《基于直接法的甲基氯硅烷生產(chǎn)工段工藝設(shè)計(jì)》12000字（論文）

基于直接法的甲基氯硅烷生產(chǎn)工段工藝設(shè)計(jì)摘要二甲基二氯硅烷的下游產(chǎn)品硅酮應(yīng)用廣泛，可用作尖端技術(shù)等特種材料的原料，是我國發(fā)展不可或缺的化工原料之一。但是，如今大規(guī)模生產(chǎn)二甲基二氯硅烷的工業(yè)方法只有直接合成法。本項(xiàng)目對該法的工藝流程做出創(chuàng)新，設(shè)計(jì)20萬噸/年甲基氯硅烷生產(chǎn)工段工藝設(shè)計(jì),選定的工藝技術(shù)方案為直接法。本設(shè)計(jì)分析研究了甲基氯硅烷合成反應(yīng)的各種工藝反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)停留時間對反應(yīng)產(chǎn)生的影響,并通過研究各種工藝參數(shù)對生產(chǎn)的影響,尋找最佳的工藝操作條件。同時本設(shè)計(jì)進(jìn)行了對甲基氯硅烷合成反應(yīng)的物料衡算和熱量衡算,確定了適合本設(shè)計(jì)的設(shè)備,并對設(shè)備進(jìn)行了設(shè)計(jì)計(jì)算。經(jīng)設(shè)計(jì),本文利用氣體氯甲烷和固體硅粉進(jìn)入混合器、換熱器預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)器(固定床反應(yīng)器)再經(jīng)過換熱器,分離器分離出來未反應(yīng)完的硅粉,產(chǎn)物經(jīng)過換熱器后進(jìn)入氣液分離器排出上一個工段未反應(yīng)完的氯化氫、氯氣等輕氣體,再進(jìn)入精餾塔排出氯甲烷回到原料進(jìn)口,液體經(jīng)過加壓精餾塔分離出產(chǎn)物和其他低沸副產(chǎn)物。關(guān)鍵字：高純度甲基氯硅烷、氯甲烷、硅粉、精餾目錄摘要 總論項(xiàng)目概況本課題采用的是直接合成法，該法單程轉(zhuǎn)化率較高，能耗較高，環(huán)保和安全一般。采用氣體氯化氫和液體甲醇在固定床反應(yīng)器中，在氯化鐵催化劑作用下，中溫低壓反應(yīng)生成一甲基氯硅烷。粗一甲基氯硅烷和研磨好的硅粉在流化床反應(yīng)器中，在銅催化劑作用下，中溫常壓下生成粗產(chǎn)品二甲基氯硅烷，進(jìn)入產(chǎn)品精制塔得到高純度的二甲基氯硅烷（純度可達(dá)99.5%），屬于工業(yè)優(yōu)級品。本設(shè)計(jì)的主要產(chǎn)品甲基氯硅烷基本信息本設(shè)計(jì)主要產(chǎn)品為甲基氯硅烷，每年計(jì)劃生產(chǎn)量為20萬噸，純度為99.5%，屬于工業(yè)級優(yōu)等品。本產(chǎn)品信息見下表：二甲基二氯硅烷基本信息表項(xiàng)目屬性外觀與性狀無色液體，在潮濕空氣中發(fā)現(xiàn)熔點(diǎn)（℃）<-86沸點(diǎn)（℃）70.5分子式C2H6CL2SI溶解性溶于苯、乙醚分子量129.06主要用途用作硅酮制造的中間體禁配物強(qiáng)氧化劑、酸類、醇類、胺類、強(qiáng)堿本項(xiàng)目的主要原料來自母廠上海賽科石油化工有限公司的甲醇、氯化氫、硅粉。輔助材料為銅系催化劑。表1輔助材料的年需要量、來源序號名稱需要量來源1銅系催化劑30.07萬噸/年中國石化集團(tuán)表2主要原料供應(yīng)表序號名稱需要量來源1甲醇、氯化氫、硅粉61.5萬噸/年上海賽科石油化工有限公司廠址概況廠區(qū)建在上海化學(xué)工業(yè)區(qū)。充分依靠園區(qū)的公用工程及其設(shè)施，發(fā)揮基地作用。廢液及生產(chǎn)生活用水、電力電信、交通運(yùn)輸，安全等服務(wù)依托主園區(qū)。生活及餐飲等服務(wù)依托園區(qū)內(nèi)社區(qū)。

工藝設(shè)計(jì)方案工藝技術(shù)方案介紹制備甲基氯硅烷工段技術(shù)方案格利雅法：是第一個被應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中的合成方法，其生產(chǎn)的氯硅烷種類繁多，由于其羥基位置和數(shù)量的不同，導(dǎo)致其功能的多樣性。但由于該法工藝流程對反應(yīng)條件要求極高，易導(dǎo)致副產(chǎn)物的不斷產(chǎn)生，影響反應(yīng)選擇性以及產(chǎn)品純度，副產(chǎn)物的分離則需要大量的公用工程的消耗，會導(dǎo)致投資的增加，故如今已被淘汰。直接法：是目前生產(chǎn)甲基氯硅烷——硅酮上游產(chǎn)品主要運(yùn)用的工藝方法，評價該工藝的關(guān)鍵指標(biāo)是產(chǎn)物中二甲基氯硅烷的含量高低，含量越高則產(chǎn)品質(zhì)量越高，其下游產(chǎn)品的附加價值越高，則工藝水平越高，在行業(yè)中具有競爭力。該法工藝流程的反應(yīng)條件為中溫常壓，所需公用工程量少，安全系數(shù)較高，適合工業(yè)連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)。再分配法：是將不同種類有機(jī)硅單體通過反應(yīng)相互交換,生成不同于原料的氫氯硅烷。其投資成本較小，單程轉(zhuǎn)化率高，能耗較小，所需的公用工程量較少，安全系數(shù)較高，其廢棄物的毒害性也較低，且回收利用率較高。但由于其工藝流程復(fù)雜，工藝條件嚴(yán)苛，只可用作于小規(guī)模生產(chǎn)，在工業(yè)化生產(chǎn)中性價比不高。①投資方案比較表2-1甲基氯硅烷投資方案投資比較表項(xiàng)目單位格氏試劑法直接合成法再分配法規(guī)模噸/年20000020000012000原材料元/噸683358325197折舊費(fèi)元/噸412533402358年維修費(fèi)元/噸67815253公用工程元/噸9234105434326總計(jì)元/噸30087022186723934由上表可知，從相同規(guī)模的產(chǎn)量來說，直接合成法相比格氏試劑法而言，所需原料為氯甲烷、硅粉，成本較低，總投資費(fèi)用最低。