典型藥物的分析第六章70講解

典型藥物的分析第六章主講人：黃麗珍1、阿司匹林及其制劑的分析目

錄2、腎上腺素及其制劑的分析3、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析4、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析5、苯巴比妥及其制劑的分析6、鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析7、硫酸阿托品及其制劑的分析8、

硫酸奎寧及其制劑的分析目

錄9、

醋酸地塞米松及其制劑的分析10、頭孢氨芐及其制劑的分析11、維生素C及其制劑的分析12、維生素E及其制劑的分析目

錄阿托品及其制劑的分析一托烷類(lèi)生物堿阿托品及其制劑的分析N：脂環(huán)叔胺氮原子，堿性較強(qiáng)氨基醇和莨菪酸形成的酯：易水解

水解生成莨菪酸：發(fā)生托烷生物堿維他立反應(yīng)手性碳原子：氫溴酸山莨菪堿為左旋體，阿托品因外消旋化而為消旋體，無(wú)旋光性

硫酸阿托品阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析1.鑒別（1）托烷生物堿的反應(yīng)（Vitali反應(yīng)）阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析1.鑒別（1）托烷生物堿的反應(yīng)（Vitali反應(yīng)）

取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘?jiān)?，放冷，加乙?～3滴濕潤(rùn)，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析1.鑒別（2）紅外光譜法：本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集487圖）一致。（3）硫酸根的反應(yīng)：本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。（1）莨菪堿硫酸阿托品中莨菪堿的檢查方法：旋光度測(cè)定法供試品：50mg/ml結(jié)果判定：不得過(guò)－0.4°（限量為24.6%）。阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析2.檢查（2）有關(guān)物質(zhì)硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)的檢查方法：HPLC有關(guān)物質(zhì)：莨菪堿、顛茄堿等生物堿雜質(zhì)固定相：C18流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈=84︰16檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm結(jié)果判斷：供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除相對(duì)主峰保留時(shí)間0.17前的溶劑峰外，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析2.檢查（1）硫酸阿托品原料藥硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)的檢查方法：非水溶液滴定法（空白校正）原理：滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介質(zhì)：冰醋酸與醋酐終點(diǎn)指示：結(jié)晶紫指示液（純藍(lán)色）阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析3.含量測(cè)定阿托品及其制劑的分析二硫酸阿托品及其制劑分析（2）硫酸阿托品片3.含量測(cè)定①對(duì)照品溶液的制備②供試品溶液的制備硫酸阿托品對(duì)照品約25mg，精密稱(chēng)定加水定容至25ml精密量取5ml定容至100ml對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取本品片粉適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg）加水定容至50ml濾過(guò)取續(xù)濾液供試品溶液阿