JIS R 5204-2019 乜×ン蔔の蛍光X線 分析方法

乜×ン蔔の蛍光X線分析方法日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查會審議R5204:2019日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會標(biāo)準(zhǔn)第一部會土木技術(shù)専門委員會構(gòu)成表氏名公克知行澄博良侵光修博氏名治野田幡木野村本川川田田田辺宇綾石木鈴棚谷塚津早原久柳渡紀(jì)宏之充司敬輔真公益社団法人地盤工學(xué)會(東京理科大學(xué))一般社団法人日本建設(shè)業(yè)連合會(飛島建設(shè)株式會社)一般社団法人日本建築學(xué)會主務(wù)大臣:経済産業(yè)大臣制定:平成14.7.20改正:平成31.3.20官報公示:平成31.3.20原案作成者:一般社団法人セメント協(xié)會5051)審議部會:日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會標(biāo)準(zhǔn)第一部會(部會長酒井信介)審議専門委員會:土木技術(shù)専門委員會(委員會長宇治公隆)なお,日本工業(yè)規(guī)格は,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化法第15條の規(guī)定によって,少なくとも5年を経過する日までに日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會の密議に付され,速やかに,確認(rèn),改正又は廃止されます。R5204:2019序文 11適用範(fàn)囲 12引用規(guī)格 23用語及び定義 24一般的要求事項 34.1試料の定量における力ラスビードの枚數(shù) 34.2許容差 35試薬及び標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 35.1試藥 35.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 36裝置及び器具 37セメント試料の調(diào)製 48融剤 5 58.2融剤中の濕分 58.3剿離促進剤 69見掛けの強熱減量の定量 6 6 6 6 710.1一般事 10.2試料及び融剤の量り採り 710.3溶融操作及びガラスビードの成形 810.4自動ガラスビード溶融裝置による調(diào)製 810.5力ラスビードの保管 g10.6ガラスビードの調(diào)製條件の検定 811検量線の作成及び検定 9 911.2検量線用試料,検定用試料及び強度ドリフト補正用試料 911.3検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調(diào)製 11.4検量線の作成 11.5検量線の検定 著作権法により無斷での復(fù)製,転被等は禁止されております。 12.3試料の定量 12.4分析値の計算 附屬書JB(規(guī)定)ガラスビードの調(diào)製條件の検定及び調(diào)製のフォローアップ 附屬書JD(參考)各種補正を適用する場合の補正方法 附屬書JE(規(guī)定)蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法 附屬書JF(參考)ガラスビードの調(diào)製の再現(xiàn)性 附屬書JG(參考)蚩光X線分析裝置の再現(xiàn)性 附屬書JH(參考)JISと対応國際規(guī)格との対比表 附屬書I(參考)技術(shù)上重要な改正に関する新舊対照表 45 ●著作権法により無斷での複烈,転截等は禁止されております。R5204:2019●これによって,JISR5204:2002は改正され,この規(guī)格に置き換えられた?！馬5204:2019●日本工業(yè)規(guī)格JIS序文この規(guī)格は,2010年に第1版として発行されたISO29581-2を基とし,対応國際規(guī)格で規(guī)定されている注記この規(guī)格の対応國際規(guī)格及びその対応の程度を表す記號を,次に示す。ISO29581-2:2010,Cement—Testmethods—Part2:ChemicalanalysisbyX-rayfluorescence(MOD)なお,対応の程度を表す記號“MOD”は,ISO/IECGuide21-1に基づき,“修正している”●22引用規(guī)格JISK8150塩化ナトリウム(試薬)JISR5211高爐セメントJISZ8801-1試験用ふるい一第1部:金屬製網(wǎng)ふるい●3.1試料の分析に用いるガラスビード。