DB22-T3427-2023-水質(zhì)含硫氰酸鹽廢水中氰化物的測定容量法和分光光度法-吉林省

ICS13.060.50CCSZ2322吉林省地方標準DB22/T3427—2023水質(zhì)含硫氰酸鹽廢水中氰化物的測定容量法和分光光度法Waterquality—Determinationofcyanideinthiocyanatewastewater—Volumetricandspectrophotometrymethods吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布DB22/T3427—2023前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和長春黃金研究院有限公司提出。本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本文件起草單位：吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、長春黃金研究院有限公司。本文件主要起草人：宋金洪、陳永紅、武中波、王菊、陳學偉、蘆新根、趙立臣、葛仲義、劉賀、張靈芝、廉志剛、于春來。IDB22/T3427—2023水質(zhì)含硫氰酸鹽廢水中氰化物的測定容量法和分光光度法警告：氰化物屬于劇毒物質(zhì)，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服；檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。1范圍本文件規(guī)定了水質(zhì)含硫氰酸鹽工業(yè)廢水中氰化物的測定原理、試劑、儀器設(shè)備、干擾物消除、樣品、式樣制備、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理、精密度與測量不確定度、質(zhì)量保證和控制、試驗報告。本文件適用于含硫氰酸鹽工業(yè)廢水中氰化物的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。3HJ484界定的術(shù)語和定義適用于本文件。在pH＜2介質(zhì)中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和絕大部分絡(luò)合氰化物（鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等），不包括鈷氰絡(luò)合物。［來源：HJ484—2009，定義2.1］易釋放氰化物easilyliberatablecyanide在pH=4介質(zhì)中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物）和鋅氰絡(luò)合物，不包括鐵氰化物、亞鐵氰化物、銅氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、鈷氰絡(luò)合物。［來源：HJ484—2009，定義2.2］41DB22/T3427—2023堿性條件下，加入硝酸銀，在乙二胺四乙酸二鈉存在時，硫氰酸鹽與銀離子作用，生成硫氰化銀沉淀，消除測定時硫氰酸鹽的干擾。試樣測定原理4.2.1硝酸銀滴定法應(yīng)符合HJ484中的要求。4.2.2異煙酸-吡唑啉酮分光光度法應(yīng)符合HJ484中的要求。4.2.3異煙酸-巴比妥酸分光光度法應(yīng)符合按HJ484中要求。5試劑氫氧化鈉（NaOH）。碘化鉀（KI）。碳酸鉛（PbCO3）。磷酸（H3PO4）。硫酸（H2SO4）。氫氧化鈉溶液ρ（NaOH）＝20g/L：稱取10g氫氧化鈉（5.1），精確至0.1g，溶解后置于500乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）溶液ρ（C10H14N2O8Na2·2H2O）＝100g/L：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA），精確至0.1g，溶解后置于500mL容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。酒石酸溶液ρ（C4H6O6）＝150g/L：稱取150g酒石酸（C4H6O6），精確至0.1g，溶解后置于1000mL容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。六水合硝酸鋅溶液ρ[Zn(NO3)2·6H2O]＝100g/L：稱取50g六水合硝酸鋅（Zn(NO3)2·6H2O），精確至0.1g，溶解后置于500mL容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。亞硫酸鈉溶液ρ（Na2SO3）＝12.6g/L：稱取1.26g亞硫酸鈉（Na2SO3），精確至0.01g，溶解后置于100mL容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。