DL∕T 1713-2017 煤中鉀、鈉測(cè)定方法

國家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13微波消解—原子吸收分光光度法 1 1 3.3試劑和材料 13.4試驗(yàn)步驟 2 2 34酸溶—原子吸收分光光度法 3 3 34.3試劑和材料 3 4 4 4Ⅱ3.2.2微波消解儀：控溫范圍為室溫至300℃;最大允許誤差為5℃;微波輸出功率為0W~1800W。3.2.6原子吸收分光光度計(jì)：火焰為乙炔—空氣火焰；波長(zhǎng)范圍為190nm～900.02μg/mL;測(cè)量重復(fù)性為不大于1.5%;配有鉀、鈉元素3.3.310%硝酸溶液：移取50mL濃硝酸于500mL塑料瓶中，用水定容。3.3.44%飽和硼酸溶液：稱取10g分析純硼酸于250mL石英燒杯中，加入100mL水，加熱溶解后用2水溶解，移入100mL塑料容量瓶中，加水定容，搖勻后轉(zhuǎn)入塑料瓶中。3.3.750μg/mL鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各5mL于3.4.1準(zhǔn)確稱取(0.1±0.01)g一般分析試驗(yàn)煤樣(精確至0.0002g)于消解罐中，緩慢加入9mL濃硝酸、1mL氫氟酸，加蓋并擰緊，按照微波消解儀操作說明書中規(guī)定的方法，置于微波消解儀內(nèi)，推薦按表1規(guī)定的微波消解程序A進(jìn)行參數(shù)設(shè)置并進(jìn)行微波消解，同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白微波消解試驗(yàn)。表1微波消解程序A參數(shù)設(shè)置升溫程序W升溫時(shí)間目標(biāo)溫度及保持時(shí)間5120℃下保持1min5160℃下保持5min4180℃下保持15min3.4.2待微波消解程序A結(jié)束、消解罐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出消解罐，緩慢地打開蓋子，查看試樣是否消解完全。如未消解完全則再加入5mL濃硝酸，加蓋并擰緊，置于微波消解儀內(nèi)，按表1規(guī)定的微波消解程序A重復(fù)進(jìn)行微波消解，直到消解完全。期間應(yīng)注意控制重復(fù)消解次數(shù)及濃硝酸的加入量，以確保下一步消解時(shí)消解罐內(nèi)溶液體積不超過儀器說明書規(guī)定的安全體積。3.4.3將10mL4%飽和硼酸溶液加入消解罐，加蓋并擰緊，置于微波消解儀內(nèi)，按表2規(guī)定的微波消解程序B進(jìn)行參數(shù)設(shè)置并進(jìn)行微波消解。表2微波消解程序B參數(shù)設(shè)置升溫程序W升溫時(shí)間目標(biāo)溫度及保持時(shí)間5100℃下保持15min3.4.4待微波消解程序B結(jié)束、消解罐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出消解罐，打開蓋子，用水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁，將消解液移入100mL塑料容量瓶，用水定容，分別獲得待測(cè)溶液和空白溶液。3.4.5分別準(zhǔn)確移取0mL、2mL、中，用10%硝酸溶液定容，搖勻后轉(zhuǎn)入塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液鉀、鈉元素濃度為0μg/mL、3.4.6使用原子吸收分光光度計(jì)先測(cè)量鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的鉀、鈉元素吸光度，并繪制吸光度-標(biāo)準(zhǔn)值曲線，然后測(cè)量待測(cè)溶液和空白溶液中鉀、鈉元素含量，操作方法參照原子吸收分光光度計(jì)儀器使用說明書。煤中鉀(鈉)含量按公式(1)進(jìn)行計(jì)算：3K(Na)——一般分析試驗(yàn)煤樣中鉀(鈉)含量，%;c——待測(cè)溶液中鉀(鈉)含量，μg/mLc?——空白溶液中鉀(鈉)含量，μg/mL;含量范圍(以Ka或Naa表示)%重復(fù)性限r(nóng)(以K或Na表示)%再現(xiàn)性臨界差R(以K或Na表示)%K4.3.4(1+1)鹽酸溶液：移取250mL分析純濃鹽酸于500mL塑料瓶中，用水定容。4.3.52%鹽酸溶液：移取10mL分析純濃鹽酸于500mL塑料瓶中，用水定容。44.4.1稱取0.2g~1.5g一般分析煤樣(精確至0.0002g)于100mL石英燒杯中，試樣質(zhì)量視灰分大小而定，以折算到灰分約為0.1g為宜，加入4mL乙醇將煤樣充分潤濕。再加入50mL水、8mL(1+1)鹽酸溶液，在電熱板上加熱至近沸后，保持15min。蓋上表面皿，繼續(xù)加熱45min,冷卻至室溫，在加熱期間通過加水維持溶液體積在50mL左右，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.4.2將上述溶液使用中速定量濾紙、漏斗用傾瀉法過濾，濾液進(jìn)入100mL塑料容量瓶。用約10mL熱水清洗燒杯內(nèi)壁及殘?jiān)?，?0mL熱水分三次清洗濾紙上濾渣。將濾液冷卻，用水定容，此為原液A。吸取5mL原液A于50mL塑料容量瓶中，用2%鹽酸溶液定容，此為待測(cè)溶液a,同時(shí)獲得相應(yīng)的空白溶液ao。4.4.3將濾紙及殘?jiān)D(zhuǎn)入瓷坩堝中，在電爐上低溫灰化濾紙，按GB/T212—2008中規(guī)定的灰化方法在815℃下對(duì)濾渣進(jìn)行灰化。將灰化后的灰樣轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入2mL高氯酸并用塑料量筒加入10mL氫氟酸，置于溫度不高于250℃的電熱板上緩緩加熱，蒸至白煙基本冒盡，取下坩堝，稍冷，加入(1+1)鹽酸溶液8mL、水12mL,再放在電熱板上加熱至近沸并保持2min,取下坩堝、用熱水將坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，冷卻后定容，此為原液B。吸取5mL原液B于50mL塑料容量瓶中，用2%鹽酸溶液定容，此為待測(cè)溶液b,同時(shí)獲得相應(yīng)的空白溶液bo。4.4.4分別準(zhǔn)確移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于100mL塑料容量瓶中分別用2%鹽酸溶液定容，搖勻后轉(zhuǎn)入塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液鉀、鈉元素濃度為0μg/mL、4.4.5使用原子吸收分光光度計(jì)先測(cè)量鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的鉀、鈉元素吸光度，并繪制吸光度-標(biāo)準(zhǔn)值曲線，然后測(cè)量待測(cè)溶液a、b和空白溶液a、b?中鉀、鈉元素含量，操作方法參照原子吸收分4.5計(jì)算煤中鉀、鈉含量按公式(2)進(jìn)行計(jì)算