認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の認(rèn)証値又は工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の合意値。3R5204:2019なお,品質(zhì)管理を目的とする場合は,1枚でもよい。で表され,11.5の表1に示すとおりとする。とする。注4)一般的に試薬の化學(xué)成分の含有率は,試萊會社から試験成績表を入手し,それによって確認(rèn)すなお,工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の標(biāo)準(zhǔn)値は,少なくとも4試験所による共同試験によって決定されたものでなけれ裝置及び器具は,次による。45R5204:2019一使用量は,分析対象の化學(xué)成分の定量精度が損なわれない量とする。融剤は,分析する化學(xué)成分の含有率を考慮した純度のものを用いなければならない。保管中に吸濕した場合には,次のいずれかの方法による。融剤中の濕分で補正した量の融剤を正確に量り採る。6ここに,M:融劑中の濕分(%)注1”例えば,四ほう酸リチウムの場合は,650～750℃で2～3時間の強熱が適當(dāng)である。必要に応じて,少量の剁離促進剤0を用いてもよい。剁離促進剤を用いる場合には,検量線の作成及び検定と試料の測定とにおいて同じ量を用い,ガラスビードの調(diào)製の同じ段階で用いなければならない。注20剎離促進劑は,冷卻時の溶融ビードの割れの防止及び型からの取り出しを容易にする。剝離促進剤の種類としては,臭化リチウム,臭化アンモニウム,よう化リチウム,よう素酸リチウム,よう化アンモニウムなどが知られている。剎離促進剤中の臭素及びよう素は,溶融條件によってはビード中に殘留する場合がある。臭素はBrLaによるAlKaへの重なり,よう素は1Lβ?によるTiKaへの重なり制雌促進剤を用いる場合には,殘存している臭素及びよう素の影響を確認(rèn)しておくのがよい。9見掛けの強熱減量の定量螢光x線分析で求めた定量値を分析値に換算するために,見掛けの強熱滅量Jを求める。注21,たメント賦料態(tài)950±25Cの酸化雰囲気(案気中)で強熱した場食,脫水及び脫炭酸によ2て質(zhì)量が滅少まる。また、硫化物及び低次の硫黃酸化物などの彼酸化物がを在する場食にはそれ5の酸化化上2下質(zhì)量力增加する。被酸化物の酸化分の增加を補正L在強熟減量を見掛の強熱滅量という。9.2操作獻験は,同一試料について鮮行條件として2回の繰返しで行い,次による。ただし.品質(zhì)管理を具的とa)空焼きをして風(fēng)袋を量った白金又は磁器るつほに試料約1gを0.0001gまで正しく量り探る。b)るつほに少し隙間を開けて蓋をして950±25℃に調(diào)節(jié)した電気爐中に置き,15分間以上強熱する。c)るつほをシり力ゲルのデシケーター中で放冷し,質(zhì)量を量る。d)15分間以上の強熱を繰り返し,恒量を求める。強熟前後の質(zhì)量差が0.0005g未満になったときを恒量とし,見掛けの強熱滅量L(%)を次の式(2)から算出し,四捨五人によって小數(shù)點以下2桁に丸める。ここに,L:見掛けの強熱滅量(%)m?:試料の質(zhì)量(g)m?:強熱後の試料の質(zhì)量(g)e)2回の見掛才の強熟減量の差力，9.3の許容差以內(nèi)の場合は,れ5を平均L,四捨五人よ2了小數(shù)點以下2桁丸如る。許容差占9大意場合には,更に1回，試驗を行，最も近2回の試驗結(jié)果を平均L,四捨五人仁よっ小數(shù)點以下2桁丸女萬。.9.3許容差許容差は,0.10%とする。7R5204:2019全てのガラスビードの融剤と試料との質(zhì)量比率は,同じでなければならない2。また,試料と融剤の合なお,剝離促進剤を溶液で添加する場合は,マイクロピペットを用いて一定量(體積)を正確に添加す………………L:9.2の見掛けの強熱減量(%)8なるように置く。る自動ガラスビード溶融裝置(6.5)を使用してもよい。ているため,それによってガラスビードの表面が汚染される可能性がある。この汚染による影●911検量線の作成及び検定検量線は,試薬,認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又はそれらの混合物を検量線用試料として作成する。作作(11.5.3)図1一検量線の作成及び検定11.2検量線用試料,検定用試料及び強度ドリフト補正用試料10試料を超える検量線用試料を用いる場合,1枚のガラスビードの調(diào)製で十分である場合がある。心○R心○X線強度(kcps)X線強度(kcps)1試料の場合検量線2試料の場合4002000含有率(%)検量線の作成は,次による。を行う3。原點を通る1次回帰式:W;=aol1次回帰式：W;=a?I+b?2次回帰式：W,=a?I2+b?I?