DB51T 2170-2016 組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)指南　　

DB51DB51/T2170—2016組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)指南2016-05-18發(fā)布2016-10-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 1 4 7引言計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果?！?GB/T3358.1-2009統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第一部分:一般統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)GB/T3358.2-2009統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第2部4.1.1本比對(duì)方案適用于兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，其目的是為了確定實(shí)驗(yàn)室所使用方法的可4.1.3如果可能，應(yīng)確定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室作為參照實(shí)驗(yàn)室，假定參照實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。參與實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果與參照實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果進(jìn)行比較，得出參與實(shí)驗(yàn)室的檢24.2.2選用的方法應(yīng)具有可接受的重復(fù)性，不會(huì)因?yàn)榄h(huán)境的變化和檢測(cè)人員不同、使用的試劑4.2.3所有參與比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用方法規(guī)定的統(tǒng)一程序進(jìn)行檢測(cè)。主實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在比對(duì)開(kāi)始之注：必要時(shí)，可參照CNAS-GL03：2006《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》的方法實(shí)施樣品的均勻性和穩(wěn)定4.3.3如果確定參照實(shí)驗(yàn)室不可行，應(yīng)盡可能使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，如實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或具有準(zhǔn)確的接4.3.4主實(shí)驗(yàn)室應(yīng)正確分割樣品，適當(dāng)?shù)陌b及適當(dāng)?shù)臉悠钒l(fā)送運(yùn)輸方式，確保樣品到達(dá)參與4.4.1主實(shí)驗(yàn)室應(yīng)預(yù)先確定重復(fù)檢測(cè)的條件。即樣品是在重復(fù)性條件還是在再現(xiàn)性條件下實(shí)施4.4.2如果確定在再現(xiàn)性條件下獨(dú)立重復(fù)檢測(cè)，主實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定不可改變的條件和可以改變的條件；）：3b)另一種是根據(jù)總體標(biāo)準(zhǔn)偏差確定。當(dāng)方法的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ為已知，且實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果有~2~2lααk—參與比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的個(gè)數(shù)，包含主實(shí)驗(yàn)室。dα(k,)—當(dāng)顯著性水平為α,實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)和自由度確定后，查GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處qα(k,f)—當(dāng)顯著性水平為α,實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)和自由度確定后，查GB/T1lα—人為確定的比較精度。例如：假設(shè)實(shí)驗(yàn)室依據(jù)歐盟相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)廢水中總氮，污水中總氮的44.5.1主實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)或比對(duì)說(shuō)明，確保參與實(shí)驗(yàn)室能按統(tǒng)一的要求和程序≤n≤50時(shí)，可選用夏皮洛一威爾克檢驗(yàn)，小樣本(n＜8)對(duì)偏離正態(tài)分布的檢驗(yàn)不太有效；5b）按照GB/T4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》給出的方法進(jìn)c）出現(xiàn)b）的情況，如果設(shè)定了參照實(shí)驗(yàn)室，則可認(rèn)為參照實(shí)驗(yàn)室的結(jié)67A.1概述及其置信范圍的樣品，通過(guò)回收的結(jié)果初步確認(rèn)參與實(shí)驗(yàn)室是否能夠使用擬比對(duì)的方法獲得可靠的結(jié)按照本標(biāo)準(zhǔn)4.3的要求準(zhǔn)備樣品。樣品的含量或濃度應(yīng)確定為實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常檢測(cè)的含量或濃度，最好8按照GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋檢測(cè)結(jié)果的多重比較》第6章給出的方法進(jìn)統(tǒng)計(jì)計(jì)算和分析。該標(biāo)準(zhǔn)中列出了多種情況下的統(tǒng)計(jì)計(jì)算，6.1為k個(gè)處理與參照處理的比較方法，適適合于實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)中沒(méi)有確定參照實(shí)驗(yàn)室的情形；6.3為幾組處理均值間比較的方法，也適合于實(shí)A.3.1.1實(shí)驗(yàn)室選擇標(biāo)樣，故采用在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法準(zhǔn)備比對(duì)樣品。選擇市售茶葉樣品，稱樣0.5g左右，使用微波消解法進(jìn)行消解，在消解液中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，確保添加的濃度為2.0ug/ml,最后定溶至25ml。主實(shí)驗(yàn)室做好樣品編號(hào)并做稱樣記錄.不確定度分量相同，采用統(tǒng)一消解和統(tǒng)一添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式準(zhǔn)備樣品.按照公式（1）確定重復(fù)檢測(cè)次數(shù)。假定總自由度為15，參與比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室為3個(gè)中目標(biāo)組份的含量即可，結(jié)果保留4位小數(shù)。主實(shí)驗(yàn)室用實(shí)際稱樣量校正消解液中目標(biāo)組份濃度，同時(shí)9123y12342.965456yis2smaxs—各處理的方差;2s max取置信概率P=95%,α=0.05，試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)n=6，處理個(gè)數(shù)k=3。查GB/T1界值C(0.05)(6,3)=0.707。C＜C(0.05)(6,3)，接受假設(shè)，說(shuō)明三個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的方差沒(méi)有顯著性差異。使用GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理和解釋檢測(cè)結(jié)果的多重比較》6.1.1所提供的方法，將主實(shí) 驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果作為參照處理，主實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果平均值為y0。對(duì)三個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行多重比按式(A.2)計(jì)算公共方差2。(ni?1)s本例中2=0.004631。取概率P=95%,α=0.05，自由度f(wàn)=N-k=15。查GB/T10092-2009表B.2,得到臨界值dα(k,=2.44。la=dα(k,22n本例中l(wèi)a=0.1356計(jì)算置信限，（y0-la，y0+la）。 本例中，y0=1.8856，置信限為（1.750，2.0212）A.3.3.3討論根據(jù)GB/T10092-2009的規(guī)定，如檢測(cè)結(jié)果的平均值有顯著性差異。分析三個(gè)實(shí)驗(yàn)室的回收率，主實(shí)驗(yàn)室回收率（平均回收率94.28%)122.0082