而再分配法由于工藝條件等原因限制無法大規(guī)模生產(chǎn)。②轉(zhuǎn)化率比較表3-3轉(zhuǎn)化率比較產(chǎn)品工藝技術(shù)方案單程轉(zhuǎn)化率選擇性甲基氯硅烷格氏試劑法58%92%直接合成法67%98%再分配法68%99%通過比較單程轉(zhuǎn)化率和選擇性，直接合成法和再分配法都較高，格氏試劑法較低。綜合考慮，在單程轉(zhuǎn)化率和選擇性角度上來說，直接合成法和再分配法都有其優(yōu)勢，都適用。③能耗比較：在格氏試劑法制備甲基氯硅烷中，反應(yīng)后期的混合物分離去除工序復(fù)雜，工段要求高，需要花費(fèi)較大的時間及能量才能較好地處理副產(chǎn)物，故其能耗高。在直接合成法制備甲基氯硅烷中，反應(yīng)涉及一臺流化床反應(yīng)器（液-固反應(yīng)）和一臺固定床反應(yīng)器（氣-固反應(yīng)），前期氯甲烷合成需要用到一個反應(yīng)器，反應(yīng)后期制備甲基氯硅烷需要用到一個反應(yīng)器。流程較為簡單，反應(yīng)溫度涉及中溫、高溫，壓力為低壓，公用工程用量較少，整體能耗較高。在再分配法制備甲基氯硅烷中，該法規(guī)模較小，所以反應(yīng)器較小，塔、泵、換熱器負(fù)荷較小，所需公用工程量較小，故該法的能耗較小。表3-4能耗對比表工藝技術(shù)格氏試劑法直接合成法再分配法能耗能耗高能耗較高能耗較小以上三種工藝方法能耗對比，再分配法最少，其次是直接合成法，最高的是格氏試劑法。④安全比較在格氏試劑法中，在工藝操作過程中，安全性較高，但在后期分離副產(chǎn)物及處理三廢時，安全性較低。后期分離副產(chǎn)物時，高溫高壓易于發(fā)生危險，且不易于控制。在直接合成法中，第一工段中合成氯甲烷，所需溫度在130攝氏度左右，壓力為低壓，原料為液體甲醇和氯化氫氣體，安全性較好，但要注意氯化氫氣體為有毒物質(zhì)，使用時應(yīng)當(dāng)多加小心。第二工段合成二甲基氯甲烷中，反應(yīng)溫度上升到了310攝氏度，壓力處于常壓狀態(tài)，在流化床反應(yīng)器中也應(yīng)當(dāng)注意硅粉的反應(yīng)程度，安全性一般。在再分配法中，工藝流程復(fù)雜，涉及到高溫高壓，對于反應(yīng)器要求高，安全性一般。表3-5安全性比較表產(chǎn)品工藝技術(shù)安全評價甲基氯硅烷格氏試劑法較低直接合成法一般再分配法較低⑤環(huán)保比較在格氏試劑法中，需要用很復(fù)雜的工藝去分離副產(chǎn)物，而這些副產(chǎn)物大多殘留在產(chǎn)物之中，極其難以分離。在直接合成法中，雖然會產(chǎn)生廢渣漿、廢觸體，但這些可通過無害化處理回收利用。產(chǎn)生的廢液處理成本較高，處理難度較大。廢氣則會合成含塵尾氣。在再分配法中，原料污染性較大，難以處理。表3-6環(huán)保比較表產(chǎn)品工藝技術(shù)環(huán)保評價甲基氯硅烷格氏試劑法一般直接合成法一般再分配法一般由此可見，不管是格氏試劑法、直接合成法還是再分配法，其工藝過程在環(huán)保這一方面都較為一般。⑥甲基氯硅烷方案匯總表3-7甲基氯硅烷合成方案技術(shù)匯總表工藝技術(shù)格氏試劑法直接合成法再分配法單程轉(zhuǎn)化率58%67%68%能耗能耗高能耗較高能耗較小環(huán)保一般一般一般安全較低一般較低投資方案高較高較低優(yōu)點(diǎn)技術(shù)成熟度較高應(yīng)用范圍廣生產(chǎn)靈活缺點(diǎn)反應(yīng)條件苛刻能耗較大不能用于大規(guī)模生產(chǎn)從單程轉(zhuǎn)化率來看，直接合成法和再分配法的單程轉(zhuǎn)化率都較高，；從能耗來看，格氏試劑法和直接合成法的能耗都比較高；從環(huán)保和安全來看，這三種方法一般；從投資方案來看，再分配法和直接合成法的成本較低。綜合比較轉(zhuǎn)化率、安全、環(huán)保、投資、能耗，發(fā)現(xiàn)再分配法更具有優(yōu)勢，但是由于其不適用大規(guī)模生產(chǎn)，故本項(xiàng)目工藝選擇直接合成法。反應(yīng)原理主反應(yīng)原理如下：副反應(yīng)原理如下：反應(yīng)機(jī)理：氯甲烷在高溫條件下，由銅催化劑的催化效果下，進(jìn)行吸附解離，逸出大量的帶正電荷甲基基團(tuán)和帶負(fù)電荷的氯離子。同時，硅粉與銅催化劑活化形成硅銅活性觸面，逸出的正負(fù)離子在該觸面上進(jìn)行反應(yīng)，在活化的硅粉表面進(jìn)行吸附生產(chǎn)Si-CH3離子鍵和Si-Cl離子鍵，進(jìn)一步吸附反應(yīng)直至生產(chǎn)二甲基氯硅烷。由于反應(yīng)前期體系中二甲基氯硅烷的含量少，故其選擇性和反應(yīng)活性不高，隨著反映時間的推移，反應(yīng)體系中的二甲基氯硅烷含量逐漸增加，反應(yīng)體系趨于穩(wěn)定，趨向于穩(wěn)定生產(chǎn)。同時該反應(yīng)是氣固相反應(yīng)，反應(yīng)在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行，連續(xù)操作，在長時間的操作后，床層可能會出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象，導(dǎo)致反應(yīng)速率的下降和副產(chǎn)物的生成，使得二甲基二氯硅烷的選擇性進(jìn)一步下降。對此，采取的解決措施是，在產(chǎn)物高溫餾出時，先進(jìn)入換熱器移除熱量，再重新回流到反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)，以來減少床層飛溫現(xiàn)象帶來的影響?；贏SPEN模擬工藝流程詳述總流程：氣體氯化氫和液體甲醇先進(jìn)入混合器，換熱器利用中壓蒸汽進(jìn)行原料預(yù)熱，之后進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行耦合反應(yīng)，生成粗一氯甲烷。再經(jīng)過壓縮機(jī)、換熱器使用冷卻水將進(jìn)塔物料冷卻，使得溫度達(dá)到精餾塔的要求，塔底餾出水和未反應(yīng)完的甲醇原料，進(jìn)入脫水塔,塔頂餾出甲醇?xì)怏w回流至混合器，塔底餾出水，送往界外。