DZ0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范

DZ0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范篇一：地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范DZ中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ0130·1～0130·13－94地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范1994-03-30發(fā)布1994-10-01實(shí)施中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部發(fā)布-955-DZ0130·1～0130·13－94目錄DZ013021—94總則DZ013022—94巖石礦物鑒定質(zhì)量要求和檢查辦法DZ013023—94巖礦分析質(zhì)量要求和檢查辦法DZ013024—94水質(zhì)分析質(zhì)量要求和檢查辦法DZ013025—94煤質(zhì)分析質(zhì)量要求和檢查辦法DZ013026—941∶5萬和1∶20萬化探樣品分析質(zhì)量要求和檢查辦法DZ013027—94非金屬礦的物化性質(zhì)和工藝性能試驗(yàn)DZ013028—94巖土物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)DZ013029—94選礦冶金試驗(yàn)DZ0130210—94石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試DZ0130211—94海洋地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試DZ0130212—94地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試樣品副樣管理DZ0130213—94巖礦分析試樣制備規(guī)程-957-中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ0130·1—94地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范1總則1.1主題內(nèi)容與適用范圍本總則規(guī)定了巖石礦物鑒定，巖礦分析，水質(zhì)分析，煤質(zhì)分析，非金屬礦物物化性能，巖土力學(xué)性質(zhì)，選冶試驗(yàn)，石油、海洋實(shí)驗(yàn)測試等規(guī)范中有關(guān)質(zhì)量保證、樣品、測試、質(zhì)量監(jiān)控、質(zhì)量評估、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量審查、資料歸檔的通用原則。本總則適用于巖石礦物鑒定，巖礦分析，水質(zhì)分析，煤質(zhì)分析等實(shí)驗(yàn)測試質(zhì)量管理規(guī)范。1.2質(zhì)量保證1.2.1地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試工作總的質(zhì)量目標(biāo)，是為了保證量值的統(tǒng)一和測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,能真實(shí)地反映測試對象的特征，滿足用戶對測試數(shù)據(jù)質(zhì)量的期望；符合有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范或規(guī)定。1.2.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的各基本要素的要求是確保測試質(zhì)量的基礎(chǔ)。1.2.3本規(guī)范是對這些主要要素的基本的、具體的要求和規(guī)定。1.3樣品1.3.1地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室的測試主要為委托性的，對來樣進(jìn)行測試。因此，對送來的樣品必須按樣品性質(zhì)、用戶要求、包裝、編號、樣品重量等逐項(xiàng)查對、驗(yàn)收、填表和登記。1.3.2對某些評價性的樣品，應(yīng)參與采樣，并了解采樣規(guī)范和抽樣方式等。1.3.3對送來的樣品應(yīng)按明了、統(tǒng)一、便于查找等原則編排批號和樣號。1.3.4巖礦分析、化探分析樣品按《巖礦分析試樣制備規(guī)程》中的要求和規(guī)定進(jìn)行制樣和保存，在制樣過程中防止損失、污染和不均勻性。確保用于分析測試的樣品代表原始樣品。其它樣品的制備，在本規(guī)范中有關(guān)部分分別列出。1.4測試1.4.1按照樣品性質(zhì)、用戶對測試質(zhì)量的要求和測試數(shù)據(jù)利用的對象等，分別選擇采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的測試方法。1.4.2所選用測試方法的準(zhǔn)確度、精密度和檢出限（或報出率）等均應(yīng)達(dá)到或優(yōu)于用戶對該類樣品的要求。