管式電阻爐紅外法測(cè)定有機(jī)碳硫

1DB43/XXXXX—2021管式電阻爐紅外法測(cè)定有機(jī)碳硫本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于分析有機(jī)質(zhì)樣品中的CS元素含量的管式電阻爐-紅外法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有機(jī)物。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13966分析儀器術(shù)語(yǔ)GB6587-2012電子測(cè)量?jī)x器通用規(guī)范GB/T28732-2012固體生物質(zhì)燃料全硫測(cè)定方法GB/T211-2007煤中全水分的測(cè)定方法GB/T25214-2010煤中全硫測(cè)定紅外光譜法GB/T30733-2014煤中碳?xì)涞臏y(cè)定-儀器法ISO15178-2000土壤質(zhì)量.干燃燒法測(cè)定總硫量常見(jiàn)術(shù)語(yǔ)參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T13966分析儀器術(shù)語(yǔ)，下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1管式爐tubingfurnace指用管狀加熱元件進(jìn)行工作的加熱爐。3.2有機(jī)物organicmatter通常指碳?xì)浠衔?。本?biāo)準(zhǔn)里的有機(jī)物包含煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等物質(zhì)。3.3紅外吸收分析法infraredabsorptionanalysis研究因分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)作用對(duì)0.78~1000μm波長(zhǎng)范圍紅外輻射的吸收光譜特性，以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)定量、定性或結(jié)構(gòu)分析的一類(lèi)分析技術(shù)。在本標(biāo)準(zhǔn)中簡(jiǎn)稱紅外法。3.4質(zhì)量流量控制器MASSFLOWCONTROLLER質(zhì)量流量控制器（MassFlowController縮寫(xiě)為MFC）用于對(duì)于氣體或者液體的質(zhì)量流量進(jìn)行精密測(cè)量和控制。3.5運(yùn)行條件樣conditioningsample2DB43/XXXXX—2021在正式測(cè)試樣品前，按照正常測(cè)試一樣的質(zhì)量，隨意選擇一個(gè)樣品先行測(cè)試，用以使用測(cè)試設(shè)備或單元達(dá)到工作平衡狀態(tài)。在富氧條件下，樣品載入在管式爐內(nèi)，充分燃燒，C和S全部轉(zhuǎn)化成氣體氧化物CO2、SO2，凈化后去除氣體中的雜質(zhì)和水分，保持穩(wěn)定的壓力和流量分別通過(guò)SO2紅外池和CO2紅外池，用紅外法測(cè)定氣體濃度，并換算出樣品中的C和S的含量。氣路圖如圖1所示。圖1.氣路示意圖（1）紅外碳硫分析儀；a.管式爐，恒溫區(qū)溫度（1350℃±10℃),長(zhǎng)度≥6cm，氣密封。b.S型熱電偶：工業(yè)II級(jí)精度。c.氣體凈化系統(tǒng)：高溫棉+高氯酸鎂。d.MFC：精度≤1.5%FS。e.紅外檢測(cè)系統(tǒng)：分辨率0.001%。（2）天平；最小顯示精度0.1mg。3DB43/XXXXX—20215.2試劑和材料氧氣：≥99.5%。無(wú)水高氯酸鎂[Mg(ClO4)2]：粒狀或片狀：燃燒舟：陶瓷，耐高溫1350℃以上。石英棉5.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證煤或其它物質(zhì)（如石化、土壤等）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于碳、硫的校準(zhǔn)。注1：使用前應(yīng)干燥至質(zhì)量恒定。6.1空白試驗(yàn)執(zhí)行空白試驗(yàn)分析，得到C、S在特定方法、燃燒、載氣情況下的空白值。這個(gè)空白值不能超過(guò)儀器校準(zhǔn)物最低質(zhì)量測(cè)定時(shí)響應(yīng)的1%。在氧氣、試劑發(fā)生更換時(shí)，需要重新測(cè)試空白。6.2儀器校準(zhǔn)6.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定方法1）單點(diǎn)標(biāo)定：選用與被測(cè)樣品中碳和硫含量相近的校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。2）多點(diǎn)標(biāo)定：選用一個(gè)或多個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。其中若使用一個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì)，則通過(guò)改變校準(zhǔn)物質(zhì)的稱樣量來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。所標(biāo)定的校準(zhǔn)曲線的測(cè)量范圍應(yīng)能覆蓋全部被測(cè)煤樣中碳和硫的含量范圍。6.2.2曲線擬合方法可使用以下擬合方法之一擬合校準(zhǔn)曲線：（1）線性擬合；（2）二次曲線擬合；（3）乘方曲線擬合；（4）三次曲線擬合。6.2.3標(biāo)定程序1）確定標(biāo)定方法。對(duì)于單點(diǎn)標(biāo)定，則標(biāo)定點(diǎn)數(shù)為1；對(duì)于多點(diǎn)標(biāo)定，標(biāo)定點(diǎn)數(shù)不得少于表1中規(guī)定，且在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可實(shí)現(xiàn)。4DB43/XXXXX—2021表1.多點(diǎn)標(biāo)定最少標(biāo)定點(diǎn)數(shù)曲線擬合方法校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)線性6二次7三次92）按照測(cè)定步驟，使用儀器測(cè)定上述校準(zhǔn)物質(zhì)。每一校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)重復(fù)測(cè)定4次，如果4次重復(fù)測(cè)定結(jié)果極差在重復(fù)性限內(nèi)，那么以4次測(cè)定結(jié)果的平均值作為校準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值。3）將校準(zhǔn)物質(zhì)的碳、硫測(cè)定值以及標(biāo)準(zhǔn)值輸入儀器（或儀器自動(dòng)讀?。?，生成校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)系數(shù)。6.2.4標(biāo)定有效性核驗(yàn)另外選取1~2個(gè)校準(zhǔn)物質(zhì)或其它控制樣品，用已完成標(biāo)定的儀器測(cè)定其碳、硫含量，若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值（或控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（或控制值）的不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。（1）測(cè)試空白3次，計(jì)算空白值保存在方法系數(shù)中。（2）測(cè)試2個(gè)運(yùn)行條件樣品。（3）測(cè)試3次校準(zhǔn)物質(zhì)樣，用于計(jì)算漂移因子。并保存在方法中。（4）測(cè)試正常生產(chǎn)樣品，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2次。計(jì)算出結(jié)果值。（5）測(cè)試正常樣后測(cè)試2次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，監(jiān)測(cè)漂移因子。有機(jī)質(zhì)中碳測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差參照GB/T30733-2014方法精密度規(guī)定，具體按表2所示。有機(jī)質(zhì)中硫元素測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差參照GB/T25214-2010方法精密度規(guī)定，具體按表3規(guī)定所示。表2.CHN測(cè)定方法精密度元素重復(fù)性限（以Cad表示）/%再現(xiàn)性臨界差（以Cd表示）/%碳0.50表3.硫測(cè)定方法精密度全硫含量范圍St/%重復(fù)性限（以St,a