒng)充壓置換。（4）開合成系統(tǒng)放空閥、取樣點、倒淋閥。（5）采用間斷憋壓、排放辦法，置換系統(tǒng)中O2≤0.1%。（6）高壓系統(tǒng)置換合格后開分離器放醇閥，向閃蒸槽充壓置換。（7）來去轉化崗位、精餾崗位管線，可協(xié)調與之有關崗位同步置換，也可拆開閥后法蘭單獨置換。注明：在系統(tǒng)置換過程中，堅決不能向火炬排放，一律在現場排放。2.1.2閥門設定及系統(tǒng)充壓（1）關閉合成系統(tǒng)所有放空閥、倒淋閥、取樣閥。（2）聯(lián)系二合一崗位置換與否合格。（3）開系統(tǒng)N2閥向系統(tǒng)充壓至0.3～0.4MPa，并打開系統(tǒng)進、出口大閥。注：開進、出口大閥時應告知二合一機組崗位（機組油循環(huán)、停止盤車并打空檔位置）。2.1.3建立N2循環(huán)（1）告知調度，啟動二合一機組建立合成系統(tǒng)N2循環(huán)，并維持合成系統(tǒng)壓力0.6～0.8MPa。（2）當進口氣量明顯偏低時聯(lián)系二合一機組崗位向系統(tǒng)補N2，應注意每次補N2必要分析合格，確認干燥，無油污方可補入。2.1.4建立汽包液位（1）開汽包放空閥，關汽包排污閥，合成塔殼程排污閥。（2）開汽包壓力表根部閥，現場、遠傳液位計汽液相閥。（3）關汽包出口蒸汽切斷閥。開甲醇水冷器及汽包取樣冷卻器、合成氣取樣冷卻器冷卻水上回水閥。（4）聯(lián)系轉化崗位，啟動鍋爐給水泵，給汽包上水。總控手動控制調節(jié)閥建立汽包液位50%投自控。（5）聯(lián)系調度準備啟用中壓蒸汽，并暖管備用。（6）啟動磷酸鹽加藥裝置，給合成汽包持續(xù)定量加入磷酸鹽溶液，至爐水達標。2.1.5合成塔催化劑升溫還原合成塔催化劑經還原后才有活性，因而合成塔催化劑在使用前，需進行還原，還原方程式為：CuO+H2=Cu+H2O。還原介質：轉化工序來轉化氣。（1）保持合成系統(tǒng)壓力穩(wěn)定0.5～0.6MPa，合成入口氣量平穩(wěn)。（2）現場緩慢打開開工蒸汽噴射器中壓蒸汽閥門，用閥門手輪嚴格控制蒸汽加入量，控制升溫速率≤25℃/h。（3）如果在加熱過程中發(fā)現開工蒸汽噴射器振動，可調閥門手輪。當合成塔出口溫度升高到100℃時，減少蒸汽加入量，使合成塔恒溫2h。（4）當合成塔出口溫度達120℃時，再減少蒸汽加入量，恒溫4h以上，觀測甲醇分離器液面，當分離器液面不再升高時，恒溫即可結束?，F場打開甲醇分離器底部導淋閥，排盡分離器物理水，并稱重計量（與理論出水量相比較）。（5）告知二合一現場打開一段轉化氣進口副線小閥，現場可在閥門手輪做一明顯標志以擬定每次開度。當合成塔入口前氣體中（CO+H2）濃度達0.5～0.8%，保持還原氣流量穩(wěn)定，觸媒在此濃度下進行還原。在此溫度（120℃）及該（CO+H2）濃度（0.5～0.8%）下，繼續(xù)還原觸媒，直到合成進出口塔（CO+H2）濃度相等為止。（6）維持（CO+H2）濃度在0.5～0.8%,慢慢增長開工蒸汽噴射器蒸汽，使系統(tǒng)以每次提溫10～15℃/h速度逐級升溫還原，每一次提溫前，合成塔進出口（CO+H2）濃度一定要達到一致。（進出口還原氣濃度差ΔH2≤0.1%），保證每一級溫度下觸媒都得到充分還原，絕不可暴躁行事，要做到提溫不提（CO+H2），提（CO+H2）不提溫。（7）150～200℃為主還原期，采用分段提溫，每段溫升約10℃，每段恒至（CO+H2）氣不再消耗后，再提溫。

