地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站（重金屬）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范編制說明

1T/GXSESXXXX—2024地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站（重金屬）驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范本文件界定地表水重金屬自動監(jiān)測系統(tǒng)、運(yùn)行日志的術(shù)語和定義，規(guī)定了地表水水質(zhì)自動監(jiān)測站（重金屬）的系統(tǒng)組成、驗(yàn)收技術(shù)要求、驗(yàn)收報告編制要求等技術(shù)要求。本文件適用于廣西行政區(qū)域內(nèi)銅、鋅、鉛、鎘、汞、砷、六價鉻、銻、鉈、錳等重金屬指標(biāo)自動監(jiān)測。其他重金屬監(jiān)測指標(biāo)可參照本規(guī)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB3838地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)HJ915地表水自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（試行)3術(shù)語和定義HJ915界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1地表水重金屬自動監(jiān)測系統(tǒng)AutomaticMonitoringSystemofheavymetalinsurfacewater由采水單元、配水單元、預(yù)處理單元、檢測單元、控制單元及輔助單元等組成，且監(jiān)測指標(biāo)為重金屬的自動監(jiān)測系統(tǒng)。3.2跨度span跨度是根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目的水質(zhì)類別要求監(jiān)測儀器需滿足的測量范圍。3.3跨度值fullspan跨度范圍最大值簡稱跨度值。注：當(dāng)監(jiān)測項(xiàng)目的水質(zhì)類別為Ⅰ~Ⅱ類時，跨度值通常采用Ⅱ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍；為Ⅲ~Ⅴ類時，跨度值通常采用水質(zhì)類別標(biāo)準(zhǔn)限值的2倍；當(dāng)監(jiān)測項(xiàng)目無水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限值時，跨度值為監(jiān)測項(xiàng)目上一周水3.4零點(diǎn)核查zerocheck監(jiān)測儀器測試濃度為跨度值0～20％之間的標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷儀器可靠性的措施。3.5跨度核查spancheck監(jiān)測儀器測試濃度為跨度值2080％之間的標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷儀器可靠性的措施。3.6集成干預(yù)檢查integratedinterferencetest系統(tǒng)開始采水時在采水口處人工采集水樣，與系統(tǒng)自動監(jiān)測的結(jié)果進(jìn)行比對。3.7多點(diǎn)線性核查multipointlinearverification水質(zhì)自動分析儀依次測試均勻覆蓋跨度范圍內(nèi)的四個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測試結(jié)果進(jìn)行線性擬合。2T/GXSESXXXX—20243.8數(shù)據(jù)有效率dataavailability在一定運(yùn)行周期內(nèi)，實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)量與應(yīng)獲取數(shù)據(jù)總量的比率。4驗(yàn)收技術(shù)要求4.1調(diào)試4.1.1采配水單元調(diào)試4.1.1.1采配水應(yīng)滿足1小時為周期的運(yùn)行要求；4.1.1.2通過控制單元依次操作各單元，檢查采水泵、增壓泵、空壓機(jī)、除藻單元、液位計(jì)、各閥門、液位開關(guān)、壓力開關(guān)、勻化裝置等部件工作狀態(tài)是否正常；4.1.1.3執(zhí)行采配水分步流程，檢查采配水管路有無漏液，預(yù)處理水箱等排水是否徹底，有無殘留執(zhí)行清洗流程，檢查自動反清（吹）洗是否正常，檢查清洗管路有無漏液。4.1.2控制單元調(diào)試4.1.2.1檢查VPN設(shè)備、光纖收發(fā)器、無線模塊連接是否正確。4.1.2.2檢查控制單元與儀器之間的通訊是否正常，檢查儀器監(jiān)測數(shù)據(jù)與控制單元采集的數(shù)據(jù)是否一致;按照國家地表水自動監(jiān)測儀器通信協(xié)議技術(shù)要求進(jìn)行調(diào)試；4.1.2.3檢查控制單元中分析儀器關(guān)鍵參數(shù)與儀器設(shè)置的參數(shù)是否一致。4.1.3輔助設(shè)備調(diào)試4.1.3.1檢查廢液收集或廢液自動處理裝置是否滿足要求;4.1.3.2檢查站內(nèi)安防、溫濕度傳感器等是否正常;4.1.3.3按要求進(jìn)行視頻監(jiān)控設(shè)備操作，檢查圖像是否清晰，檢查視頻焦距調(diào)整是否正常，視頻存儲功能是否正常;4.1.3.4檢查站內(nèi)穩(wěn)壓電源、不間斷電源等設(shè)備是否正常;4.1.3.5測試自動留樣器工作是否正常。4.1.4儀器性能調(diào)試儀器設(shè)備在安裝完成后應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確度、精密度、零點(diǎn)核查、跨度核查、加標(biāo)回收率、多點(diǎn)線性核查、集成干預(yù)核查等性能測試。