+c?ao,aj,b,a?,b?,c?:定數(shù)操作は,次による。內(nèi)(表2)であれば,検量線は有効となる。対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合は,11.5.3による。11.5.2餅行許容差を満たさなかった場合の操作ことを確認(rèn)する。これでも行許容差を満たさなかった場合には,ガラスビードの調(diào)製條件(簡條10)を検討し直し,検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードを再度,調(diào)製して11.4からや11.5.3対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合の操作一バックグラウンド補正,共存成分効果の補正及びピークの重なり効果の補正の妥當(dāng)性の検討一検量線用試料の選定の妥當(dāng)性の検討●表1一餅行許容差定量值の平均值(%)餅行許容差(%)0～0.490.0230.50～0.990.0321.00~1.990.0442.00～2.990.0493.00～3.990.0544.00~4.990.0625.00～6.990.0697.00～9.990.08110.00～14.990.09615.00～19.990.11620.00～24.990.13425.00～29.990.14930.00～34.990.16235.00～39.990.17540.00～44,990.18645.00～49.990.19750.00～54.990.20755.00～59.990.21760.00～64,990.22665.00～69.990.23570.00～74.990.24475.00~79.990.25280.00～100.000.260表2一対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差定量值の平均值(%)対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差(%)0～0.490.020.50～0.990.031.00～6.990.087.00~14.990.1215.00～29.990.1530.00～49.990.2050.00～79.990.2580.00~100.000.3012試料の測定試料の定量を行う。検定用ビードの定量値がそれらの許容差を超える場合には,新しい検定用ビードを調(diào)製し,同様に確認(rèn)を行う。それでも許容差を超える場合には,検量線の作成及び検定(簡條11)を行う。(保管してある検量線用少なくとも1年に1回,新しい検定用ビードを調(diào)製調(diào)製されていることを確認(rèn)工試料の定量不合格図3一試料の測定のフロー操作は,次による。ぞれの化學(xué)成分の定量値を求める。準(zhǔn)物質(zhì)許容差以內(nèi)(表2)であることを確認(rèn)する。かった場合は,12.2.2による。12.2.2件行許容差又は対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合の操作餅行許容差又は対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合の操作は,次による。a)新た仁検定用ビ一Fの調(diào)製を行T,12.2.1を行方。.b)これでもそれらの許容差を満たさなかった場合には,検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフ東おこの際には,検量線用ビードは114で保管したもの態(tài),検定用ど一ドは2)で新たに調(diào)製した注γb)によってもそれらの許容差を満たさなかった場合には,蛍光X線分析裝置の不具合等が考操作は,次による。a)ガラスビードの調(diào)製(簡條10)に従って,分析する試料を用いて,2枚一組の分析用ビードを調(diào)製すe)12.2.1のb)で求めたドリフト補正係數(shù)を用い,分析用ビードの標(biāo)準(zhǔn)化X線強度を求める。d)11.4で作成した検量線に標(biāo)準(zhǔn)化X線強度を代入して,四捨五入によって小數(shù)點以下3桁に丸め,定量e)各化學(xué)成分において,2枚一組の分析用ピードの定量値の平均値を四捨五入によって小數(shù)點以下2桁に丸め,定量値の差が定量値の平均値に対応する餅行許容差以內(nèi)(表1)であることを確認(rèn)する。餅行許容差を満たさなかった場合は,12.3.2による。であることを確認(rèn)する。これでも餅行許容差を満たさなかった場合5には,新たに分析用ビードの調(diào)製を注33)試料の不均質(zhì),ガラスビードの調(diào)製裝置の不具合が考えられる。