土壤和沉積物 多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（HJ 952-2018）

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4試劑和材料.....................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備.....................................................................................................................................3

6樣品.................................................................................................................................................4

7分析步驟.........................................................................................................................................6

8結(jié)果計(jì)算與表示.............................................................................................................................7

9精密度和準(zhǔn)確度.............................................................................................................................9

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................10

11注意事項(xiàng).....................................................................................................................................10

12廢物處理.....................................................................................................................................11

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下限........................................................................12

附錄B（資料性附錄）質(zhì)譜參考條件........................................................................................13

附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度........................................................................14

i

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物

中多溴二苯醚的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中多溴二苯醚的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測(cè)司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、生態(tài)環(huán)境部環(huán)境保護(hù)對(duì)外合作中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：湖北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、

寧波國(guó)科監(jiān)測(cè)技術(shù)有限公司、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和島

津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司北京分析中心。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年7月29日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年12月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

土壤和沉積物多溴二苯醚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所用的有機(jī)溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理

過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免直接接觸皮膚和衣服。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中多溴二苯醚的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中8種多溴二苯醚同類物的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為10.0g，定容體積為1.0ml時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的三至七溴代二苯醚的方法檢出

限為0.1~0.2g/kg，測(cè)定下限為0.4~0.8g/kg；十溴二苯醚的方法檢出限為2.7g/kg，測(cè)

定下限為10.8g/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

采用加壓流體萃取或索氏提取方式提取土壤或沉積物中的多溴二苯醚，萃取液經(jīng)凈化、

濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，

使用選擇離子檢測(cè)，同位素稀釋法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)物的純

水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級(jí)。

4.2正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級(jí)。

4.3甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級(jí)。

4.4丙酮（CH3COCH3）：農(nóng)殘級(jí)。

4.5氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。

4.6硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

1

4.7硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml。

4.8硝酸溶液：1+9。

4.9氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）＝50g/L。

取50g氫氧化鈉（4.5）溶于少量水中，稀釋至1L。

4.10多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、

BDE-153、BDE-154和BDE-183；其中，BDE-209的濃度為200mg/L。以壬烷為溶劑，用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存時(shí)間參見標(biāo)準(zhǔn)溶液證書的相關(guān)說明。

4.11多溴二苯醚使用液：ρ=2.00mg/L，其中BDE-209的濃度為20.0mg/L。

移取100μl多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.10）至1.5ml進(jìn)樣小瓶中，加入900μl正己烷（4.2），

混勻。臨用現(xiàn)配。

4.12碳標(biāo)記多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液（提取內(nèi)標(biāo)）：ρ=2.00mg/L，包括13C-BDE-28、13C-BDE-47、

13C-BDE-99、13C-BDE-100、13C-BDE-153、13C-BDE-154和13C-BDE-183；其中，13C-BDE-209

濃度為20.0mg/L。溶劑為壬烷，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.13碳標(biāo)記PCB-209標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=50.0mg/L，溶劑為壬烷，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.14碳標(biāo)記PCB-209使用液（進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)）：ρ=5.00mg/L。

移取1.00ml碳標(biāo)記PCB-209標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.13）至10ml容量瓶中，用正己烷（4.2）

定容至標(biāo)線，混勻。4℃以下密封保存3個(gè)月。

4.154,4’-滴滴涕（p,p’-DDT）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.164,4’-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=5.00mg/L。

移取50μlp,p’-DDT標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.15）至1.5ml進(jìn)樣瓶中，加入950μl正己烷（4.2），

混勻。臨用現(xiàn)配。

4.17十氟三苯基膦（DFTPP）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶

液。

4.18十氟三苯基膦標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=50.0mg/L。

移取50μl十氟三苯基膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.17）至1.5ml進(jìn)樣瓶中，加入950μl正己烷（4.2），

混勻。臨用現(xiàn)配。

4.19無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級(jí)純。

在馬弗爐中450℃下灼燒4h，冷卻至室溫后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.20硅膠：75~180μm（200~80目）。

