JJF(京) 91-2022 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

2022-04-08發(fā)布2022-05-08實(shí)施JJF(京)91-2022歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 4 4 6 6 7 8 9本規(guī)范部分采納GB/T26814-2011《微波備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》和GB/T5170.1-2016《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方1微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，3.1微波消解法MicrowaveDiges利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從當(dāng)檢驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備時(shí),按試驗(yàn)方法要求所規(guī)定的環(huán)境參數(shù)值或按需要預(yù)先確定的環(huán)微波消解儀達(dá)到工作穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，各測量點(diǎn)在規(guī)微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間內(nèi)某一瞬時(shí)各消解罐內(nèi)實(shí)測溫度的最大差值。2微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高反應(yīng)速率，縮短樣品制備時(shí)間的裝置。通常用于原子吸收（AA）、原子熒光（AFS感耦合等離子體-質(zhì)譜（ICP-MS）、氣相色譜（微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐等組成6.1.1環(huán)境溫度15～35）℃。36.1.3環(huán)境壓力80～106）kPa6.1.4微波消解儀應(yīng)放置于平穩(wěn)固定的工作臺(tái)上，不應(yīng)受強(qiáng)光直射、強(qiáng)烈振動(dòng)和電磁干10cm空間，用于空氣流通。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標(biāo)所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)能在微波環(huán)境下正常工作，不影響微波消解儀正常運(yùn)行（如：測量標(biāo)準(zhǔn)的溫度傳感器數(shù)量應(yīng)滿足校準(zhǔn)布點(diǎn)的0℃~200℃或U=MPEV（k=2）注1:上述測量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微在微波消解儀標(biāo)稱溫度范圍內(nèi)，應(yīng)使用不沸騰、不分解、無腐蝕性且無毒的試劑，例47.2校準(zhǔn)方法7.2.1測量點(diǎn)的數(shù)量與位置測量點(diǎn)的數(shù)量不少于4個(gè)，且一般不少于微波消解儀消解罐的最大數(shù)量的1/8,也可根也可以根據(jù)客戶需求均勻選擇布點(diǎn)位置。例如：一個(gè)2如果無法滿足圖1方式進(jìn)行溫度測量點(diǎn)布置時(shí)，也可根據(jù)實(shí)際情況選擇布點(diǎn)，建議布7.2.2溫度校準(zhǔn)點(diǎn)位置的選擇7.2.3校準(zhǔn)過程在消解程序開始前，應(yīng)將消解罐進(jìn)行徹底清洗，避免罐中有雜質(zhì)殘留影響校準(zhǔn)工作。設(shè)置溫度測量裝置的采樣時(shí)間間隔最大不超過10s,總采樣時(shí)間應(yīng)大于微波消解儀運(yùn)行時(shí)間，將設(shè)置好的溫度傳感器放置于消解罐內(nèi)，在消解罐內(nèi)加入6.2.4規(guī)定的試驗(yàn)試劑，試劑計(jì)量應(yīng)能滿足微波消解儀正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于的要求設(shè)定好微波消解儀的校準(zhǔn)溫度，按微波消解儀說明書的要求啟動(dòng)并運(yùn)行消解程序，當(dāng)微波消解儀運(yùn)行至標(biāo)稱溫度之后3min,取之后的數(shù)據(jù)作為校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，每個(gè)溫度傳感器采7.3數(shù)據(jù)處理5根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度均勻度為每次測量中實(shí)測最高溫度與n——測量次數(shù)。根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動(dòng)度為實(shí)測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號(hào)，取全部測量點(diǎn)中變化量的最大值作為溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)結(jié)6），校準(zhǔn)原始記錄(參考格式)設(shè)備名稱制造廠消解罐數(shù)量名稱不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)標(biāo)稱溫度值Ts/℃試劑溫度測量點(diǎn)實(shí)際溫度值第i次溫度均勻度12345123修正值/℃測量點(diǎn)溫度波動(dòng)度溫度均勻度：℃溫度波動(dòng)度：℃溫度偏差不確定度：傳感器布點(diǎn)示意圖：8二、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)點(diǎn)溫度/℃溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度波動(dòng)度/℃溫度均勻度/℃溫度偏差不確定度(k=2)/℃9以分辨力為0.1℃的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力0.001℃,最大允許誤差由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進(jìn)行C.4.1被校微波消解儀測量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)在150.0℃校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測試10次