除準(zhǔn)確度和精密度測試方法按照HJ915執(zhí)行外，其他按照附錄A。符合技術(shù)指標(biāo)要求,并填寫儀器性能調(diào)試表單，見附錄B。4.2試運(yùn)行4.2.1試運(yùn)行應(yīng)連續(xù)運(yùn)行15天，數(shù)據(jù)有效率應(yīng)不小于85%；4.2.2試運(yùn)行期間因電力系統(tǒng)、采水系統(tǒng)等其他外界因素造成試運(yùn)行期間系統(tǒng)故障，系統(tǒng)恢復(fù)正常后順延相應(yīng)的試運(yùn)行時間;因系統(tǒng)自身故障造成運(yùn)行中斷，系統(tǒng)恢復(fù)正常后重新開始試運(yùn)行;4.2.3試運(yùn)行期間應(yīng)做好系統(tǒng)故障統(tǒng)計(jì)、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液更換記錄、易耗品更換記錄等工作，試運(yùn)行期間監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)上傳至平臺﹔4.2.4試運(yùn)行報告附錄C4.3驗(yàn)收監(jiān)測4.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核重金屬類監(jiān)測項(xiàng)目采用跨度值80％左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試。每種標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測量3次，3次平均值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對誤差，應(yīng)滿足表1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核技術(shù)要求。并填寫附錄D表1標(biāo)準(zhǔn)溶液考核技術(shù)要求銅±10%3T/GXSESXXXX—2024鋅±10%銻±5%鉈±5%錳±5%鉛±10%鎘±10%汞±10%砷±5%±10%4.3.2實(shí)際水樣比對開展實(shí)際水樣比對，自動監(jiān)測系統(tǒng)采樣時，進(jìn)行人工采樣或通過自動留樣方式進(jìn)行采樣，連續(xù)進(jìn)行6次，實(shí)驗(yàn)室按照表2相關(guān)的分析方法開展實(shí)驗(yàn)室手工分析，計(jì)算自動監(jiān)測的結(jié)果相對于實(shí)驗(yàn)室手工分析結(jié)果的誤差，自動監(jiān)測儀器與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果組成一個數(shù)據(jù)對，比對結(jié)果應(yīng)滿足表2的要求，6組數(shù)據(jù)對中合格率應(yīng)不小于80％。表2實(shí)驗(yàn)室分析方法及實(shí)際水樣比對技術(shù)要求銅鋅銻鉈實(shí)際水樣質(zhì)量濃度≤0.0003mg/L時，均為合格；0.00錳鉛4T/GXSESXXXX—2024表2實(shí)驗(yàn)室分析方法及實(shí)際水樣比對技術(shù)要求（續(xù)）鎘汞砷實(shí)際水樣質(zhì)量濃度>0.400mg/L時，5驗(yàn)收報告編制要求根完成儀器安裝調(diào)試、試運(yùn)行、驗(yàn)收監(jiān)測等工作后，編制完成驗(yàn)收報告，詳見附件E。5T/GXSESXXXX—2024儀器性能測試方法A.1多點(diǎn)線性核查水質(zhì)自動分析儀依次測試跨度范圍內(nèi)四個點(diǎn)（含零點(diǎn)、低、中、高四個濃度）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，基于最小二乘法進(jìn)行線性擬合，并計(jì)算擬合曲線的相關(guān)系數(shù)和每個標(biāo)液濃度測試的示值誤差，計(jì)算公式如下：空白樣測試的示值誤差以絕對誤差表示，其它三個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的示值誤差以相對誤差表示。式中：r——線性相關(guān)系數(shù)；xi——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測定值，mg/L；x——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測定值的平均值，mg/L；Ci——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值平均值，mg/L。A.2集成干預(yù)檢查系統(tǒng)開始采水時在采水口處人工采集水樣，經(jīng)預(yù)處理后取上清液搖勻直接經(jīng)監(jiān)測儀器測試，與系統(tǒng)自動監(jiān)測的結(jié)果進(jìn)行比對，用于檢查系統(tǒng)集成對水樣代表性的影響。式中：REi——儀器相對偏差；A1——系統(tǒng)自動測試結(jié)果；A2——人工采樣儀器測試結(jié)果。A.3加標(biāo)回收自動測試檢測方法儀器進(jìn)行一次實(shí)際水樣測定后，對同一樣品加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器測試加標(biāo)后樣品，以加標(biāo)前后水樣的測定值計(jì)算回收率。式中：R——加標(biāo)回收率；B——加標(biāo)后水樣測定值；6T/GXSESXXXX—2024A——樣品測定值；V1——加標(biāo)體積，mL；C——加標(biāo)樣濃度，mg/L；V2——加標(biāo)后水樣體積，mL。注：當(dāng)被測水樣濃度小于等于分析儀器的4倍檢出限時，加標(biāo)量應(yīng)為分析儀器4倍檢出限濃度；加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品體積的影響；當(dāng)被測水樣濃度高于分析儀器的4倍檢出限時，加標(biāo)量為水樣濃度的0.5~3倍。