一定量的硅膠置于燒杯中，加入適量甲醇（4.3）使其液面高于硅膠層1~2cm，玻璃棒

攪拌1~2min后棄去甲醇。重復(fù)該步驟2次，使用二氯甲烷（4.1）繼續(xù)清洗2次，棄去二

氯甲烷。硅膠在蒸發(fā)皿中攤開，厚度小于10mm。待二氯甲烷揮發(fā)完全后，將硅膠置于干燥

箱中130℃下干燥16h，再在干燥器中冷卻30min，裝入試劑瓶中密封，置于干燥器中保存。

4.21硅藻土：850~1200μm（20~15目）。

在馬弗爐中450℃下灼燒4h，冷卻至室溫后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.22弗羅里土：75~180μm（200~80目）。

在馬弗爐中450℃下灼燒4h，冷卻至室溫后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.232%氫氧化鈉硅膠。

2

取98g硅膠（4.20）至玻璃分液漏斗中，逐滴加入40ml氫氧化鈉溶液（4.9），充分振

搖后通過減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥等方式除去堿性硅膠中的大部分水分，使硅膠變成粉末狀。

將所制成的硅膠裝入試劑瓶密封，保存在干燥器中。

4.2444%硫酸硅膠。

取56g硅膠（4.20）至玻璃分液漏斗中，逐滴加入44g硫酸（4.6），充分振搖使硅膠

變成粉末狀。將所制成的硅膠裝入試劑瓶密封，保存在干燥器中。

4.25銅粉（Cu）：99.5%。

使用前將銅粉浸泡于硝酸溶液（4.8）中10min，去除表面氧化層后，用水洗滌至中性

后再依次用甲醇（4.3）和正己烷（4.2）洗滌3次，加正己烷（4.2）密封保存。

4.26石英絲或石英棉。

在馬弗爐中450℃下灼燒4h，冷卻至室溫后密封保存。

4.27石英砂。

在馬弗爐中450℃下灼燒4h，冷卻至室溫后密封保存。

4.28二氯甲烷-正己烷混合溶劑：1+4。

用二氯甲烷（4.1）和正己烷（4.2）按1：4的體積比混合。

4.29二氯甲烷-正己烷混合溶劑：1+1。

用二氯甲烷（4.1）和正己烷（4.2）按1：1的體積比混合。

4.30丙酮-正己烷混合溶劑：1+1。

用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1：1的體積比混合。

4.31高純氦氣：純度≥99.999%。

4.32氮?dú)猓杭兌取?9.99%。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜質(zhì)譜儀：進(jìn)樣口具分流/不分流和脈沖/高壓進(jìn)樣功能。

5.2色譜柱：15m×0.25mm×0.1m，固定相為5%苯基-甲基聚硅氧烷的熔融石英毛細(xì)管

柱，或選用其他等效的色譜柱。

5.3提取裝置：加壓流體萃取儀（備多規(guī)格萃取池）或索氏提取器（備石英濾筒，使用前

在馬弗爐中450℃下灼燒4h）。

5.4濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、平行蒸發(fā)儀或氮吹濃縮儀等裝置。

5.5玻璃層析柱管：內(nèi)徑8mm，長(zhǎng)200mm的玻璃填充柱管。

5.6采樣瓶：廣口棕色玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的螺口棕色玻璃瓶。

5.7收集瓶：茄型瓶或梨形瓶（拋光標(biāo)準(zhǔn)口）。

5.8滴液漏斗：配套層析柱用，滴液接口為拋光玻璃口。

5.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

3

6樣品

6.1樣品采集和保存

土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求采集和保存，水體沉積物樣品按照HJ494的相關(guān)要

求采集，海洋沉積物樣品按照GB17378.3的相關(guān)要求采集。樣品采集后保存在事先清洗潔

凈的采樣瓶（5.6）中，盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室分析，運(yùn)輸過程中應(yīng)密封避光。如暫不能分析，應(yīng)

