DB42-T 2191-2024 紡織品 多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測定

DB42Textiles—Determinationofpolybrominateddiphenyl湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 3 4 5 5 5 6 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省紡織標準化技術(shù)委員會，電話郵箱：1紡織品多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測定本文件適用于10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測試，其他同分異構(gòu)體的測試可參考本文GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表5.2標準物質(zhì)包含3-溴聯(lián)苯醚（CAS號6876-00-2）、3,4'-二溴聯(lián)苯醚（CAS號83694-71-7）、2,4,4'-三溴聯(lián)苯2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯醚（CAS號63387-28-0）、十溴聯(lián)苯醚（CAS號1163-19-5），以上標包含2'-甲氧基-4-溴聯(lián)苯醚、3'-甲氧基-2,4-二溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4-三溴聯(lián)苯醚、5-甲氧基-2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯醚、6-甲氧基-2,3,3',4,4',5'-六溴2包含碳13標記2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚、碳13標記2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、碳13標記2,2',4,4',5-五溴聯(lián)苯醚、碳13標記2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚、碳13標記2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯醚、碳13標記純度≥99%（質(zhì)量分數(shù)）。實驗室根據(jù)實際情況5.3標準溶液5.3.1標準儲備溶液的配制），），5.3.2標準工作溶液的配制多溴聯(lián)苯醚標準工作溶液的配制用多溴聯(lián)苯醚混合標準儲備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標混合標準儲備溶液mg/L的系列標準工作溶液。甲氧基多溴聯(lián)苯醚標準工作溶液的配制用甲氧基多溴聯(lián)苯醚混合標準儲備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標混合標準儲備溶）：6.2萃取裝置：加速溶劑萃取儀、6.3濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。6.6反應(yīng)瓶：具備密閉塞，不少于40mL。37.2提取將試樣裝入到萃取罐中，在萃取罐中加入20mL甲1.034×107Pa（1500psi靜態(tài)萃取將試樣裝入反應(yīng)瓶（6.5）中，加入20mL甲苯（5.1）和1.0mL濃度為0.2mg/L的碳13同位素多溴100mL濃縮瓶（6.6）中，再用20mL甲苯在室溫下超聲萃取反應(yīng)瓶（6.5）中的剩余物20min。合并萃7.3濃縮溶解并定容至1mL，用濾膜（6.7）過濾至色譜進樣瓶，用于7,4測定），b)柱溫箱升溫程序：100℃,保持1min，以20℃/min升至340℃,保持3min；4）；k)監(jiān)測方式：全掃描（范圍100a在相同試驗條件（7.4.1）下，通過比較試樣中待測物與混合標準溶液中目標化合物的保留時間及如果保留時間偏差在±2.5%以內(nèi)，并且樣品與混合標準溶液中各組分定性離子的相對豐度偏差在表1規(guī)定范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在對同位素標記相對定量分析法定量。10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚分別與碳13同位素多溴聯(lián)苯試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量按式（1X=···············································i(Csi-C0i)×V×X=···············································iXi——試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Csi——根據(jù)標準工作曲線得出的待測樣液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對應(yīng)的碳13同位素內(nèi)標的峰面積之比值所對應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升Coi——根據(jù)標準工作曲線得出的空白溶液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對應(yīng)的碳13同位素內(nèi)標的峰面積之比值所對應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升）；5F——稀釋因子；9方法的檢出限10.1精密度互獨立進行的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值均不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值采用樣品加標的方式進行回收率實驗。對不同類別的織物樣品進行了添加回收率試驗，采用GC-MSa)采用的方法和本文件編號；6表A.1～表A.3給出了多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標定量選擇離123（2,4,4'-tribromodip4（2,3',4,4'-tetrabromodiph5（2,2',3,4,4'-pentabromodiph6（2,2',3,4,4',5'-hexabromodiph7（2,3,3',4,4',5,6-heptabr8（2,3,3',4,4',5,5',6-octabr9（2,2',3,3',4,4',5,5',6-nonabr1（2'-Methoxy-4-monobromodiph2（3'-Methoxy-2,4-dibromodiph3（4'-Methoxy-2,2',4-tribromodiph4（5-Methoxy-2,2',4,4'-tetrabr5（4'-Methoxy-2,2',4,5,5'-pentabr6（6-Methoxy-2,3,3',4,4',5'-hexabr74-甲氧基-2,2',3,4',5,5',6-七溴Methoxy-2,2',3,4',5,5',6-heptabromodiphen84'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6'-八溴聯(lián)苯醚Methoxy-2,2',3,3',4,5',6,6'-octabromodiphenyl812,4,4'-tribromo[13C12]diphen22,2',4,4'-tetrabromo[13C12]diphen32,2',4,4',5-pentabromo[13C12]diphen42,2',4,4',6-pentabromo[13C12]diphen52,2',4,4',5,5'-Hexabromo[13C12]d62,2',4,4',5,6'-Hexabromo[13C12]d72,2',3,4,4’,5',6-Heptabromo[13C12]d91——BDE002；2——BDE013；103——BDE028/BDE028L(IS、共流出物)6——BDE100L(IS)；7——BDE099L(IS)；1——2'-MeO-BDE003；2——3'-MeO-BDE007；103——BDE028L(IS)；114——4'-MeO-BDE017；12——BD5——BDE047L(IS)；6——BDE100L(IS)；