黑加侖提取物

1T/CCCMHPIE1.29—2018黑加侖提取物本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黑加侖提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑加侖新鮮成熟果實(shí)經(jīng)水或乙醇水提取、濃縮、干燥等工序制成的提取物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測定GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB4789.38食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)GB4789.10食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0982粒度和粒度分布測定法《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0821重金屬檢查法《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0861殘留溶劑測定法《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2351黃曲霉毒素測定法《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留量測定法3技術(shù)要求3.1工藝要求3.1.1植物原料以虎耳草科茶麓子屬植物黑加侖RibesnigrumL.新鮮成熟果實(shí)。3.1.2工藝過程原料→粉碎→提取→過濾→濃縮→干燥→產(chǎn)品2T/CCCMHPIE1.29—20183.2產(chǎn)品要求3.2.1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求要求深紫色、色澤均勻滋味與氣味具有本品特有的氣味、味道外觀均勻粉末，無肉眼可見異物3.2.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求鑒別供試品特征譜圖應(yīng)與對照品特征譜圖保留時(shí)間基本一致花色苷（按干燥品計(jì)）/%≥35.0粒度（80目篩）/%≥98.0松密度/（g/mL）0.40～0.50水分/%≤5.0灰分/%≤20.0重金屬及有害元素重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）鉛（Pb）/（mg/kg）鎘（Cd）/（mg/kg）汞（Hg）/（mg/kg）≤20.0≤2.0≤3.0≤1.0≤0.13T/CCCMHPIE1.29—2018殘留溶劑（甲醇）/（mg/kg）殘留溶劑（乙醇）/（mg/kg）黃曲霉毒素（B1+B2+G1+G2）/(μg/kg）六六六/（mg/kg）DDT/（mg/kg）五氯硝基苯/（mg/kg）艾氏劑/（mg/kg）≤50≤1000≤10≤0.1≤0.1≤0.1≤0.023.2.3微生物要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物要求菌落總數(shù)/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌數(shù)/（CFU/g）≤100大腸菌群/（MPN/g）≤3大腸埃希氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出沙門氏菌不得檢出3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目的國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4檢驗(yàn)方法4.1感官檢驗(yàn)取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其氣味及嘗其滋味。4T/CCCMHPIE1.29—20184.2理化指標(biāo)4.2.1鑒別按第A.2章中規(guī)定的方法進(jìn)行測定，供試品特征譜圖應(yīng)與對照品特征譜圖保留時(shí)間基本一致。4.2.2花色苷含量按第A.2章中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。4.2.3粒度按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0982粒度和粒度分布測定法第二法（篩分法）進(jìn)行測定。4.2.4松密度按第A.3章中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。4.2.5水分按GB5009.3中的第一法進(jìn)行測定。4.2.6灰分按GB5009.4中的第一法進(jìn)行測定。4.2.7重金屬及有害元素按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0821重金屬檢查法按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法進(jìn)行測定。4.2.8殘留溶劑按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則0861殘留溶劑測定法進(jìn)行測定。4.2.9黃曲霉毒素（B1+B2+G1+G2）按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2351黃曲霉毒素測定法。4.2.10農(nóng)藥殘留（六六六、DDT、五氯硝基苯和艾氏劑）按《中華人民共和國藥典（2015版）》第四部通則2341農(nóng)藥殘留量測定法。4.3微生物指標(biāo)4.3.1菌落總數(shù)5T/CCCMHPIE1.29—2018按GB4789.2中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.2霉菌及酵母菌數(shù)按GB4789.15中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.3大腸菌群按GB4789.3中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.4大腸埃希氏菌按GB4789.38中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.5金黃色葡萄球菌按GB4789.10中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.3.6沙門氏菌按GB4789.4中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。5.2出廠檢驗(yàn)5.2.1產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。5.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：外觀、鑒別、花色苷、松密度、水分、灰分、重金屬及有害元素、菌落總數(shù)、霉菌及酵母菌數(shù)、大腸菌群、大腸埃希氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、殘留溶劑、農(nóng)藥殘留。