1.4.3新制定的測試方法，對其各項(xiàng)質(zhì)量參數(shù)（準(zhǔn)確度、精密度和檢出限等）和對該類樣品的適應(yīng)性進(jìn)行測量，確證其達(dá)到要求。并按規(guī)定程序經(jīng)過審批確認(rèn)為具有質(zhì)量保證能力，方可使用。1.4.4計量器具應(yīng)按規(guī)定定期進(jìn)行檢驗(yàn)或自校，標(biāo)準(zhǔn)溶液或測量參比應(yīng)保證其準(zhǔn)確性。1.4.5藥品試劑、純水等的質(zhì)量，電壓、溫度、濕度、環(huán)境條件均應(yīng)滿足確保該類樣品測試質(zhì)量的要求。1.4.6分析測試人員在測試過程中的各步驟，均應(yīng)進(jìn)行認(rèn)真的、有效的觀察、測量、記錄、檢查、核對、計算、處理等，確保各項(xiàng)條件受控。1.4.7使用儀器測量，應(yīng)首先對測量值的穩(wěn)定性進(jìn)行考查；對長期穩(wěn)定性進(jìn)行比較，凡是直接出數(shù)據(jù)的測量儀器應(yīng)有一定的溯源性考查。1.4.8對比較性的測試方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)、各點(diǎn)濃度、空白等均應(yīng)合理、有效。1.4.9在干擾校正中，由于干擾元素量大或校正系數(shù)大等原因，對待測元素引起的測量誤差，影響結(jié)果的可靠性不容忽視。1.4.10在痕量或超痕量測定中，當(dāng)空白值與測定值接近時，由空白值大小及其波動性對痕量元素結(jié)果可靠性的影響不容忽視。-959-篇二：3-16地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量規(guī)范中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ0130.2-94地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范――2巖石礦物鑒定質(zhì)量要求和檢查辦法2.1主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)范規(guī)定了巖礦鑒定、重砂鑒定、煤巖鑒定以及地質(zhì)樣品X－射線分析、差熱分析、紅外光譜分析、孢粉分析、電子探針分析、電子顯微鏡分析、同位素地質(zhì)年齡樣品分析等測試質(zhì)量的基本要求。本規(guī)范適用于地礦行業(yè)單位，作為驗(yàn)收地質(zhì)成果和審批礦產(chǎn)勘探報告中的測試質(zhì)量的依據(jù)。2.2引用標(biāo)準(zhǔn)略2.2.1GB8899－88《煤的顯微組分組和礦物的測定方法》。2.2.2GB6948－86《煤的鏡質(zhì)組反射率測定方法》。2.3樣品的采集和送樣2.4巖礦制片2.4.1光薄片根據(jù)要求選擇巖石、礦石上有代表性的部位，并按規(guī)定或在特殊標(biāo)定的方位切片，不能隨意切割。制片時應(yīng)確保樣品編號無誤。2.4.2普通薄片面積應(yīng)22mm×22mm、厚0.03mm，厚薄均勻，清潔整齊；煤巖薄片沿垂直層理方向磨制（小口徑巖芯樣除外）。厚度為0.01～0.03mm，薄片透明，片面完整。薄片應(yīng)無氣泡、無裂紋、無掉塊，無特殊要求應(yīng)加有蓋片。蓋片應(yīng)略大于相應(yīng)的礦（巖）片面積，碳酸鹽類薄片留出三分之一部分不加蓋片，以備染色。載玻片厚度以不大于1.5mm為宜。粘片樹膠的折射率應(yīng)保持在1.537～1.540范圍內(nèi)，使用其他粘片膠時應(yīng)說明其折射率。2.4.3顯微定量用砂片，其礦物含量和粒度大小應(yīng)具代表性；制片前，必須采用四分法縮分取樣，按粒度確定制片數(shù)量，并根據(jù)粒度變化，分級取樣、制片。2.4.4巖組分析薄片，其標(biāo)本定向方向應(yīng)平行于載玻片的某一邊。如垂直+b方向磨片時，要將-b端平面粘在載玻片上。防止巖片扭動、破碎。定向標(biāo)記必須清晰、準(zhǔn)確地標(biāo)注在薄片上。載玻片厚度不超過1～1.2mm。蓋片面積為26mm×47mm或24mm×32mm，磨去蓋載玻片四周棱角，以防損壞費(fèi)氏臺玻璃半球。2.4.5氣液包體薄片要峽谷面拋光，厚度0.1～0.7mm，以保持含包裹體礦物的透明度良好為宜；制片過程中濕度不超過80℃，以保證低溫氣液包裹體不致爆破。2.4.6一般含金屬礦物的礦石光片，較硬礦物應(yīng)無擦痕，較軟礦物可略有不妨礙觀察的輕微擦痕，軟硬礦物之間的突起界線差別不宜太大；中心和邊部磨光程度應(yīng)基本一致，表面光滑，具有鏡面反射特點(diǎn)，細(xì)小礦物和膠結(jié)礦物應(yīng)能顯露良好。煤巖光片直徑為20～25mm，煤樣粒度小于1mm，膠結(jié)物與煤粒面積之比為1：2。膠結(jié)物無內(nèi)反射、無氣孔，膠結(jié)時溫度控制在100℃以內(nèi)。拋光面應(yīng)在40位的干物鏡下檢查，光滑平整，無突起，無布紋，無污物，沒有或極少有麻點(diǎn)劃痕。拋光后的光片在空氣或干燥器中干燥12h后方可進(jìn)行測試。微粒、微量礦物電子探外光片，礦物一般不少于5～10粒，表面光滑、無擦痕。2.4.7一般樣品不煮膠，若需煮膠的樣品，無論采用烘烤注膠或浸泡注膠，濕度以不超過100℃為宜。2.4.8立方體體積應(yīng)為40mm×40mm×40mm或30mm×30mm×30mm，古地磁樣為20mm×20mm×20mm，允許差為±0.5～1mm。