精餾塔塔頂餾出粗一氯甲烷氣體進(jìn)入進(jìn)入換熱器用冷卻水冷卻，進(jìn)入混合器，硅粉進(jìn)入混合器混合后，進(jìn)入換熱器加熱，進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)得到粗二甲基氯硅烷，粗產(chǎn)品進(jìn)入換熱器冷卻，出料進(jìn)入分離器分離出未反應(yīng)完的的固體硅粉，粗產(chǎn)品進(jìn)入氣液分離器將氣體（氯氣、乙烷、氯化氫）分離，剩余產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔分離，塔頂餾出氯氣送往界外，塔底餾出粗產(chǎn)品二甲基氯硅烷，由輸送泵送往產(chǎn)品精制塔，塔底餾出雜質(zhì)送往界外處理，塔頂餾出精制二甲基氯硅烷，純度99.5%，屬于工業(yè)優(yōu)級品。氯化氫和甲醇制氯甲烷工段圖1氯甲烷合成工藝流程圖氯化氫和甲醇制氯甲烷主要工藝流程如下：氣體氯化氫（0101）和液體甲醇（0102）先進(jìn)入混合器（M0101），換熱器（E0101）利用中壓蒸汽進(jìn)行原料預(yù)熱到130攝氏度，之后進(jìn)入反應(yīng)器（R0101），在130攝氏度0.15兆帕條件下進(jìn)行耦合反應(yīng)，生成粗一氯甲烷。再經(jīng)過壓縮機(jī)（C0101）、換熱器（E0102）使用冷卻水將進(jìn)塔物料冷卻，使得溫度達(dá)到精餾塔（T0101）的要求，塔底餾出水和未反應(yīng)完的甲醇原料，進(jìn)入脫水塔（T0102）,塔頂餾出甲醇?xì)怏w回流至混合器(M0101)，塔底餾出水，送往界外。精餾塔（T0101）塔頂餾出粗一氯甲烷氣體進(jìn)入下一工段。甲基氯硅烷合成工段圖2甲基氯硅烷合成工藝流程圖甲基氯硅烷合成主要工藝流程如下：來自上一工段的粗一氯甲烷氣體進(jìn)入換熱器（E0201）用冷卻水冷卻，進(jìn)入混合器(M0201)，硅粉進(jìn)入混合器（M0201）混合后，進(jìn)入換熱器（E0202）用熱油加熱到310攝氏度，進(jìn)入反應(yīng)器（R0201），在310攝氏度0.1兆帕條件下反應(yīng)得到粗二甲基氯硅烷，粗產(chǎn)品進(jìn)入換熱器（E0203）用冷卻水冷卻，出料進(jìn)入分離器（F0201）分離出未反應(yīng)完的的固體硅粉，粗產(chǎn)品進(jìn)入氣液分離器（V0201）將氣體（氯氣、乙烷、氯化氫）分離，剩余產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔（T0201）分離，塔頂餾出氯氣送往界外，塔底餾出粗產(chǎn)品二甲基氯硅烷，由輸送泵送往產(chǎn)品精制塔（T0202），塔底餾出雜質(zhì)送往界外處理，塔頂餾出精制二甲基氯硅烷，純度99.5%，屬于工業(yè)優(yōu)級品。物料衡算物料衡算簡介年運(yùn)行7200小時，連續(xù)操作，一個月維修保養(yǎng)。物料衡算進(jìn)行Aspen模擬。氯甲烷合成工段物料衡算（1）R0101物料衡算表4R0101物料衡算流股編號單位INOUT質(zhì)量流量kg/hr36301.4236301.42CL2kg/hr00C2H6kg/hr00HCLkg/hr18868.38160.4028CH3CLkg/hr0.00027525905.18C2H6O-1kg/hr2.76E-08124.4108M3kg/hr00CH4Okg/hr17306.16692.2465M1kg/hr00M2kg/hr0.00E+000H2Okg/hr1.27E+029419.177SILIC-01kg/hr00（2）T0101物料衡算表5T0101物料衡算流股編號單位INOUT-DOUT-W質(zhì)量流量kg/hr36301.4226237.2610064.16CL2kg/hr000C2H6kg/hr000HCLkg/hr160.4028160.40282.71E-12CH3CLkg/hr25905.1825905.180.000275C2H6O-1kg/hr124.4108124.41082.76E-08M3kg/hr000CH4Okg/hr692.246547.17977645.0667M1kg/hr000M2kg/hr000H2Okg/hr9419.1770.0869379419.09SILIC-01kg/hr000（3）T0102物料衡算表6T0102物料衡算流股編號單位INOUT-DOUT-W質(zhì)量流量kg/hr10064.16771.10469293.052CL2kg/hr000C2H6kg/hr000HCLkg/hr2.71E-1200.00E+00CH3CLkg/hr0.0002750.0002751.14E-10C2H6O-1kg/hr2.76E-082.76E-089.76E-15M3kg/hr000CH4Okg/hr645.0667644.22030.84643M1kg/hr000M2kg/hr000H2Okg/hr9419.09126.88419292.206SILIC-01kg/hr000甲基氯硅烷合成工段物料衡算（1）R0201物料衡算表7R0201物料衡算流股編號單位INOUT質(zhì)量流量kg/hr35927.8135927.8CL2kg/hr1902.5922993.804C2H6kg/hr119.322427.8369HCLkg/hr217.6216217.6218CH3CLkg/hr25909.139.035302C2H6O-1kg/hr2.28E+02227.7035M3kg/hr27.238771699.249CH4Okg/hr47.4940547.49405M1kg/hr18.924711552.573M2kg/hr2.54E+0228392.2H2Okg/hr8.69E-020.086937SILIC-01kg/hr7203.931360.1965（2）T0201物料衡算表8T0201物料衡算流股編號單位INOUT-DOUT-W質(zhì)量流量kg/hr33932.082486.61831445.46CL2kg/hr2111.8851902.592209.2924C2H6kg/hr119.322119.3221