告知分析人員每半小時分析一次入塔氣和循環(huán)氣中還原氣含量；并且在觸媒還原過程中，在甲醇分離器底部導淋處收集還原過程中生成水量，借此掌握催化劑還原進程。（8）合成塔出口溫度達190～200℃時，觸媒就接近還原完全，再繼續(xù)加大開工噴射器蒸汽量。當分析出合成塔進出口（CO+H2）濃度相等時，現場調節(jié)還原氣將入塔氣體中（CO+H2）提到2.0%，合成塔出口溫度約為215～225℃。（9）繼續(xù)保持（CO+H2）濃度在2.0%，還原2小時，同步將開工蒸汽開大，使合成塔出口氣體溫度接近230℃。（10）將（CO+H2）濃度增長到5%，并在此濃度下還原2小時以上，直到還原完畢，并注意收集在甲醇分離器中水量，當液面不再升高或已接近催化劑理論出水量，即表達還原完畢，記錄下生成水量。

現場關死還原氣小閥，緩慢減少噴射器蒸汽量，減少合成塔溫度至210℃，恒溫（降溫速度≤10℃/hr）。2.1.6（1）嚴格按照觸媒制造廠家所提供使用闡明書和方案，進行觸媒升溫還原。（2）嚴格控制還原氣體中有毒物質含量：其中O2＜0.10%，NH3＜200ppm，硫含量＜0.1ppm，CO2＜15%，不含氧化物、油霧和不飽和烴。（3）還原過程中必要遵守“三低、三穩(wěn)、三不”原則。即“三低”為：低溫出水、低溫還原、還原后有一種低負荷生產期；“三穩(wěn)”為提溫穩(wěn)、補氫穩(wěn)、出水穩(wěn)；“三不”為提氫提溫不同步進行、水份不帶入塔內、高溫出水時間不能太長。（4）氣體分析要及時，精確，整個還原期間：合成塔進出口（H2+CO）差值為0.5%左右，最高為≤1.0%。（5）還原期間系統(tǒng)補N2或轉化氣必要進行分析，確認合格，方可補入。（6）還原溫度最高230℃。（7）催化劑床層溫升過于激烈時，及時切斷加氫閥，關小或全關蒸汽噴射器保持床層溫度平衡、減少合成汽包壓力，加大排污，汽包補入低溫爐水，如循環(huán)機跳車、可采用卸壓充N2辦法減少還原氣體。（8）當循環(huán)回路CO2＞5%時，應增大放空量，打開補N2閥，排出過高CO2。（9）二合一機組必要處在最佳運營狀態(tài)，在觸媒還原時，如果機組因故停車，必要立即關閉還原氣，減少進開工噴射器蒸汽，迅速打開放空閥，并用氮氣置換整個系統(tǒng)。（10）還原過程中必要嚴密監(jiān)視床層溫度（出口溫度）變化，當床層溫度急劇上升時，必要及時停止或減少還原氣并減少所用開工蒸汽量，減少汽包壓力，加大氮氣循環(huán)。附：合成催化劑升溫還原程序表2.1.7合成導氣（1）開新鮮氣進氣大閥，調節(jié)開工噴射器加入蒸汽量，啟動磷酸鹽泵持續(xù)向汽包加入磷酸鹽溶液，維護合成塔出口溫度在210℃以上。（2）通過控制循環(huán)量使通過合成塔氣體維持在正常氣量40%左右。（3）按規(guī)定導入新鮮氣，緩慢控制新鮮氣配入合成系統(tǒng)，同步注意合成系統(tǒng)升壓速度至規(guī)定值，當合成壓力≤2.5MPa時，以0.1MPa/4min進行。合成壓力＞2.5MPa時，以0.1MPa/10min進行，防止導致催化劑破碎。期間注意調節(jié)噴射器和汽包壓力，使合成塔出口溫度升至225℃。（4）當甲醇分離器有液位時，打開一、二級過濾器進出口閥（一開一備）。開液位調節(jié)閥先后切斷閥，中控給定30%投入自動。（5）當閃蒸槽有壓力批示后投用馳放氣二級調節(jié)閥，開馳放氣去燃料氣管線閥門，調節(jié)出口壓力為8～14kpa。（6）當閃蒸槽有液位時開液位調節(jié)閥先后切斷閥，總控給定液位30%。并投入自控，告知精餾崗位接受粗甲醇。（7）合成系統(tǒng)升壓過程由甲醇分離器放空調節(jié)間斷放火炬，以控制升壓速度，合成維持72小時低負荷、高惰性氣體含量運營。