2.4.9單體珊瑚。根據(jù)標(biāo)本大小切割不同形狀薄片。薄片完整，中心對稱，厚薄均勻。群體珊瑚在薄片中至少能見到3～5個個體。2.4.10筳科。一般肉眼可見的廷科切片時可在偏離的中心一邊切片，肉眼不可見的科可按標(biāo)本兩個方向切片，胎房兩端對稱，厚薄均勻清晰。2.4.11光面要能清晰反映出需要觀察的現(xiàn)象。一般達(dá)到細(xì)磨即可。2.4.12可溶性礦物（鉀鹽、巖鹽及礬類）、吸水膨脹性礦物（粘土、蒙脫石等）樣品的制片應(yīng)使用飽和鹽溶液、油類、有機(jī)試劑磨制。薄片除要求解理清晰、厚薄均勻外，其他要求與一般薄片相同。2.5礦物分離2.5.1重礦物分離質(zhì)量要求見表2－12.5.2單礦物分選純度，應(yīng)滿足各種礦物分析、鑒定的質(zhì)量要求。其純度應(yīng)達(dá)到98％以上，可鏡下目估確定。2.6巖礦鑒定2.6.1系統(tǒng)巖礦鑒定2.6.1.1巖石、礦石的系統(tǒng)鑒定，必須結(jié)合標(biāo)本和野外地質(zhì)資料進(jìn)行綜合研究，力求作到野外宏觀與室內(nèi)微觀研究相結(jié)合。2.6.1.2巖石、礦石中礦物種類要鑒定正確，盡力定出種屬，并提出鑒定依據(jù)，重要礦物需取得確定礦物種屬和成因的關(guān)鍵數(shù)據(jù)。凝難、罕見、有特殊意義的和需深入研究的礦物，應(yīng)采用先進(jìn)方法及儀器進(jìn)行測試，力求發(fā)現(xiàn)新礦物。2.6.1.3根據(jù)需要選擇一定數(shù)量的樣品測定礦物含量。2.6.1.4根據(jù)送樣目的要求，詳細(xì)描述巖石、礦石結(jié)構(gòu)――構(gòu)造，確定礦物間穿插、交代、包裹等先后順序。闡明巖石、礦石蝕變類型、變質(zhì)程度和形成特征，注意蝕變與礦化的關(guān)系；提供有用礦物粒度大小，嵌布特征等資料。2.6.1.5巖石按統(tǒng)一命名方案，并結(jié)合野外地質(zhì)現(xiàn)象綜合定名。對難以鑒定的巖石，應(yīng)進(jìn)行巖石化學(xué)或其他特殊方法研究，恢復(fù)變質(zhì)巖石的原巖名稱，要求巖石大類不定錯。2.6.1.6巖石、礦石的結(jié)構(gòu)特征與重要現(xiàn)象，應(yīng)附一定量照片或素描圖。2.6.1.7系統(tǒng)巖礦鑒定應(yīng)視關(guān)際需要與地質(zhì)人員共同商定，或作詳細(xì)鑒定，或作一般鑒定。均應(yīng)提交綜合性的系統(tǒng)巖礦鑒定報告。2.6.2零星巖礦鑒定內(nèi)容視送樣要求和實(shí)際情況而定。一般要求定名正確，礦物種族不得定錯，不得遺漏有特殊意義的礦物。準(zhǔn)確地劃分結(jié)構(gòu)――構(gòu)造類型。礦物含量可采用目估法，誤差以不影響正確命名為原則。礦石鑒定除上述要求外，如有必須還應(yīng)用其他測試手段對有表2－1重砂礦物分離質(zhì)量要求1篇三：地址礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范2004地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查（1:50000和1:200000）樣品化學(xué)成分分析3樣品驗(yàn)收與試樣制備3.1樣品驗(yàn)收3.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編碼、要求分析項(xiàng)目、送樣日期、送樣人及其他需要說明的內(nèi)容，并加蓋有委托單位的公章。3.1.2樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每50個號碼編為一批，每批隨機(jī)留出4個空號位置，以備密碼插入4個密碼監(jiān)控樣。3.1.3每個樣品質(zhì)量根據(jù)分析元素的多少而定。1:50000樣品一般要求60g，1:200000樣品一般要求120g。所送樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙帶上應(yīng)注明樣品編號和圖幅代號、預(yù)留的4個監(jiān)控試樣應(yīng)用空牛皮紙袋代替。3.1.4實(shí)驗(yàn)室管理人員對照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品，發(fā)現(xiàn)問題及時與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。經(jīng)驗(yàn)收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份交送樣人帶回，另一份留實(shí)驗(yàn)室。3.2試樣制備3.2.11:50000和1:200000水系沉積物、土壤試樣應(yīng)采用高鋁瓷、瑪瑙等無污染機(jī)具制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，再用無污染球磨機(jī)制備成至所需的試樣粒度。對于金元素，應(yīng)縮分處部分樣品，用圓盤機(jī)或棒磨機(jī)長時間磨碎，否則，金元素測試合格率很難保證。3.2.2潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應(yīng)在60℃以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。