.64E-18HCLkg/hr5.72E+0157.218895.24E-20CH3CLkg/hr6.9674213.9528283.01E+00C2H6O-1kg/hr1.74E+021.03E+027.09E+01M3kg/hr1680.30627.238771653.067CH4Okg/hr47.245030.31427846.93075M1kg/hr1538.65718.924711519.733M2kg/hr28196.17253.774427942.4H2Okg/hr0.0868649.22E-120.086864SILIC-01kg/hr000（3）T0202物料衡算表9T0202物料衡算質(zhì)量流量kg/hr31445.463780.22427665.24CL2kg/hr209.2924209.29243.00E-97C2H6kg/hr1.64E-1800.00E+00HCLkg/hr5.24E-2000.00E+00CH3CLkg/hr3.0145933.0145939.15E-92C2H6O-1kg/hr7.09E+017.09E+013.28E-91M3kg/hr1653.0671653.0671.60E-05CH4Okg/hr46.9307546.930757.52E-10M1kg/hr1519.7331381.126138.6069M2kg/hr27942.4415.853527526.54H2Okg/hr0.0868641.62E-320.086864SILIC-01kg/hr000（4）F0201物料衡算表10F0201物料衡算流股編號單位INOUT-DOUT-W質(zhì)量流量kg/hr35567.611635.52633932.08CL2kg/hr2993.805881.92072.11E+03C2H6kg/hr4.28E+02308.51481.19E+02HCLkg/hr2.18E+02160.40295.72E+01CH3CLkg/hr9.0352822.0678616.97E+00C2H6O-1kg/hr2.28E+025.35E+011.74E+02M3kg/hr1699.24918.943641.68E+03CH4Okg/hr47.494050.2490234.72E+01M1kg/hr1552.57313.916021538.657M2kg/hr28392.2196.02828196.17H2Okg/hr0.0869377.29E-050.086864SILIC-01kg/hr000

能量衡算能量衡算簡介確定單元操作中能量，及傳遞速率，計(jì)算尺寸，確定消耗量，提供設(shè)備條件，指導(dǎo)反應(yīng)器設(shè)計(jì)和選型，最終計(jì)算出總需求及總費(fèi)用，確定工藝在經(jīng)濟(jì)上的可行性。氯甲烷合成工段工段能量衡算（1）R0101熱量衡算表11R0101熱量衡算表熱負(fù)荷Gcal/hr-0.688243483物流焓變流股名01020103焓值Gcal/hr-36.705756-40.8993431∑HinGcal/hr-36.705756∑HoutGcal/hr-40.8993431熱量平衡QINOUTERROR0.101377564-36.705756-40.89934310.102534338（2）T0101熱量衡算表12T0101熱量衡算表 位置冷凝器再沸器熱負(fù)荷Gcal/hr-16.602630813.0964412物流焓變流股名011001050106焓值Gcal/hr-46.3871502723459-13.7689175870191-36.1244509769467∑HinGcal/hr-46.3871503∑HoutGcal/hr-49.8933686熱量平衡QINOUTERROR0.0763159095-46.3871503-49.89336860.0702742347（3）T0102熱量衡算表13T0102熱量衡算表位置冷凝器再沸器熱負(fù)荷Gcal/hr2.728712682.72871268物流焓變流股名010601070108焓值Gcal/hr-36.1244509769467-1.60109460099103-34.469980833227∑HinGcal/hr-36.124451∑HoutGcal/hr-36.0710754熱量平衡QINOUTERROR-0.00565206936-36.124451-36.0710754-0.00147754613甲基氯硅烷合成工段能量衡算（1）T0201熱量衡算表14T0201熱量衡算表位置冷凝器再沸器熱負(fù)荷Gcal/hr-0.00843699650.728667416物流焓變流股名020602070208焓值Gcal/hr-28.6885412847664-0.470973455737922-27.4973373352664∑HinGcal/hr-28.6885413∑HoutGcal/hr-27.4973373352664熱量平衡QINOUTERROR-0.0265827692-28.6885413-27.4973373352664-0.0251051626（2）T0202熱量衡算表15T0202熱量衡算表位置冷凝器再沸器Q熱負(fù)荷Gcal/hr-19.960532720.25299640物流焓變流股名020902100211焓值Gcal/hr-27.4955029429315-3.23723195930391-23.9659302245424∑HinGcal/hr-27.4955029∑HoutGcal/hr-23.9659302245424（3）R0101熱量衡算表16R0101熱量衡算表熱負(fù)荷Gcal/hr-0.688243483物流焓變流股名01020103焓值Gcal/hr-9.05564204284797-24.4513806076421∑HinGcal/hr-9.05564204284797∑HoutGcal/hr-24.4513806076421熱量平衡QINOUTERROR0.101377564-9.05564204284797-24.45138060764210.629647005