5.3型式檢驗(yàn)53.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。5.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。5.3.3有下列情況之一時(shí)須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a）原料來源變動(dòng)較大時(shí)；b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；6T/CCCMHPIE1.29—2018e)食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。5.4判定規(guī)則5.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。5.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。6包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存6.1包裝包裝材料應(yīng)符合GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求。6.2標(biāo)簽包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件。6.3運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)必須輕裝輕卸，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝載運(yùn)，嚴(yán)防擠壓、雨淋、暴曬。6.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥的倉庫中。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為24個(gè)月。7T/CCCMHPIE1.29—2018（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別和含量的測定方法A.2.1方法提要樣品經(jīng)超聲溶解后，采用高效液相色譜法測定，用外標(biāo)法定量。A.2.2儀器和用具A.2.2.1分析天平，感量為0.01mg。A.2.2.2超聲波清洗儀。A.2.2.3高效液相色譜儀（附紫外檢測器）。A.2.2.40.45μm微孔濾膜，有機(jī)相。A.2.3試劑和溶液A.2.3.1甲醇，色譜純。A.2.3.2乙腈，色譜純。A.2.3.3無水甲酸，色譜純。A.2.3.4鹽酸。A.2.3.5純水，GB/T6682規(guī)定的三級水。A.2.3.62%鹽酸甲醇溶液（v/v準(zhǔn)確量取鹽酸20mL加入800mL甲醇中，用甲醇定容至1000mL，搖勻，即得。A.2.3.7標(biāo)準(zhǔn)品：花色苷對照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride（用于測定4種花色苷組分含量，購自法國8T/CCCMHPIE1.29—2018EXTRASYNTHESE）或其他等同標(biāo)準(zhǔn)品；A.2.4色譜條件及系統(tǒng)適用性A.2.4.1色譜條件a)色譜柱：ZorbaxExtend-C18,4.6×250mm,5μm或同類型色譜柱。v/v/v/v）。梯度條件見表A1。表A1梯度洗脫條件時(shí)間/minA相/%B相/%0～3091→7030～357030c)檢測波長：535nm。d）流速：1.0mL/min。A.2.4.2系統(tǒng)適用性理論塔板數(shù)按花色苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。A.2.5操作方法A.2.5.1對照品溶液的制備精密稱取對照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride約5mg（精確至0.01mg置于20mL容量瓶中，加入2%鹽酸-甲醇溶液（v/v）并稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%甲酸水溶液（v/v）定容。配成的對照品溶液中Delphinidin-3-0-rutinosidechloride的濃度約為0.050mg/mL。A.2.5.2供試品溶液的制備稱取供試品約30mg（精確至0.01mg），于20mL的容量瓶中，用2%鹽酸-甲醇溶液（v/v）定容，移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%甲酸水溶液（v/v）定容。用0.45μm微孔濾膜過濾，即得。A.2.5.3測定方法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液10μL，依次注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計(jì)算9T/CCCMHPIE1.29—2018含量。A.2.6結(jié)果計(jì)算黑加侖提取物中花色苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（E.1）和（E.2）計(jì)算：×100%…………W=ΣWi…………(E.2)式中：Wi——供試品中各花色苷組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Ai——供試品溶液中各花色苷組分的峰面積；Astda——對照品溶液中Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的峰面積；Cstda——對照品溶液中Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的濃度，mg/mL；m1——供試品的稱樣量，mg；V1——供試品的定容體積，mL；P——對照品Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的純度，%；MWstda——Delphinidin-3-O-rutinosidechloride的分子量；646.98；MWi——供試品溶液中相應(yīng)的花色苷組分的分子量。A.3松密度的測定方法A.3.1設(shè)備A.3.1.1天平，感量為0.1mg。A.3.1.2玻璃量筒，100mL。A.3.2操作程序A.3.2.1量筒的準(zhǔn)備：取潔凈、干燥的量筒，并稱量其質(zhì)量（m1）。A.3.2.2測定：將樣品松緩地轉(zhuǎn)入量筒中至90±5mL處，弄平粉末表面，讀取固體粉末的體積（V2稱量量筒與樣品的質(zhì)量（m2），精確到0.01g。A.3.3計(jì)算式中:m-mm-mV2W——松密度，g/mL；m1——量筒質(zhì)量，g；m2——量筒與粉末樣品的質(zhì)量，g；T/CCCMHPIE1.29—2018×100%………(E.3)V2——加入粉末后，量筒量得的最初的體積，mL。T/CCCMHPIE1.29—2018（資料性附錄）特征圖譜、分子量及參考保留時(shí)間、相對保留