（8）逐漸提高系統(tǒng)壓力，緩慢地增長新鮮氣量，并相應調節(jié)循環(huán)氣量逐漸將系統(tǒng)指標調至正常值。（9）當合成系統(tǒng)能維持自熱時，將開工噴射器緩慢關掉。（10）當合成系統(tǒng)各項指標在正常值范疇內運營穩(wěn)定后將弛放氣送洗醇系統(tǒng)，投用PV-40007調節(jié)閥（手動），調節(jié)壓力范疇0.45～0.5MPa，并打開馳放氣去界外燃料氣管網閥門，當稀醇水中醇含量＞10%時打開放醇管線閥門，把握好閥門開度并維持系統(tǒng)洗醇水中醇含量平衡。期間注意洗醇水槽液位及時補給脫鹽水，至此合成系統(tǒng)轉入正常生產。（11）注意事項①催化劑還原后初次投用時，導氣過程應緩慢進行，升壓速度≤0.5MPa/10min，保證合成系統(tǒng)有較高惰性氣含量和低負荷運營72小時，目是防止反映過于激烈，損壞催化劑。②為保證合成導氣過程中合成塔溫度可以順利升起，應密切與轉化崗位、二合一崗位加強聯(lián)系。注意轉化氣質量和流量，循環(huán)氣量穩(wěn)定，中壓蒸汽壓力穩(wěn)定，且及時排放合成系統(tǒng)惰性氣，盡量避免汽包上冷爐水等。③開車初期生產粗甲醇也許具有較多有機胺類和其他雜質?？蓪㈤W蒸槽底部排放閥后法蘭拆開，排至暫時容器另作解決，以免影響精餾崗位。④開車過程中，所有調節(jié)閥均應處在手動狀態(tài)，待其參數穩(wěn)定后，方可切換至自動控制狀態(tài)。⑤當合成塔出口溫度＜210℃時，不容許通入合成氣，以防反映過程中石蠟生成（因180～190℃時反映易生成石蠟），從而減少合成觸媒活性，影響產品質量，導致冷卻器、分離器石蠟積累2.2再開車2.2.1短期停車后再開車：短期停車，系統(tǒng)基本上是保溫，保壓，觸媒也處在活性狀態(tài)，故可按如下環(huán)節(jié)進行。（1）檢查打開甲醇水冷器、各取樣冷卻器上、回水閥。（2）檢查合成汽包與否有液位，并保證汽包液位50%。（3）檢查開工噴射器與否有壓力3.0～3.5MPa蒸汽并暖管備用。（4）啟動二合一壓縮機，合成系統(tǒng)建立循環(huán)，待合成塔出口溫度穩(wěn)定后，如合成塔出口溫度≥210℃，則可直接導入新鮮氣，如果合成塔出口溫度低于210℃，則用開工噴射器升溫至≥210℃導氣。（5）導氣控制升壓速度≤1.0MPa/10min，同步注意及時排放惰性氣含量，用塔后放空掌握弛放氣排放量，并及時告知精餾接受粗甲醇。（6）當合成系統(tǒng)維持自熱時，關掉開工噴射器，并告知調度崗位。（7）逐漸將負荷加滿，溫度、壓力正常且穩(wěn)定后開洗醇泵建立洗醇循環(huán)系統(tǒng)，將塔后放空改去燃料系統(tǒng)，至此合成系統(tǒng)進入正常運營。2.2.2長期停車后再開車長期停車期間，觸媒未鈍化，合成系統(tǒng)是用N2置換后充分保護，再開車時，需用開工蒸汽噴射器重新升溫，升溫速度≤30℃/h，待合成塔出口溫度達到210℃以上時，即可接受合成氣，按規(guī)定緩慢將系統(tǒng)各項指標調至正常值，穩(wěn)定后切換至自動操作狀態(tài)。長期停車后，催化劑經鈍化解決，再開車時，則應按原始開車全過程進行開車。