當(dāng)加標(biāo)濃度超出分析儀器的量程時，分析儀器自動切換到合適量程進(jìn)行測試。A.4零點(diǎn)核查監(jiān)測儀器測試濃度為跨度值0~20%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算測試結(jié)果相對無標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的誤差，以絕對誤差（AE）表示，計(jì)算公式如下：式中：AE——絕對誤差，mg/L；xi——儀器測定值mg/L；c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。A.524小時零點(diǎn)漂移采用濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以1小時為周期，連續(xù)測量24小時，取前三次測定值的平均值為初始測定值，計(jì)算后續(xù)測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于檢測范圍上限值的相對偏差。計(jì)算公式如下：式中：△Zi——第i次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差；xi——第i次測定值；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值；ZD——儀器的零點(diǎn)漂移；A——檢測范圍上限值；△Zmax——i次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差中的最大值。A.6跨度核查監(jiān)測儀器測試跨度值20%~80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液對水質(zhì)自動分析儀進(jìn)行跨度核查，計(jì)算測試結(jié)果相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的誤差，以相對誤差（RE）表示，計(jì)算公式如下：7T/GXSESXXXX—2024式中：RE——相對誤差；xi——儀器測定值，mg/L；c—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。A.724小時跨度漂移監(jiān)測儀器采用跨度值20%~80%左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以24小時為周期進(jìn)行跨度漂移測試，計(jì)算公式如式中：SD——24小時跨度漂移；xi——當(dāng)日儀器測定值，mg/L；xi-1——前一日儀器測定值，mg/L；S——儀器跨度值，mg/L。8T/GXSESXXXX—2024儀器調(diào)試性能指標(biāo)要求表B.1儀器調(diào)試性能指標(biāo)要求±5%±5%±20%±5%±5%±20%±5%±5%±5%9T/GXSESXXXX—2024上表（續(xù)）±20%±10%±5%±5%±5%±10%±20%±10%±5%±5%±5%±10%±20%±10%±10%±5%±5%±10%T/GXSESXXXX—2024±20%±10%±10%±5%±5%±10%±20%±10%±10%±5%±2%±10%±20%±10%±5%±5%±5%±10%T/GXSESXXXX—2024±20%±10%±10%±5%±5%±10%±20%±10%T/GXSESXXXX—2024表B.2儀器調(diào)試性能測試記錄表站點(diǎn)名稱：測試時間：監(jiān)測項(xiàng)目性能指標(biāo)測試結(jié)果技術(shù)要求考核結(jié)果（合格√,不合格×)檢出限準(zhǔn)確度精密度零點(diǎn)核查跨度核查多點(diǎn)線性核查集成干預(yù)核查加標(biāo)回收率表B.3儀器準(zhǔn)確度考核原始記錄表123456結(jié)果判定（合格√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024表B.4儀器重復(fù)性考核原始記錄表123456結(jié)果判定（合格√,不合格×)表B.5儀器精密度考核原始記錄表12345T/GXSESXXXX—20246結(jié)果判定（合格√,不合格×)表B.6儀器檢出限考核原始記錄表12345678結(jié)果判定（合格√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024表B.7多點(diǎn)線性核查考核原始記錄表1234結(jié)果判定（合格√,不合格×):表B.8加標(biāo)回收率自動測試記錄表是否合格（合格√,不合格×)表B.9集成干預(yù)檢查實(shí)驗(yàn)考核原始記錄表√,不合格×)T/GXSESXXXX—2024試運(yùn)行期間核查記錄表表C.1試運(yùn)行期間零點(diǎn)核查記錄表測定日期監(jiān)測項(xiàng)目零點(diǎn)核查24小時零點(diǎn)漂移零點(diǎn)核查濃度標(biāo)準(zhǔn)樣濃度絕對誤差合格情況前一次測試結(jié)果跨度值相對誤差合格情況表C.2試運(yùn)行期間跨度核查記錄表監(jiān)測項(xiàng)目跨度核查24小時跨度漂移跨度核查濃度標(biāo)準(zhǔn)樣濃度相對誤差合格情況前一次測試結(jié)果相對誤差合格情況T/GXSESXXXX—2024表C.3試運(yùn)行期間數(shù)據(jù)報表123表C.4易耗品更換記錄表表C.5系統(tǒng)故障統(tǒng)計(jì)表T/GXSESXXXX—2024表C.6試劑更換記錄表員表C.7標(biāo)準(zhǔn)溶液更換記錄表度T/GXSESXXXX—2024驗(yàn)收監(jiān)測考核原始記錄表表D.1監(jiān)測儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液考核原始記錄表1銅2鋅3銻4鉈5錳6鉛7鎘8汞9砷表D.2實(shí)際水