分析値は,未強熱試料中の酸化物で表記し,式(4)から算出し,四捨五入によって小數(shù)點以下2桁に丸めここに,W:分析值(%)W:12.3.1のe)の定量值の平均值(%)L:9.2の見掛けの強熱減量(%)著作榴法により無斷での復(fù)製,転裁等は禁止されております。R5204:2019附屬書JAJA.1試薬例分析項目推奬試薬等級純度(製品規(guī)格值)二酸化けい素(沈降性,非晶質(zhì))高純度試業(yè)99.9%以上Al?O?酸化アルミニウム(a型)一99.0%以上Fe?O?酸化鉄(ⅢI)一99.0～101.0%(合量)酸化鉄(Ⅲ)(y型)一99.00%CaO炭酸カルシウムの高純度試薬99.99%以上JIS特級(JISK8617)99.5%以上MgO酸化マグネシウム高純度試薬99.99%以上JIS特級(JISK8432)98.0%以上硫酸カルシウム二水和物JIS特級(JISK8963)98.0%以上Na?O炭酸ナトリウムJIS特級(JISK8625)99.8%以上K?O炭酸カリウム…)高純度試薬99.95%以上JIS特級(JISK8615)99.5%以上TiO?酸化チタン(IV)(ルチル型)高純度試菜99.9%以上JIS特級(JISK8703)99.0%以上P?O?りん酸水素二ナトリウムJIS特級(JISK9020)99.0%以上MnO酸化マンガン(I)一99.99%以上炭酸ストロンチウム一99.99%以上高純度試薬99.9%以上注空気中では900℃以下で分解する。●ガラスビードの調(diào)製條件の検定及び調(diào)製のフォローアップJB.1ガラスビードの調(diào)製條件の検定ガラスビードの調(diào)製條件を決定又は変更する場合は,次によってガラスビードの調(diào)製條件の検定を行わ任意のセメント試料を用いて,採用するガラスビードの調(diào)製條件によって5枚のガラスビードを調(diào)製する。ガラスビードごとに獨立した5回の測定を行い,二酸化けい素,酸化アルミニウム及び酸化カルシウムのX線強度を化學(xué)成分ごとに表JB.1に示すように整理し,式(JB.1)によって検定値CV,を求め,式(JB.2)によって検定する。式(JB.2)を満たさない場合は,再度,適切な調(diào)製條件を定めて検定を行う。表JB.1ーガラスビードの調(diào)製條件における測定値の整理單位kcps已-下No.1回目2回目3回目4回目5回目平均1XX13X14X15X2X243X32X33X34X354X42X44X455Xss全平均Xa:表JB.1によって各ビード及び各測定ごとに整JB.2ガラスビードの調(diào)製のフォローアップ少なくとも1年に1回,検定用試料を用いてガラスビードを2枚一組,調(diào)製し,それらを用いて12.2.1によって定量する。ガラスビードが適切に調(diào)製されていることを判斷するため,餅行許容差及び対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たすことを確認(rèn)する。規(guī)定の許容差を満たさなかった場合には,ガラスビードの調(diào)製手順(ガラスビードの調(diào)製裝置の変動,操作方法の差異など)を確認(rèn)する。著作稽法により無斷での被裂,転載等は禁止されております。R5204:2019附屬書JCJC.1用語及び定義この附屬書で用いる主な用語及び定義は,次による。JC.1.1強度ドリフト補正用ビード測定したX線強度を検量線の作成時のX線強度に換算するために用いるガラスビード。JC.1.2基準(zhǔn)X線強度ドリフト補正を行うために基準(zhǔn)とするX線強度。検量線の作成時に測定した強度ドリフト補正用ビードCJC.1.3標(biāo)準(zhǔn)化X線強度ドリフト補正後のX線強度。JC.2.1一般必要な場合には,JC.2.2又はJC.2.3の方法によってX線管球,検出器などの劣化によるX線強度のドリフトの補正を行う。各化學(xué)成分に対して,強度ドリフト補正用ビードを用いてドリフト補正係數(shù)を求める。次に,そのドリフト補正係數(shù)を用いて,測定した検定用ビード及び分析用ビードのX線強度を標(biāo)準(zhǔn)化X線強度に換算する。JC.2.2a法(1點補正法)によるドリフト補正ここに,α:ドリフト補正係數(shù)Ns:強度ドリフト補正用ビードの基準(zhǔn)X線強度Ny:測定した強度ドリフト補正用ビードのX線強度I=aly…………………(JC.2)ここに,」:検定用ビード又は分析用ビードの標(biāo)準(zhǔn)化X線強度Iu:測定した検定用ピード又は分析用ピードのX線強度α:ドリフト補正係數(shù)●JC.2.3αβ法(2點補正法)によるドリフト補正β=Ns?