在-10℃下密封冷凍保存，保存時(shí)間為30d。

6.2樣品的制備

除去樣品中的石子、葉片等異物，稱取約10g（精確到0.01g）的樣品，加入適量無水

硫酸鈉（4.19）或粒狀硅藻土（4.21）研磨均化成流砂狀。使用索氏提取時(shí)樣品用無水硫酸

鈉脫水，使用加壓流體萃取時(shí)樣品用硅藻土脫水。

制備風(fēng)干土壤及沉積物樣品，可分別參照HJ166和GB17378.3相關(guān)部分進(jìn)行操作。

注1：污染場(chǎng)地（如垃圾拆解地）土壤等高濃度樣品可適當(dāng)減少取樣量（1～2g）。

注2：樣品脫水也可采用冷凍干燥方式。將凍干后的樣品磨碎，均化處理成約1mm的顆粒。

6.3水分的測(cè)定

土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率的測(cè)定按照GB

17378.5執(zhí)行。

6.4試樣的制備

6.4.1萃取

a）加壓流體萃取

將土壤或沉積物樣品（6.2）裝入加壓流體萃取儀合適的萃取池中。使用微量注射器加

入10.0l碳標(biāo)記多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12）后上機(jī)萃取。風(fēng)干樣品萃取溶劑為二氯甲烷-

正己烷混合溶劑（4.29），鮮樣萃取溶劑為丙酮-正己烷混合溶劑（4.30）。加熱溫度100℃；

靜態(tài)萃取時(shí)間10min；萃取壓力1.034×107Pa（1500psi）；萃取循環(huán)次數(shù)3次。

b）索氏提取

將土壤或沉積物樣品（6.2）裝入石英濾筒，添加10.0l碳標(biāo)記多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12）

后進(jìn)行索氏提取。風(fēng)干樣品萃取溶劑為二氯甲烷-正己烷混合溶劑（4.29），鮮樣萃取溶劑為

丙酮-正己烷混合溶劑（4.30）。萃取時(shí)間18~24h，每小時(shí)4~6個(gè)循環(huán)。

注：污染場(chǎng)地（如垃圾拆解地）土壤須使用索氏提取方式。

6.4.2濃縮和更換溶劑

將萃取液轉(zhuǎn)移至收集瓶（5.7）中，用濃縮裝置（5.4）將萃取液濃縮至約2ml，加入10

ml正己烷（4.2）繼續(xù)濃縮至約2ml，重復(fù)該步驟1~2次，直至萃取液溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己

烷。如果萃取液中存在明顯水分需要進(jìn)行脫水。在玻璃漏斗中墊一塊石英棉（4.26），鋪加

約5g無水硫酸鈉（4.19），將萃取溶液轉(zhuǎn)移至玻璃漏斗中脫水，脫水后使用10ml正己烷依

4

次淋洗漏斗兩次，合并萃取液和淋洗液至收集瓶（5.7）中，用濃縮裝置（5.4）濃縮至約1ml。

6.4.3凈化

如果萃取液顏色較深，須首先使用硫酸凈化。如果樣品中含有單質(zhì)硫，萃取液須使用銅

粉除硫。

a）硫酸凈化

將脫水后的萃取液轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中，加入20ml正己烷，再加入適量（10~20