設(shè)備選型及一覽表塔設(shè)備設(shè)計(jì)選型具體初步選擇結(jié)果見下表17所示：表17塔型確定設(shè)備位號選擇類型T0101板式塔T0201板式塔T0302板式塔基于AspenPlusV11獲得塔設(shè)備基本數(shù)據(jù)進(jìn)行塔設(shè)計(jì)舉例，以T0101脫水塔設(shè)計(jì)進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算：T0101脫水塔操作壓力為1bar，塔頂T=-26.58℃，塔底T=96.004℃，塔板10塊。水力學(xué)參數(shù)獲得（1）塔板的選型初步選擇浮閥塔。（2）物性參數(shù)以Aspen模擬出的水力學(xué)數(shù)據(jù)作為設(shè)計(jì)依據(jù)，選擇塔板，獲得以下結(jié)果：表18AspenPlus對T0203的模擬結(jié)果塔板%液泛率總壓降%降液管持液量(充氣)液相質(zhì)量流量汽相質(zhì)量流量液相質(zhì)量密度汽相質(zhì)量密度液相粘度汽相粘度表面張力%降液管側(cè)阻塞液泛側(cè)堰負(fù)荷barkg/hrkg/hrkg/cumkg/cumcPcPdyne/cmcum/hr-meter280.000.0139.8793193.93119431.18966.291.880.380.0123.1116.1837.66塔高計(jì)算1）Hd一般為1.2-1.5m。本設(shè)計(jì)取：Hd=1.2m2）塔底空間HBH得到，HB=3.5m3）開有人孔的塔板間距H’T進(jìn)料口等一起算，不單獨(dú)算。4）進(jìn)料段塔板間距進(jìn)料口位于變徑段，滿足要求。5）進(jìn)料段塔板間距HH=提純塔管口設(shè)計(jì)1）塔頂蒸汽出口管管徑的設(shè)計(jì)dp=取dp=150mm選用?150×4mm2）塔頂液體回流管管徑的設(shè)計(jì)d取110mm選用?110×3mm。3）原料進(jìn)料管管徑的設(shè)計(jì)d取df1=70mm選用?75×2.5mm。4）塔釜出料管管徑的設(shè)計(jì)d取dw=51mm選用?52×2mm表19T0203提純塔表公稱直徑DN/mm外徑/mm壁厚/mm材料型號dp1501504S30408dR1101203S30408df170752.5S30408dw51522S30408這里采用SW6-2011進(jìn)行塔內(nèi)壓圓筒校核計(jì)算，其他見源文件。表20T0203塔內(nèi)壓圓筒校核結(jié)果塔設(shè)備校核計(jì)算單位計(jì)算條件塔型板式容器分段數(shù)（不包括裙座）1壓力試驗(yàn)類型液壓封頭上封頭下封頭材料名稱Q235-BQ235-B名義厚度(mm)1515腐蝕裕量(mm)22焊接接頭系數(shù)0.850.852封頭形狀橢圓形橢圓形圓筒設(shè)計(jì)壓力(Mpa)設(shè)計(jì)溫度(℃)長度(mm)名義厚度(mm)內(nèi)徑/外徑(mm)材料名稱(即鋼號)10.1601275022900Q345R2345678910圓筒腐蝕裕量(mm)縱向焊接接頭系數(shù)環(huán)向焊接接頭系數(shù)外壓計(jì)算長度(mm)試驗(yàn)壓力(立)(Mpa)試驗(yàn)壓力(臥)(Mpa)120.850.8502.52.52345678910內(nèi)件及偏心載荷介質(zhì)密度mol/m3100.28塔釜液面離焊接接頭的高度mm2000塔板分段數(shù)12345塔板型式浮閥塔板層數(shù)16每層塔板上積液厚度mm50最高一層塔板高度mm10050最低一層塔板高度mm3400填料分段數(shù)12345填料頂部高度mm填料底部高度mm填料密度kg/m3集中載荷數(shù)12345集中載荷kg集中載荷高度mm集中載荷中心至容器中心線距離mm塔器附件及基礎(chǔ)塔器附件質(zhì)量計(jì)算系數(shù)1.2基本風(fēng)壓N/m2450基礎(chǔ)高度mm100塔器保溫層厚度mm100保溫層密度kg/m350裙座防火層厚度mm50防火層密度kg/m350管線保溫層厚度mm100最大管線外徑mm650籠式扶梯與最大管線的相對位置90場地土類型IV場地土粗糙度類別D地震設(shè)防烈度低于7度設(shè)計(jì)地震分組第一組地震影響系數(shù)最大值max3.28545e-66阻尼比0.01塔器上平臺總個數(shù)4平臺寬度mm1000塔器上最高平臺高度mm10750塔器上最低平臺高度mm5151表21T0203塔裙座校核結(jié)果裙座裙座結(jié)構(gòu)形式圓筒形裙座底部截面內(nèi)徑mm900裙座與殼體連接形式對接裙座高度mm2500裙座材料名稱Q345R裙座設(shè)計(jì)溫度℃25裙座腐蝕裕量mm2裙座名義厚度mm15裙座材料許用應(yīng)力MPa189裙座與筒體連接段的材料Q345R裙座與筒體連接段在設(shè)計(jì)溫度下許用應(yīng)力MPa189裙座與筒體連接段長度mm50裙座上同一高度處較大孔個數(shù)3裙座較大孔中心高度mm2000裙座上較大孔引出管內(nèi)徑（或?qū)挾龋﹎m313裙座上較大孔引出管厚度mm15裙座上較大孔引出管長度mm100地腳螺栓及地腳螺栓座地腳螺栓材料名稱Q235地腳螺栓材料許用應(yīng)力MPa147地腳螺栓個數(shù)20地腳螺栓公稱直徑mm24全部筋板塊數(shù)34相鄰筋板最大外側(cè)間距mm168.129筋板內(nèi)側(cè)間距mm168.129筋板厚度mm20筋板寬度mm100蓋板類型整塊蓋板上地腳螺栓孔直徑mm40蓋板厚度mm16蓋板寬度mm0墊板有墊板上地腳螺栓孔直徑mm27墊板厚度mm15墊板寬度mm50基礎(chǔ)環(huán)板外徑mm1070基礎(chǔ)環(huán)板內(nèi)徑mm750基礎(chǔ)環(huán)板名義厚度mm25本設(shè)計(jì)的塔設(shè)備選型一覽表表22本設(shè)計(jì)的塔設(shè)備選型一覽表序號位號設(shè)備名稱型號規(guī)格mm數(shù)量封頭形狀塔盤壓力bar溫度℃材質(zhì)設(shè)備質(zhì)量kg型式層數(shù)板間距mm操作設(shè)計(jì)操作設(shè)計(jì)殼體內(nèi)件1T0101脫水塔1000*152001標(biāo)準(zhǔn)橢圓形浮閥10-600-11.