-Nuzxa………(JC.4)β:ドリフト補正係數(shù)(切片)N?:第2強度ドリフト補正用ビードの基準(zhǔn)X線強度Nan:測定した第1強度ドリフト補正用ビードのX線強度Nae:測定した第2強度ドリフト補正用ビードのX線強度I=aly+β………………(JC.5)ここに,1:検定用ビード又は分析用ビードの標(biāo)準(zhǔn)化X線強度ly:測定した検定用ビード又は分析用ビードのX線強度α:ドリフト補正係數(shù)(傾き)β:ドリフト補正係數(shù)(切片)●R5204:2019附屬書JD各種補正を適用する場合の補正方法JD.1パックグラウンド補正バックグラウンドは試料から発生する分析線以外の信號(例えば,X線管球から照射された連続X線が試料によって散亂されたX線)であり,バックグラウンド補正を行うことが望ましい。走査型裝置を用いる場合には目的の分析線に掛からない位置(1點又は2點)でX線強度を測定してパックグラウンドのX線強度を求め,ピーク位置のX線強度から差し引くことによって補正を行う。ただし,分光素子として人工多層膜を用いた場合などバックグラウンドが曲線的となったときには多點による近似JD.2共存成分効果の補正試料中には共存成分が存在し,その影響(吸収及び勵起の効果)が無視できない場合は,補正が必要となる。共存成分の影響の度合いは共存成分jが決まれば,近似的に濃度Wに比例するので,共存成分効果の補正は式(JD.1)によって行うことができる。共存成分効果の一例として,カルシウムに対するカリウムがある。W=(+Za?Wj)…………………(ID.I)W:iW:ia:jW:j成分の定量値(i成分の標(biāo)準(zhǔn)値)(%)成分の未補正定量値(%)共存成分の共存成分効果補正係數(shù)共存成分の含有率(%)JD.3ピークの重なり効果の補正測定成分の分析線に他の成分の分析線が重なる場合,そのピークの重なり効果の補正は式(JD.2)によって行うことができる。Wj=W+ZIN,………(ID.2)ここに,W;:i成分の定量値(%)W:i成分の未補正定量值(%)!;:j共存成分の重なり補正係數(shù)W:j共存成分の含有率(%)●附屬書JE蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法JE.1一般の定量にはブリケットを用いる。この附屬書で用いる主な用語及び定義は,次による。試料及びパインダーの混合物を圧縮して調(diào)製した平円盤狀のもの。検量線用ビード検量線の作成に用いるプリケット。00試料の分析に用いるカラスビード。分析用プリケット検量線の検定に用いるガラスビード。検定用プリケット標(biāo)準(zhǔn)值R5204:2019JE.2.10JE.2.11ガラスビード法及びブリケット法の定量範(fàn)囲は,0.1000%以內(nèi)とする。JE.5試薬検量線用試料及び検定用試料の調(diào)製には,JISK8150に規(guī)定する塩化ナトリウム(試薬)を用いる。検量線用試料及び検定用試料に用いるセメント試料は,ポルトランドセメント又は普通エコセメントのメントとし,異なる種類のセメント試料を用いるか,又は同じ種類の場合にはロットの異なるセメント試定する高爐セメントのA種,B種又はC種とし,ロットの異なるセメント試料を用いる。なお,検量線用試料に用いたセメント試料を検定用試料又は検定用試料の調(diào)製に用いてはならない。なお,區(qū)間1の含有率の範(fàn)囲のセメント試料が入手できない場合には,區(qū)間2の含有率の範(fàn)囲で可能な検量線の最大含有率を設(shè)定する場合には,途中の區(qū)間を省略してもよい1?！駞^(qū)間含有率の範(fàn)囲10.0000%を超元0.0125%以下20.0125%を超元0.0250%以下30.0250%を超元0.0375%以下40.0375%を超元0.0500%以下50.0500%を超元0.0750%以下60.0750%を超元0.1000%以下注設(shè)定する検量線の最大含有率に応じて,次のように設(shè)定するとよい。區(qū)間5の範(fàn)囲で最大含有率を設(shè)定する場合：區(qū)間1,2,4,5區(qū)間6の範(fàn)囲で最大含有率を設(shè)定する場合：區(qū)間2,4,5,6検定用試料の塩素の含有率は,検量線の塩素の最大含有率の50%以上とし,それぞれの検量線について1試料とする。検量線用試料及び検定用試料は,JE.6.1のセメント試料にJE.5の塩化ナトリウム(試薬)を添加して,試料の調(diào)製が均質(zhì)に行われるように,塩化ナトリウムを母材セメント試料に添加する場合には,その比が1:5～1:20程度になるようにする。さらに,塩化ナトリウムを添加したセメント試料と母材セメントなお,認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又は工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)が入手できる場合には,それらを検量線用試料及び検定用試料とし,その標(biāo)準(zhǔn)値を用いてもよい。