ml）硫酸（4.6），振蕩后靜置10min，保留有機(jī)相，棄去硫酸層。根據(jù)硫酸層顏色的深淺

重復(fù)操作2~4次，直到硫酸層的顏色變淺或無色為止。正己烷相加入50ml水振搖、靜置

10min，棄去水相。重復(fù)上述步驟2~4次至水相呈中性。正己烷相經(jīng)裝有石英絲或石英棉（4.26）

和無水硫酸鈉（4.19）的錐形漏斗脫水，收集至收集瓶（5.7）中，用濃縮裝置（5.4）濃縮

至約1ml。

注：在硫酸凈化過程中，須防止發(fā)熱爆炸，加硫酸后應(yīng)先慢慢輕搖，不斷放氣，再稍劇烈振搖。

b）除硫

萃取液加入1~2g銅粉（4.25）輕輕振搖后靜置，使用滴管吸取萃取液并轉(zhuǎn)移至刻度試

管中。用1~2ml正己烷清洗收集瓶及銅粉2次，清洗液轉(zhuǎn)移合并至刻度試管中。使用濃縮

裝置（5.4）繼續(xù)濃縮萃取液至約1ml。

c）復(fù)合硅膠柱凈化

在玻璃層析柱管（5.5）底部墊一小團(tuán)石英棉或石英絲（4.26），加入40ml正己烷（4.2）。

依次裝填1g無水硫酸鈉（4.19），1g硅膠（4.20），2g弗羅里土（4.22），1g硅膠（4.20），

3g2%氫氧化鈉硅膠（4.23），1g硅膠（4.20），8g44%硫酸硅膠（4.24），1g硅膠（4.20），

1g無水硫酸鈉（4.19），復(fù)合硅膠柱裝填示意圖見圖1。流出正己烷溶液，使正己烷液面剛

好與硅膠柱上層無水硫酸鈉齊平。將萃取液轉(zhuǎn)移到復(fù)合硅膠柱上，并與滴液漏斗（5.8）連

接，用120ml二氯甲烷-正己烷混合溶劑（4.28）淋洗，調(diào)節(jié)淋洗速度約為2.5ml/min（大

約1滴/s），使用收集瓶（5.7）收集淋洗液。

注：若通過驗(yàn)證，也可使用市售成品復(fù)合硅膠柱進(jìn)行樣品凈化。

圖1復(fù)合硅膠柱的裝填示意圖

5

6.4.4濃縮定容

用濃縮裝置（5.4）將淋洗液濃縮至約2ml，加入10ml正己烷（4.2）后繼續(xù)濃縮至約

2ml，重復(fù)該步驟兩次。將濃縮液轉(zhuǎn)移至刻度試管中，繼續(xù)濃縮至低于1ml，加入20.0l

碳標(biāo)記PCB-209使用液（4.14），搖勻，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中定容至1.0ml，待測(cè)。

注：萃取液如果不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)在4℃下避光保存，30d內(nèi)完成分析。

6.5空白試樣的制備

用石英砂（4.27）代替樣品，按與試樣制備（6.4）相同的步驟制備空白試樣。

7分析步驟

7.1測(cè)量條件

7.1.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：270℃，脈沖或高壓（120kPa，1min）不分流進(jìn)樣；載氣流速：2.0ml/min；

進(jìn)樣體積：1.0l；柱箱溫度：60℃（保持1min），以30℃/min升至200℃（保持1min），

以10℃/min升至260℃，再以30℃/min升至320℃（保持3min）。

7.1.2質(zhì)譜參考條件

離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：300℃；離子化能量：70eV。數(shù)據(jù)采集方式：選擇

離子檢測(cè)。多溴二苯醚定量和定性離子的質(zhì)荷比值基于全掃描標(biāo)準(zhǔn)品獲取的質(zhì)譜圖確定，參

見附錄B。

7.2儀器性能檢查

儀器使用前，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜自動(dòng)調(diào)諧。樣品分析前及每運(yùn)行24h注入1.0μl十氟三苯基

膦標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.18），對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢查。DFTPP的關(guān)鍵離子豐度應(yīng)符合表1要求。

表1DFTPP關(guān)鍵離子及離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量離子/m/z豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子/m/z豐度標(biāo)準(zhǔn)

51基峰的10%~80%199198峰的5%~9%

68小于69峰的2%275基峰的10%~60%

70小于69峰的2%365大于198峰的1%

127基峰的10%~80%441存在且小于442峰24%

197小于198峰的2%442基峰，或大于198峰的50%

198基峰，或大于442峰的50%443442峰的15%~24%

7.3校準(zhǔn)

7.3.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

取6個(gè)1.5ml棕色進(jìn)樣小瓶，分別使用正己烷（4.2）、多溴二苯醚使用液（4.11）、提取

內(nèi)標(biāo)溶液（4.12）和進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液（4.14），按表2配制成六個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。

6

表2多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)系列CS-1CS-2CS-3CS-4CS-5CS-6

多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度/ng/ml2.005.0020.050.0100200