硝酸銀溶液：c（AgNO3）＝0.10mol/L：稱取17g硝酸銀（AgNO3），精確至0.1g，溶解后置于1000mL容量瓶中，定容至刻度，貯于試劑瓶中。淀粉溶液（5g/L）：取0.5g淀粉用少量水潤濕，加入煮沸的水溶解，并稀釋至100mL，搖勻。甲基橙指示劑：ρ（C14H14N2NaO3S）=0.5g/L：稱取0.05g甲基橙指示劑（C14H14N2NaO3S），精確至0.01g，溶解后置于100mL容量瓶中，定容至刻度，貯于棕色試劑瓶中。注：上述試劑純度為分析純及以上。62DB22/T3427—2023可見分光光度計，具10mm比色皿。電子天平，感量0.001g。注：1—可調(diào)電爐；2—蒸餾瓶；3—冷凝水出口；4—接收瓶；5—餾出液導(dǎo)管。圖1氰化物蒸餾裝置圖27樣品中含有過氧化氫等氧化劑時，在蒸餾前，量取兩份體積相同的試樣，向其中一份試液中加入5mL硫酸（5.6）調(diào)節(jié)pH＜2，加入1g碘化鉀（5.2），以淀粉溶液（5.13）為指示劑，用亞硫酸鈉溶液（5.11）滴定至藍色消失，記錄亞硫酸鈉溶液的滴定體積；向另一份樣品中加入等量的亞硫酸鈉溶液，再進行試樣制備。樣品中硫化物含量大于200mg/L時，總氰化物試樣制備前，加入固體碳酸鉛（5.3），過濾沉淀后進行制備。易釋放氰化物試樣制備前，對一次溜出液加入碳酸鉛過濾沉淀后，再次加入硝酸銀溶液（5.12）、乙二胺四乙酸二鈉（5.8）及磷酸（5.4）后進行二次蒸餾后測定。樣品中含有亞硝酸根離子時，應(yīng)按照HJ484中的規(guī)定執(zhí)行。3DB22/T3427—20238樣品樣品的采集與保存，應(yīng)按照HJ484中的規(guī)定執(zhí)行。9試樣制備總氰化物試樣9.1.1連接氰化物蒸餾裝置（6.2），打開冷凝水，在100mL接收瓶中加入10mL氫氧化鈉溶液（5.7）作為吸收液。9.1.2取200mL樣品置于500mL蒸餾瓶中（氰化物含量高時可適量少取樣品，不足200mL時補充蒸餾水至200mL）。9.1.3將10mL硝酸銀溶液加入蒸餾瓶內(nèi)搖勻，加入10mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，再迅速加入10mL磷酸，使pH＜2，立即蓋好瓶塞。9.1.4打開可調(diào)加熱裝置（6.1），由低檔逐漸升高，餾出液以2mL/min～4mL/min速度進行加熱蒸餾。當接收瓶內(nèi)試樣體積接近100mL時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導(dǎo)管。另取一100mL接收瓶，向其中加入10mL氫氧化鈉溶液作為吸收液，將一次蒸餾接收瓶內(nèi)試液轉(zhuǎn)移至另一個蒸餾瓶中，加蒸餾水至200mL。將5mL硝酸銀溶液加入蒸餾瓶內(nèi)搖勻，加入10mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，再迅速加入10mL磷酸，使pH＜2，立即蓋好瓶塞。打開可調(diào)加熱裝置，由低檔逐漸升高，餾出液以2mL/min～4mL/min速度進行加熱蒸餾，接收9.1.59.1.69.1.7瓶內(nèi)試液近100mL時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導(dǎo)管后取下接收瓶，用蒸餾水定容，搖勻連接氰化物蒸餾裝置，打開冷凝水，在100mL接收瓶中加入10mL氫氧化鈉溶液作為吸收液。取200mL樣品置于500mL蒸餾瓶中（氰化物含量高時可適量少取樣品，不足200mL時補充將10mL的硝酸鋅溶液（5.10）加入蒸餾瓶內(nèi)，加入7滴～8滴甲基橙指示劑（5.14），再迅打開可調(diào)加熱裝置，由低檔逐漸升高，餾出液以2mL/min～4mL/min速度進行加熱蒸餾，當接收瓶內(nèi)試樣體積接近100mL時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導(dǎo)管。另取一接收瓶，向其中加入10mL氫氧化鈉溶液作為吸收液，將一次蒸餾接收瓶內(nèi)試液轉(zhuǎn)移至另一個蒸餾瓶中，加蒸餾水至200mL。將5mL硝酸銀溶液加入蒸餾瓶內(nèi)搖勻，加入10mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，再迅速加入10mL磷酸，使pH＜2，立即蓋好瓶塞。打開可調(diào)加熱裝置，由低檔逐漸升高，餾出液以2mL/min～4mL/min速度進行加熱蒸餾，接收瓶內(nèi)試液近100mL時，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導(dǎo)管后取下接收瓶，用蒸餾水定容，搖勻4DB22/T3427—202310111213試驗步驟應(yīng)按照HJ484中的規(guī)定執(zhí)行。試驗數(shù)據(jù)處