1-26/96.3-45/100ASTMSA213/TP310SASTMSA213/TP310S28029.332T0102甲醇塔1500*125501標(biāo)準(zhǔn)橢圓形浮閥1560011.168/102-30/12006Cr19Ni1006Cr19Ni1052002.143T0201脫輕塔2000*145501標(biāo)準(zhǔn)橢圓形浮閥5060011.15.4/61.60-0/10006Cr19Ni1006Cr19Ni10102003.04T0202甲基氟硅烷分離塔3000*288501標(biāo)準(zhǔn)橢圓形填料150-2.5343/950/160ASTMSA213/TP310SASTMSA213/TP310S205821.0換熱器選型設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)示例——甲基氯硅烷溶液溶液換熱器E-0203E-0203詳細(xì)選型以E-0103的選型過程為例。表23E-118換熱參數(shù)流股名稱主要組分壓力/bar溫度/℃Q/kg/h氣相分率殼程入口（S0320IN）冷卻水1207839710殼程出口（S0321OUT）冷卻水0.9982257839710管程入口（ReboilerT102）甲基氯硅烷溶液2.7355686631管程出口（S0112OUT）甲基氯硅烷溶液2.4355686630.3在Aspen中進(jìn)行捷算法模擬，運(yùn)行得到初步的結(jié)果。圖3E-0203模擬圖4E-0203初步結(jié)果導(dǎo)入AspenExchangerDesign&Rating計(jì)算。甲基氯硅烷溶液走管程。圖5E-0203數(shù)據(jù) 圖6E-0203換熱型式將軟件運(yùn)行模式改為Rating/Checking，輸入后進(jìn)行校準(zhǔn)。圖7幾何數(shù)據(jù) 圖8結(jié)果校核結(jié)果通過,換熱面積有30.2%的裕度，導(dǎo)出規(guī)格表和安裝圖。圖9E-0203安裝圖 圖10E-0203規(guī)格書由上述計(jì)算結(jié)果可以看到，換熱器換熱面積為1.380m2，設(shè)計(jì)余量為33.00%，符合設(shè)計(jì)要求；殼程流速為25.10m/s，管程流速為2.62m/s，滿足經(jīng)濟(jì)流速范圍；流態(tài)分布合理，無氣液混合進(jìn)出料；殼程壓降為0.057MPa,管程壓降為0.030MPa，壓降在可接受范圍內(nèi)?？倐鳠嵯禂?shù)0.49kW/(m2·K)。本設(shè)計(jì)的換熱器選型一覽表表24本設(shè)計(jì)的換熱器選型一覽表設(shè)備位號換熱器型號型式公稱直徑/mm管長/mm換熱管數(shù)量N規(guī)格排列換熱面積A/m2管程數(shù)殼程數(shù)管程殼程材料個數(shù)/臺名稱方式材料E0101原料預(yù)熱器BEM1400-1.6/1.0-881.1-6/19-2I臥式140060002502Φ19×2正三角形881.121S30408Q345R1E0102脫水塔再沸器BIS1100-1.6/1.0-733.1-2/19-6I釜式110090001380Φ19×2正三角形733.161S31608Q345R1E0103脫水塔塔冷卻器BEM600-1.6/1.0-74.4-3/19-1I臥式6003000430Φ19×2正三角形74.411S30408Q345R1E0104甲醇塔塔再沸器BIS900-1.6/1.0-174.4-3/19-1I釜式90030001009Φ19×2正三角形174.711S30408Q345R1E0105甲醇塔冷卻器BEM600-1.6/1.0-72.0-3/19-2I臥式6003000416Φ19×2正三角形7221S30408Q345R1E0106原料預(yù)熱器BIS500-1.6/1.0-72.2-4.5/19-2I釜式5004500275Φ19×2正三角形72.221S30608Q345R1E0107脫輕塔冷卻器BEM325-1.6/1.0-31-2/19-2I臥式325600088Φ19×2正三角形3121S31608Q345R1E0108脫輕塔塔再沸器BIS273-1.6/1.0-7.4-2/19-1I釜式273200088Φ19×2正三角形7.411S31608Q345R1E0201甲基氯硅烷塔再沸器BEM700-1.6/1.0-93.8-3/19-4I臥式7003000542Φ19×2正三角形93.84116MnQ345R1E0202甲基氯硅烷塔冷卻器BEM1500-1.6/1.0-1882.7-9/19-4I臥式150090003544Φ19×2正三角形1882.741S31608Q345R1氯甲烷反應(yīng)器（R0101）設(shè)計(jì)反應(yīng)條件（1）設(shè)進(jìn)料溫度為130℃，反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)壓力為1bar。（2）反應(yīng)進(jìn)口流量V=35686.190m3/h。（3）在130℃，1bar下反應(yīng)混合物有關(guān)物性數(shù)據(jù)如下：熱導(dǎo)率=0.153583J/m.s.K;粘度u=1.62964281202634E-05Pa-sec密度p=0.0298336kmol/cum比熱容Cp=40770.0J/kmol反應(yīng)器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)根據(jù)2.2中選型結(jié)果，本反應(yīng)器為兩段式軸向絕熱式固定床，設(shè)計(jì)溫度580℃，設(shè)計(jì)壓力0.42MPa。進(jìn)出料條件本項(xiàng)目經(jīng)aspen模擬，進(jìn)出料組成及性質(zhì)如表26。