3、正常維護及操作要點3.1每小時檢查一次本工序所有設備、儀表、電器與否處在正常運營狀態(tài)或備用狀態(tài)；3.2隨時注意本工序各項工藝參數，嚴格控制工藝指標；3.3注意現場溫度、壓力、液位、流量等參數批示與否與總控批示、記錄有偏差，若發(fā)現異常及時報告并解決；3.4原始開車時，最初要維護輕負荷生產，逐漸轉入滿負荷生產；3.5檢查磷酸鹽泵工作狀況，對照爐水PO43-濃度及PH值變化狀況，及時調節(jié)解決；3.6甲醇分離器液位要穩(wěn)定，防止帶液或串氣；3.7汽包除持續(xù)排污有一定開度外，跟據分析狀況每班要間斷排污兩次或兩次以上（注意把握閥門開度和排放時間）；3.8甲醇水冷器出口溫度≤40℃3.9合成塔溫度控制：合成塔溫度重要是通過控制調節(jié)汽包壓力來控制，在4.0MPa附近，蒸汽壓力變化0.1MPa，相應溫度變化約為1.35℃3.10系統(tǒng)中惰性氣體含量控制：惰性氣體是在系統(tǒng)中無用物質，它們存在既影響合成塔操作，又關系到循環(huán)機動力消耗，因而，咱們但愿把系統(tǒng)中惰性組分維護在最低水平。但維持惰性氣體低含量是靠排放某些循環(huán)氣（即馳放氣）來實現。氣體排放太多對原料氣也是很大揮霍，因而，應依照不同原料狀況來控制馳放氣中惰性氣體含量。在生產中，惰性氣體有CH4、N2、Ar等組分，同步，由于H2大量過剩，事實上多余H2也算惰性氣體，但多余氣體H2對化學平衡有貢獻，故在此將其考慮在惰性組分之外。普通狀況惰性氣體總量可控制在12%（V/V）左右，開車初期，催化劑活性較高，惰性氣體可控制在15%～16%（V/V）左右，而到了后期，催化劑活性下降，則惰性氣體含量多少決定馳放氣排放多少，若規(guī)定高產量，則可恰當減少惰性氣體含量，若規(guī)定低消耗，則可恰當提高惰性氣體含量。3.11空速控制：空速大小與觸媒活性關于，也與反映溫度關于,它直接影響產量和產品質量.空速低則易生成高檔醇及其他雜質,空速高則提高生產能力,但單程轉化率下降,動力消耗增大,甲醇分離困難,同步空速增大則循環(huán)機壓差增大,增大了預熱時所需傳熱面積，出塔氣熱能運用價值減少。故空速應依照生產負荷,合成塔溫度,合成塔壓差合理地調節(jié).4、停車4.1短期停車(暫時停車)預測停車時間在12小時以內停車稱短期停車，接調度告知與有關崗位聯(lián)系準備停車，合成系統(tǒng)保溫、保壓等待開車。詳細停車環(huán)節(jié)按下列環(huán)節(jié)進行：（1）接到調度指令并與先后工段聯(lián)系。（2）前工段逐漸停供新鮮氣。（3）關弛放氣后切斷閥HV-40001，停洗醇塔，系統(tǒng)保壓。（4）逐漸減循環(huán)量，并置換系統(tǒng)，使合成回路中CO+CO2含量<0.5%（5）分離器液位排凈后，關LV-40003先后切斷閥。（6）關汽包持續(xù)排污閥，關閉鍋爐水給水閥FV-40009先后切斷閥。（7）關死PV-40019先后切斷閥。（8）啟動J40003，合成塔保溫在210℃以上，控制好汽包液位。4.2長期停車（1）接指令后，前工段停供新鮮氣，關新鮮氣入口閥，循環(huán)段繼續(xù)運營（注意防止壓縮段發(fā)生喘振），使循環(huán)氣中CO、CO2繼續(xù)反映（或用氮氣置換系統(tǒng)），直至（CO+CO2）<0.5%。（2）當汽包壓力低于2.0MPa時，停止外送，蒸汽放空。（3）調節(jié)循環(huán)量，保持系統(tǒng)壓力，用噴射器J40003保持合成塔以25℃/h降溫。（4）當合成塔溫度低于100℃可停止向合成汽包加水，將合成汽包中水由汽包排污閥就地排空，當合成塔出口溫度低于50℃時，停合成氣壓縮機。（5）通N2吹掃系統(tǒng)，使氫含量低于0.2%，使整個系統(tǒng)保持0.5MPa氮封。4.3緊急停車4.3.1凡遇下列狀況之一,均需緊急停車：（1）冷卻水、鍋爐水、電、儀表空氣任何一項中斷;（2）甲醇分離器液位太高而無法降下來;（3）循環(huán)機跳車;（4）汽包液位過低或干鍋;（5）合成塔超溫嚴重;（6）系統(tǒng)發(fā)生重大泄漏、火災或爆炸;（7）由于其他崗位事故,而引起本工序必要緊急停車時;4.3.2緊急停車環(huán)節(jié):（1）告知轉化、壓縮崗位，一方面切新鮮氣,改至放空。