4分析質(zhì)量要求4.1分析方法的選擇4.1.1配套分析方法應(yīng)具備靈活性，以適應(yīng)各個圖幅分析不同元素的要求，但無論采取何種分析方法，其方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)達(dá)到本部分規(guī)定的要求。4.1.2分析方法的檢出限除基體元素外，所選用的分析方法檢出限（CL）應(yīng)當(dāng)滿足表1的要求。表1的檢出限是指一般要求，由于不同的1:50000和1:200000圖幅各元素背景值不一樣，有的呈現(xiàn)低背景，因此所選用的分析方法的檢出限除了應(yīng)滿足上述要求外，還應(yīng)以該圖幅各元素的報出率來衡量其檢出限能否滿足要求，凡能報出全圖幅90%以上試樣分析數(shù)據(jù)（置信水平95%）的，說明所用方法的檢出限完全滿足要求；凡能報出全圖幅80%以上試樣分析數(shù)據(jù)（置信水平95%）的，說明檢出限基本全滿足要求；低于80%時，說明檢出限尚不能滿足要求，應(yīng)采取有效措施降低方法檢出限或選擇其他更有效的分析方法。4.1.3分析方法的準(zhǔn)確度和精密度分析方法的精密度和準(zhǔn)確度可用分析國家Ⅰ級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW水洗沉積物系列）的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，被選用的方法應(yīng)對12個GBW水系沉積物系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的每一個樣品進(jìn)行12次平行分析，作下述兩種計算，計算平均值與該GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間對數(shù)誤差[△lgC(GBW)]或平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差（RE）；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），其結(jié)果應(yīng)符合表2和表3的要求。4.2分析質(zhì)量控制方法試樣分析質(zhì)量控制包括5項(xiàng)內(nèi)容：即國家Ⅰ級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW系列）的密碼分析、各省制備的監(jiān)控樣品（GRD系列）密碼分析、試樣重復(fù)性密碼分析、異常試樣的抽查分析和委托單位的密碼抽查分析。4.2.1準(zhǔn)確度控制每一個1:50000圖幅中以密碼形式插入國家Ⅰ級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW水系沉積物系列（12個）一次，每一個1:200000圖幅以密碼形式插入國家Ⅰ級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列（12個）四次（即每四個1:50000圖幅插入一次）與試樣同時分析，計算單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差，以控制分析的準(zhǔn)確度和各分析實(shí)驗(yàn)室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。建議12個一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分散插入各批中，達(dá)到每一個1:50000圖幅插入一次。4.2.2精密度控制根據(jù)每個1:50000和1:200000圖幅的地質(zhì)與礦產(chǎn)特點(diǎn)、以及各?。▍^(qū)）控制樣（GRD系列）中各元素含量情況，選定4個控制樣，密碼插入每批（約50個號碼）預(yù)先由送樣單位留好的空號內(nèi)與樣品同時分析，計算單個監(jiān)控樣測定值與參考值之間的對數(shù)差{?lgC}，并計算4個監(jiān)控樣測定值與參考值之間的平均對數(shù)差{??lgC(GRD)}值，用以衡量批與批間的系統(tǒng)偏倚，同時計算四個監(jiān)控樣對數(shù)差的標(biāo)準(zhǔn)偏差[S(GRD)]值，以衡量本批試樣分析的精度。4.2.3樣品重復(fù)性密碼分析每個1:50000和1:200000圖幅按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，計算基本分析值與重復(fù)性分析值的相對偏差（RD）。4.2.4異常樣品的抽查分析每批試樣分析完畢，對部分特高和特低含量試樣，應(yīng)進(jìn)行抽查分析，抽查數(shù)量控制在2%~3%，并計算基本分析值與抽查分析值的相對偏差（RD）。4.2.5每個1:50000和1:200000圖幅分析報告提交后，送樣單位隨機(jī)抽取占試樣總數(shù)2%~4%試樣，重新編號進(jìn)行密碼抽查分析，并計算基本分析值與抽查分析值的相對偏差（RD）。4.2.6痕量金元素的分析，由于試樣本身的均勻性等問題，可不按上述質(zhì)量控制方法和質(zhì)量指標(biāo)要求，而采用每一分析批中插入二個國家Ⅰ級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨(dú)計