表26進(jìn)出料物流性質(zhì)基本參數(shù)進(jìn)料出料體積流量(m3/h)35686.19035686.190實(shí)際密度(kg/m3)1.0171.017主要組成52%wt氯化氫+48%甲醇71%wt一氯甲烷+26%wt水+3%甲醇+甲醚+氯化氫溫度(℃)130130壓力（bar）11本項(xiàng)目通過aspenplus模擬反應(yīng)過程，經(jīng)由簡單計(jì)算得到進(jìn)料條件如表27：表27進(jìn)料條件表流股編號單位INOUT質(zhì)量流量kg/hr36301.4136301.41CL2kg/hr00C2H6kg/hr00HCLkg/hr18868.38160.4075CH3CLkg/hr025905.17C2H6O-1kg/hr0124.4108M3kg/hr00CH4Okg/hr17306.16692.2463M1kg/hr00M2kg/hr0.00E+000H2Okg/hr1.26E+029419.177SILIC-01kg/hr00催化劑床層高度計(jì)算本工藝計(jì)算采用試差法，依據(jù)現(xiàn)有設(shè)計(jì)資料，假定反應(yīng)器直徑為2200mm。參照實(shí)際工程項(xiàng)目，采用2段催化劑床層。參照《化工設(shè)計(jì)手冊》以及實(shí)際工程項(xiàng)目得知，保護(hù)劑高度在100-300mm之間，支撐劑高度在100-300mm之間，我們這里均取中間值200mm。單段催化劑體積=催化劑填裝體積/2=40.08/2=20.04m3單段催化劑床層高度=單段催化劑體積/橫截面積=20.04÷3.14÷4×2.22=5276m單端催化劑床層高度圓整=5.2m反應(yīng)器的高徑比H/D=圓整高度*2/直徑=5.2×2÷2.2=4.73由實(shí)際芳構(gòu)化反應(yīng)器工程設(shè)計(jì)我們得知，對于兩段式固定床反應(yīng)器，高徑比在4~6的范圍內(nèi)為合理范圍。綜上，催化劑床層高度各計(jì)算值見表2-9。表28本項(xiàng)目催化劑床層高度項(xiàng)目單位數(shù)值反應(yīng)器直徑mm2200催化劑床層數(shù)段2保護(hù)劑裝填高度mm200支撐劑裝填高度mm200單段催化劑體積m320.04489852單段催化劑床層高度mm5276單段催化劑床層圓整高度mm5200高徑比H/D4.73反應(yīng)器壓降計(jì)算本反應(yīng)器進(jìn)料為氣態(tài)，單相流，因此采用Ergun方程：其中，A=150，B=1.75，u為操作狀態(tài)下的線速度=體積流量/反應(yīng)器橫截面積=35686÷3.14÷4÷2.22=0.73m/s；dp為催化劑比表面積當(dāng)量直徑=6*催化劑顆粒體積/催化劑顆粒表面積=6×0.73m3÷7.26E-05m2；εb為催化劑床層孔隙率，《化工設(shè)計(jì)手冊》中床層空隙率估算的表格，對于擠條狀的催化劑，在正常填裝和密集填裝的狀況下，床層空隙率范圍在0.33~0.46之間，這里我們選擇中間值0.40進(jìn)行計(jì)算；μ為操作狀態(tài)下的粘度，由aspen數(shù)據(jù)得，進(jìn)料粘度=2.14E-05N*s/m3；△p/△L為單位長度的床層壓降，將以上數(shù)據(jù)代入Ergun方程計(jì)算得，△p/△L=2961.407919Pa/m；單段床層壓降=單位長度床層壓降*（圓整高度+保護(hù)劑高度+支撐劑高度）=16.58388434kpa；內(nèi)件壓降一般在10~30kpa之間，這里我們?nèi)≈虚g值20kpa進(jìn)行計(jì)算；因此，反應(yīng)器總壓降=內(nèi)件壓降+單段床層壓降*2=53.16776869kpa按照設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)，反應(yīng)器總壓降應(yīng)該在50~100kpa之間，壓降越大反應(yīng)器的壓縮機(jī)入口壓力越低，壓縮機(jī)負(fù)荷越大，費(fèi)用越高，可以適當(dāng)?shù)財(cái)U(kuò)大反應(yīng)器直徑。綜上，我們選擇反應(yīng)器直徑為：2200mm。相應(yīng)的反應(yīng)器壓降計(jì)算各數(shù)值見表29。表29壓降參數(shù)項(xiàng)目單位數(shù)值A(chǔ)150B1.75u，操作狀態(tài)下的線速度m/s0.73dp,催化劑比表面積當(dāng)量直徑m0.003243243εb,床層空隙率0.4μ,操作狀態(tài)下的粘度N*s/m32.14E-05△p/△L，壓降Pa/m2961.407919單段床層壓降kPa16.58388434內(nèi)件壓降kPa20反應(yīng)器總壓降kPa53.16776869反應(yīng)器高度催化劑床層高度=（單段催化劑床層高度+保護(hù)劑高度+支撐劑高度）*2=11.2m；上部分配盤高度一般在150~300mm之間，我們?nèi)≈虚g值200mm進(jìn)行設(shè)計(jì)；急冷分布器高度一般在800~1200mm之間，我們?nèi)?00mm進(jìn)行設(shè)計(jì)；下部分配盤高度一般在150~300mm之間，我們?nèi)≈虚g值200mm進(jìn)行設(shè)計(jì)；上部安裝空間一般在800~1200mm之間，我們區(qū)中間值1000mm進(jìn)行設(shè)計(jì)；下部惰性氣體填充高度一般在400~1200mm之間，我們?nèi)?00mm進(jìn)行設(shè)計(jì)。綜上，反應(yīng)器總高度（不計(jì)封頭和裙座）=14m。反應(yīng)器部件計(jì)算1、反應(yīng)器筒體設(shè)計(jì)壓力及溫度由于該反應(yīng)操作在溫度為130℃，壓強(qiáng)在0.1下進(jìn)行操作，選用材料為15CrMoR，腐蝕裕量C2=2mm，選用雙面焊接，焊接取系數(shù)；操作時設(shè)計(jì)壓力為P=1.05PW=1.05×0.4=0.42MPa；最大操作溫度取T=150℃，即取設(shè)計(jì)溫度為180℃。夾套設(shè)計(jì)壓力及溫度該反應(yīng)器不設(shè)計(jì)夾套（或盤管）。反應(yīng)器殼體壁厚設(shè)計(jì)由于反應(yīng)器為內(nèi)壓容器，其壁厚的計(jì)算公式為：式中，δ—?dú)んw厚度，mm；P—操作時可能的最大壓力，內(nèi)壓容器取P=(1~1.1)PW，Pa；[σ]t—材料在操作溫度范圍內(nèi)的許用應(yīng)力，Pa；φ—焊接系數(shù)，局部無檢測損單面焊取0.65，雙面焊取0.85；100%無檢測損單面焊取0.9，雙面焊取1。