（2）如果合成系統(tǒng)無法循環(huán)，則主控打開塔后放空卸壓，卸壓速度0.5MPa/min至1.0MPa,合成系統(tǒng)保溫保壓。（3）主控關馳放氣送外界系統(tǒng)閥，依照狀況現場關送合成氨手動閥門。（4）如果汽包給水中斷開不起，則必要及時停送新鮮氣、循環(huán)氣，改去放空。合成系統(tǒng)控制卸壓速度1.0MPa/5min至0.5MPa左右,合成系統(tǒng)保壓。（5）若合成塔超溫,經卸壓控制不住時，則減少合成汽包壓力，加大合成汽包、合成塔殼程排污，及時補入冷脫鹽水等。（6）進行以上環(huán)節(jié)后，則視狀況進一步解決。4.4合成催化劑鈍化

在卸出催化劑或打開系統(tǒng)中設備，管道之間，需要對催化劑作鈍化解決。鈍化前條件：在按長期停車基本上，出塔氣溫度＜50℃4.4.1鈍化操作（1）啟動二合一機組，控制合成系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在0.5～0.6MPa。

（2）建立汽包正常液位，打開汽包現場放空閥。

（3）打開水冷器循環(huán)水進出口蝶閥，通循環(huán)水。（4）現場拆除來自外管儀表空氣管線上盲板（在先后閥均關閉狀況下進行），緩慢向合成系統(tǒng)加入儀表空氣，直至合成塔入口氣體中氧氣含量為0.1%，同步密切觀測合成塔出口溫度等條件變化，不能浮現溫度劇升，這個過程需要約3個小時以上時間。（5）在7小時以上時間內，將入塔氣氧濃度慢慢提至1%，應注意控制出塔氣溫度不得超過60℃，如果超過此溫度，則應停止儀表空氣加入。（6）接著在3～4小時內，將氧濃度提至4%，并維持出塔氣溫度在60℃如下，在此濃度下，再鈍化2小時以上，至此，鈍化基本完畢。（7）最后運用3～4小時，將系統(tǒng)所有置換為儀表空氣，并維持2小時以上，使合成溫度降至環(huán)境溫度。（8）停二合一機組、停水冷器冷卻水，將系統(tǒng)慢慢泄至常壓。4.4.2注意事項：（1）整個鈍化過程，特別是泄壓時放空均不能排往火炬，在現場放空，以防發(fā)生事故。（2）鈍化過程中，若出塔氣溫度超過60℃七、不正常現象及其解決1、解決原則（1）工藝指標偏離時，及時解決調節(jié)。（2）自動調節(jié)閥浮現故障時，改為手動操作，并及時告知儀表工對自動調節(jié)閥進行修理。（3）調節(jié)閥堵塞時，及時開旁路，現場控制操作，并及時對調節(jié)閥進行檢修或更換，若是過濾器堵塞，則倒換并清理過濾器。（4）設備浮現故障時，應及時告知維修工修理。（5）發(fā)現異常狀況，必要一方面判明因素，再決定采用辦法，惡性事故時應作緊急停車解決，故障消除后再重新開車。2、不正常狀況詳細解決環(huán)節(jié)2.1、合成塔溫度急劇上升2.1.1因素分析：（1）循環(huán)量突然減少。（2）汽包壓力升高，如PV-40019突然卡住。（3）汽包液位過低（或浮現干鍋）。（4）氣體成分突然發(fā)生變化，如CO含量升高。（5）新鮮氣量增長過快。（6）操作失誤，調節(jié)幅度過大。2.1.2解決辦法：（1）增長循環(huán)量。（2）調節(jié)汽包壓力使之恢復正常值，手動開PV-40019付線閥，必要時可加大排污量或用調節(jié)循環(huán)量辦法使溫度盡快降下來。（3）如浮現干鍋應及時切斷新鮮氣，以免使事故擴大。（4）與前系統(tǒng)聯(lián)系，使CO含量調節(jié)至正常值，并恰當增長H2/CO比與惰性氣含量，使溫度盡快恢復正常。