BDE-209濃度/ng/ml20.050.020050010002000

正己烷體積/μl969967960945920870

多溴二苯醚使用液體積/μl1.02.510.025.050.0100

提取內(nèi)標(biāo)溶液體積/μl10.010.010.010.010.010.0

進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液體積/μl20.020.020.020.020.020.0

7.3.2校準(zhǔn)曲線的建立

按照儀器參考分析條件（7.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)行GC-MS測(cè)定。以目標(biāo)化合

物濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)/提取內(nèi)標(biāo)定量離子響應(yīng)值的比值與內(nèi)標(biāo)/提取內(nèi)標(biāo)濃度

的乘積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

7.4試樣測(cè)定

按照與校準(zhǔn)曲線建立（7.3.2）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（6.4）的測(cè)定。

7.5空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（6.5）的測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性分析

根據(jù)多溴二苯醚與其碳標(biāo)記同類物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性。試樣中

目標(biāo)物定性離子和定量離子的相對(duì)豐度比與最近獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)豐度比較，相對(duì)偏差應(yīng)

小于20%。多溴二苯醚的總離子流色譜圖見圖2，其中多溴二苯醚與其碳標(biāo)記同類物的色譜

峰為共流出峰。

1—BDE-28/13C-BDE-28；2—BDE-47/13C-BDE-47；3—BDE-100/13C-BDE-100；4—BDE-99/13C-BDE-99；

5—13C-PCB-209；6—BDE-154/13C-BDE-154；7—BDE-153/13C-BDE-153；8—BDE-183/13C-BDE-183；

9—BDE-209/13C-BDE-209。

圖2多溴二苯醚的總離子流色譜圖

7

8.2結(jié)果計(jì)算

8.2.1相對(duì)響應(yīng)因子的計(jì)算

按照公式（1）計(jì)算提取內(nèi)標(biāo)相對(duì)響應(yīng)因子。

AsQcs

RRFcs（1）

AcsQs

式中：RRFcs—提取內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)因子；

As—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物峰面積；

Acs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)峰面積；

Qcs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)質(zhì)量，ng；

Qs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物質(zhì)量，ng。

按照公式（2）計(jì)算進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)相對(duì)響應(yīng)因子。

AcsQrs

RRFrs（2）

ArsQcs

式中：RRFrs—進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)因子；

Acs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)峰面積；

Ars—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)峰面積；

Qrs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)質(zhì)量，ng；

Qcs—校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液中提取內(nèi)標(biāo)質(zhì)量，ng。

8.2.2提取內(nèi)標(biāo)回收率的計(jì)算

按照公式（3）計(jì)算提取內(nèi)標(biāo)回收率。

AcsiQrs100

Rc%（3）

AQ

rsRRFrscsi

式中：Rc—試樣中提取內(nèi)標(biāo)i的回收率；

Acsi—試樣中提取內(nèi)標(biāo)i的峰面積；

Ars—試樣中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的峰面積；

Qrs—試樣中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，ng；

RRFrs—進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的平均相對(duì)響應(yīng)因子；

Qcsi—試樣中提取內(nèi)標(biāo)i的質(zhì)量，ng。

8.2.3目標(biāo)化合物的計(jì)算

提取內(nèi)標(biāo)的回收率滿足30%~135%（13C-BDE-209為20%~200%）條件下，試樣中被檢

出的多溴二苯醚同類物的質(zhì)量按公式（4）計(jì)算。

AiQcsi

Qi（4）

AcsiRRFcs

式中：Qi—試樣中多溴二苯醚同類物i的質(zhì)量，ng；

Ai—多溴二苯醚同類物i的峰面積；

8

Acsi—相應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)i的峰面積；

Qcsi—相應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)i的質(zhì)量，ng；

RRFcs—提取內(nèi)標(biāo)i的平均相對(duì)響應(yīng)因子。

8.2.4土壤樣品中目標(biāo)化合物的計(jì)算

土壤樣品中多溴二苯醚同類物i的質(zhì)量濃度按公式（5）計(jì)算。

（5）

=

式中：wi—土壤樣品中多溴二