C2—腐蝕裕量，根據(jù)材料和介質(zhì)的腐蝕性質(zhì)在1~8mm之間選擇；D—為殼體內(nèi)徑，mm。操作時設(shè)計(jì)壓力為P=1.05PW=1.05×0.4=0.42MPa最大操作溫度取T=150℃，即設(shè)計(jì)溫度為180℃。該溫度下15CrMoR的許用壓力[σ]t=37MPa代入計(jì)算得：=0.42×2200/(2×37×1-0.42）=12.56mm根據(jù)δ=12.56mm，查表得負(fù)偏差C1=1mm；S0=δ+C1+C2=12.56+1+2=15.56mm；圓整后取S0=16mm；反應(yīng)器外徑D0=2200+32=2232mm；2、反應(yīng)器接管封頭上接管中心線與封頭開孔處的法線平行。設(shè)在封頭頂部物料管程接管的線速度為25m/s，則進(jìn)料接管內(nèi)徑：D因此選擇φ426×23mm的鋼管，此時其管內(nèi)的線速度為：u0=（0.00382×3.14÷4÷35686×3600）-1=12.9m/s＜30m/s，合理出口接管：設(shè)線速度為25m/sD因此選擇φ426×23mm的鋼管，此時其管內(nèi)的線速度為：u0=（0.0382×3.14÷4÷10615×3600）-1=12.9mm/s＜30m/s，合理3、反應(yīng)器封頭設(shè)計(jì)本工段工藝采用絕熱式固定床反應(yīng)器，選擇標(biāo)準(zhǔn)圓形封頭，形狀系數(shù)K＝1，則有。其圓邊高度為Hf=D0/4=2232/4=558mm，封頭的壁厚為反應(yīng)器壁厚，材料為15CrMoR，取直邊高度h0=40mm。圓整最終確定橢圓形封頭公稱直徑為2200mm，名義壁厚為16mm，圓邊高度為558mm，直邊高度為40mm。泵設(shè)備設(shè)計(jì)選型輸送設(shè)備泵選型舉例：P0201A/B。表30泵P0201A/B進(jìn)出口物流入口出口質(zhì)量流量：kg/h31445.4493731445.44937體積流量：cum/h31.66675131.67508溫度：℃61.601661.78 圖12P0101A/B基本信息 圖13P0101A/B安裝尺寸圖 圖14P0101A/B工作曲線本設(shè)計(jì)的儲罐規(guī)格一覽表表31儲罐規(guī)格一覽表名稱類型數(shù)量公稱容積/m3技術(shù)規(guī)格/mm設(shè)計(jì)溫度/℃設(shè)計(jì)壓力/Mpa材料保溫層保護(hù)層總質(zhì)量/kg標(biāo)準(zhǔn)序號T0101脫水塔回流罐回流罐152Φ600×1600950.55Q345R巖棉不銹鋼薄板230HG5-1580-85-1臥式橢圓形封頭容器T0102甲醇塔回流罐回流罐1122Φ1600×5600600.17Q345R巖棉不銹鋼薄板2000HG5-1580-85-1臥式橢圓形封頭容器T0201脫輕塔回流罐臥式橢圓形封頭容器180Φ600×1600800.17Q345R巖棉不銹鋼薄板230HG5-1580-85-1T0202塔冷凝回流罐臥式橢圓形封頭容器173Φ600×16001350.75Q345R巖棉不銹鋼薄板230HG5-1580-85-1滲余氣焚燒爐前緩沖罐立式橢圓形封頭容器170Φ1800×3400750.59Q345R巖棉不銹鋼薄板2060HG5-1579-85-86甲醇原料罐臥式橢圓形封頭容器160Φ700×1800750.15Q345R巖棉不銹鋼薄板290HG5-1580-85-2氯化氫氣體儲罐臥式橢圓形封頭容器190Φ700×18001400.75Q345R巖棉不銹鋼薄板290HG5-1580-85-2本設(shè)計(jì)的泵選型一覽表表32本設(shè)計(jì)的泵選型一覽表名稱型號類型流量（m3/h）揚(yáng)程／m方式軸功率／kW效率%材質(zhì)臺數(shù)T0101塔頂回流泵ISG20-125離心泵218.5單泵0.228.8S304082T0102塔頂回流泵ZPD46-30×3(P)離心泵3650單泵3.772.8S304082T0102塔頂采出泵ISG20-125離心泵1.510.2單泵0.124S304082T0102塔頂回流泵ISG150-200B離心泵87.65單泵1.268.3S304082T0202進(jìn)料泵ZPD6-25×3(P)離心泵5.7366.2單泵0.0150.3S304082T0202塔頂回流泵ISW32-100離心泵1.898.02單泵0.444S304082T0201塔頂回流泵25GDL4-11x4離心泵2.447.4單泵0.737.7S316082T0201塔頂回流泵XA50/16A離心泵24.337.2單泵1.576.5S316082貯罐選型設(shè)計(jì)表33甲醇儲罐的選型參數(shù)溫度/（℃）壓力/（MPa）流量/（m3/h）200.120.8通過對甲醇物理化學(xué)性質(zhì)的分析，甲醇屬于醇類存儲，綜合考慮后，確定儲存時間為7天，7天的體積為V=q*t=20.8*24*7=3439m3，取裝填系數(shù)為0.85，則實(shí)際所需的容積V=4111.29m3。由于儲存量較大，主要考慮選用球形儲罐。主要類型為橘瓣式球罐和混合式球罐，由于甲醇易揮發(fā)，且甲醇為易燃物質(zhì)，考慮到經(jīng)濟(jì)性、安全性和環(huán)境保護(hù)要求，選擇混合式球罐。由于化工產(chǎn)品儲罐不宜少于兩個，并且根據(jù)GB/T17261-2011《鋼制球形儲罐型式與基本參數(shù)》，選擇2個球罐，公稱容積為5000m3，儲罐內(nèi)徑為4400mm，儲罐材料選擇06Cr19Ni10。

三廢排放及處理措施三廢來源與處理措施廢氣及其處理廢氣排放一覽表序號廢氣名稱溫度/℃壓力/MPa有害物組成排放量kmol/h排放點(diǎn)排放方式排放去向處理方法名稱含量%1氣液分離廢氣50.11CL241.33214.22氣液分離器連續(xù)送至三廢處理中心吸收氯氣后燃燒供熱C2H634.09HCL14.62CH3CL0.14C2H6O-13.92M30.58CH4O0.30M15.05M241.33廢氣主要含有氯氣