（5）及時調節(jié)循環(huán)量或汽包壓力，使與負荷相適應。（6）精心操作，細心調節(jié)各工藝參數，盡量避免波動過大。（7）依照床層溫升狀況，恰當減少系統(tǒng)壓力，必要時按緊急停車解決。2.2、合成塔溫度急劇下降2.2.1因素分析：（1）循環(huán)量突然增長。（2）汽包壓力下降。（3）新鮮氣構成發(fā)生變化，CO含量減少，總硫含量超標。（4）甲醇分離器高或假液位導致甲醇帶入合成塔。（5）操作失誤，調節(jié)幅度過大。2.2.2解決辦法：（1）恰當減少循環(huán)量。（2）提高汽包壓力，使之恢復正常值。（3）與前系統(tǒng)聯(lián)系，調節(jié)氣體成分，使CO含量恢復正常指標，如果總硫超標，切斷氣源，待分析合格后再導氣生產。（4）應開大甲醇放出閥（LV-40003），使液位恢復正常，同步減少循環(huán)量控制溫度，用塔后放空（PV-40024）控制系統(tǒng)壓力不得超壓，聯(lián)系儀表檢查聯(lián)鎖與液位批示。（5）精心操作，細心調節(jié)各工藝參數，盡量避免波動過大。2.3、遇有下列狀況按緊急停車解決（1）管道設備大量泄漏，爆炸著火或有關崗位浮現重大險情時。（2）停電、停冷卻水、停儀表空氣。（3）汽包上水中斷。（4）新鮮氣中總硫嚴重超標，觸媒活性劇降。（5）汽包和分離器液位減少或升高無法控制等。八、安全技術規(guī)程1、有毒、有害氣體成分及安全防護辦法名稱物性中毒癥狀救護法容許濃度甲醇CH3OH無色透明液體比重：0.792沸點：64.7閃點：12自燃點470爆炸極限：6.7－36.5%1、急性中毒：①輕度：神經衰弱癥狀：頭暈頭痛、惡心、視力模糊②重度;輕度癥狀明顯加劇，視力迅速減退，嚴重者激烈頭痛、痙攣，甚至昏迷死亡。2、慢性中毒：神經衰弱及植物性神經紊亂，眼肌麻痹，眼瞼下垂。1、急性中毒者應迅速脫離現場脫去污染衣服。2、眼睛受污染及時用2%NaHCO3溶液或用大量流動清水沖洗。3、中毒性精神病患者應注射B族維生素或鎮(zhèn)定劑。4、重度中毒，可用腹膜析或人工腎透析加速甲醇排泄。50mg/m3二氧化碳CO2低濃度時，刺激呼吸中樞，高濃度時，因氧氣局限性能使人窒息而死。迅速脫離毒區(qū)吸氧，必要時用高壓氧治療。0.5%(VOL)一氧化碳CO無色無臭無刺激性氣體比重：0.967爆炸極限：12.5~74.2%①輕度中毒：頭痛、暈眩、惡心嘔吐等。②重度中毒：昏迷、腦水腫、直至死亡。迅速脫離現場，移至空氣新鮮處，注意保暖，解開領口，保持呼吸道暢通，對昏迷者應及時進行輸氧，減輕缺氧狀態(tài)，促使CO排放。30mg/m32、安全注意事項2.1杜絕生產中跑、冒、滴、漏，當有大量毒物外泄時，必要及時檢修，必要時停車解決。2.2空氣中有毒物質必要控制在容許濃度如下。2.3一氧化碳和甲醇防毒面具、洗眼器等保護設備必要經常檢查，隨時可用。2.4上班必要穿戴好防毒面具，橡皮手套、高統(tǒng)套鞋、護目鏡等必要勞防用品。2.5甲醇濺到眼睛里或皮膚上應及時用大量清水沖洗，然后到醫(yī)務室診治，污染了衣服應及時更換。九、巡檢路線及內容1、巡檢路線二樓二樓一樓離心壓縮機三樓2、巡檢內容（1）一樓：①地下槽、稀醇水槽、洗醇塔、磷酸鹽液位，設備、閥門、管道、儀表與否正常；②脫鹽水、鍋爐給水流量；③稀醇水泵油位、出口壓力、振動及聲音與否正常，設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏；④磷酸鹽泵出口壓力、振動及聲音與否正常，設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏；⑤分離器液位，過濾器壓差與否正常，設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏；⑥合成塔、氣氣換熱器、水冷器等設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏。（2）二樓：①粗甲醇流量、閃蒸槽液位與否正常；②馳放氣減壓系統(tǒng)運營與否正常；③二樓平臺設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏。（3）三樓：①汽包液位與否正常；②設備、閥門、管道、儀表與否正常，有無泄漏。十、重要設備性能一覽表序號名稱型號及規(guī)格單位數量材料生產廠家1甲醇合成塔D40001Φ3400mmH=15100管殼式管束Φ38×2×6000管內裝C307觸媒，觸媒裝填量26.4m3底部裝Φ25開孔耐火球～12m=3\*Arabic3上部裝Φ10開孔耐火球～1m=3\*Arabic3管程殼程操作溫度（℃）：255250操作壓力（MPa）：5.83.0介質：反映氣沸水重量：113540kg，此外，觸媒重42240kg，耐火球重25800kg臺1SAF220513MnNiMoNbR15CrMoR0Cr18Ni9錦西化機2洗醇塔E40001Φ800mmH=7100內裝Φ50×25×1不繡鋼階梯環(huán)1.0m頂部裝有除霧器.操作溫度（℃）：40操作壓力（MPa）：5.45介質：弛放氣,稀醇水重量：4281kg(此外，填料重220kg)16MnR山西豐喜3稀醇水槽F40001Φ1200mmH=1650平底平蓋容器V=1.68m=3\*Arabic3操作溫度（℃）：40操作壓力（MPa）：常壓介質：稀醇水重量：530kg臺1Q235-A陜西化建4閃蒸槽F40002Φ1600mmL=4500V=8.2m=3\*Arabic3臥式容器，氣體出口設有除霧裝置操作溫度（℃）：40操作壓力（MPa）：0.5介質：粗甲醇、貯罐氣重量：1710kg臺1Q235-B山西豐喜5甲醇分離器F40003Φ2200H=10470V=31.6m=3\*Arabic3立式進口設導向分離裝置，頂部出口裝有除霧裝置。內裝集成膜分離裝置內件，涉及離心單元、微、超濾單元和再生單元。微濾單元過濾精度達1～10um，超濾單元過濾精度達0.1～1um。操作溫度（℃）：40操作壓力（MPa）：5.45介質：粗甲醇、循環(huán)氣重量：31310kg臺116MnR0Cr18Ni9山西豐喜6汽包F40004Φ1400mmL=4050臥式V=5.4m=3\*Arabic3蒸汽出口設有除霧裝置操作溫度（℃）：250操作壓力(MPa)：3.9介質：水、水蒸氣重量：5145kg臺116MnR錦西化機7磷酸鹽槽F40005Φ1200mmH=1500立式V=1.7m=3\*Arabic3平底平蓋容器，帶攪拌器攪拌電機功率1.5KW攪拌轉數140r/min操作溫度（℃）：40操作壓力(MPa)：常壓介質：磷酸鹽稀溶液重量：1000kg臺10Cr18Ni9山西豐喜8排污膨脹器F40006Φ1500mmH=2850立式V=3.27m3操作溫度（℃）：100～250操作壓力(MPa)：常壓介質：水、水蒸氣重量：830kg臺1Q235-A山西豐喜9地下槽F40007Φ1600H=1800立式V=3.6m操作溫度（℃）：40操作壓力(MPa)：常壓介質：甲醇水重量：1210kg臺1Q235-A陜西化建10氣氣換熱器C40001AΦ1200H=166立式填料函式A=1175m2單管程單殼程換熱管：Φ19X2L=1管程殼程操作溫度(℃)：290～192