JE.6.5.1定量方法検量線用試料及び検定用試料の塩素の含有率はJISR5202の18.1(電位差滴定法)によって求め,小數(shù)點以下4桁まで求める。なお,分析は同一試料について3回以上繰り返して行う。ガラスビード法の場合,標(biāo)準(zhǔn)値は,次の式によって見掛けの強熱減量の補正を行い,小數(shù)點以下4桁になお,見掛けの強熱減量は簡條9によって測定する。ここに,W:標(biāo)準(zhǔn)値(%)てガラスビード及びブリケットを調(diào)製してはならない。また,ブリケットの調(diào)製においてバインダーの使用は,この規(guī)格では規(guī)定しないが,成型する試料の粉砕條件又は成型する試料とパインダーとの混合粉砕條件は同じにする。蛍光X線分析における測定條件は,この規(guī)格では規(guī)定しない。なお,必要に応じて,パックグラウンド補正及び共存成分効果の補正を行う。ただし,ドリフト補正注?パックグラウンド補正を行わないと,検量線の作成において行許容差又は対標(biāo)準(zhǔn)値許容差を●JE.9.1検量線の作成検量線の作成は,次による。a)JE.6.1に規(guī)定する検量線用試料を用いて検量線用ビード又は検量線用ブリケットを2枚一組,調(diào)製すd)仮の検量線を用い,測定したX線強度から検量線用ビード又は検量線用ブリケットの定量値を小數(shù)點以下4桁に丸めて求め,2枚一組の定量値の差が件行許容差(0.0020%)以內(nèi)であることを確認(rèn)する?！馬5204:2019YesYesガラスビード又はブリケットの調(diào)製條件を見直すか,又はことを確認(rèn)する。標(biāo)準(zhǔn)値対標(biāo)準(zhǔn)值許容差0.0500%以內(nèi)0.0500%を超える標(biāo)準(zhǔn)値の±4%JE.9.2検量線の検定検量線の検定は,次による。25R5204:2019かった場合には,次の図JE.2に従う。検定用ビード又は検定用検定用ビード又は検定用ブリケットのX線強度を再測定する。値の差は餅行許容差以內(nèi)定量値の平均値を計算する。原因を検討する。NoYesJE.10検量線の確認(rèn)及び試料の定量検定用試料によって検量線の確認(rèn)を行った後,分析する試料の定量を行う。JE.10.1検量線の確認(rèn)検量線の確認(rèn)は,次による。R5204:2019の條件が満たされなかった場合には,JE.9.2のa)によって検定用ビード又は検定用ブリケットを2枚一組,調(diào)製し,検量線を検定する。それでも,JE.9.2の條件が満たされなかった場枚一組の検量線用ビード又は検量線用ブリケットを用いて再度,JE.9.1のb)以降を行う。なお,このときの検定用ビード又は検定用プリケットは保管していたものではなく,直近で調(diào)製したものを用いる。それでもJE.9.2の條件が満たされなかった場合には,JE.9を全て行う。c)測定後は再び,検定用ビード又は検定用ブリケットをシリカゲルのデシケーター中で保管する。JE.10.2試料の定量試料の定量は,次による。a)分析する試料の分析用ビード又は分析用ブリケットを2枚一組,調(diào)製し,それらのX線強度を測定する。JE.10.1によって確認(rèn)した検量線から定量値を小數(shù)點以下4桁に丸める。b)2枚一組の定量値の差が餅行許容差(0.0020%)以內(nèi)であることを確認(rèn)する。c)b)の條件が満たされた場合には,定量値の平均値を小數(shù)點以下4桁に丸める。b)の條件が満たされなかった場合には,次の図JE.3に従う。分析用ビード又は分析用分析用ビード又は分析用ブリケットのX線強度を再測定する。検量線式から分析試料の定量値を計算する。の差は餅行許容差以內(nèi)でNo分析用ビード又は分析用プリケットを再調(diào)製する。分析用ビード又は分析用ブリケットのX線強度を再測定する。検量線式から分析試料の定量値を計算する。定量値の平均値を計算する。分析試料の2枚の定量值の差は餅行許容差以內(nèi)でこの試料の分析を中止する。YesNo図JE.3一分析フロー(C)JE.11分析值の計算JE.11.1ガラスビード法の場合分析値は,次の式によって求め,小數(shù)點以下3桁に丸める。L:見掛けの強熱減量(%)JE.12検量線用試料及び検定用試料の調(diào)製方法の例粉砕機(5分)V字混合器(30分間)V字混合器(30分間)●附屬書JFガラスビードの調(diào)製の再現(xiàn)性餅行許容差を超えた場合は,次の対応を行うとよい。一蛍光X線分析裝置(ガスフロー,溫度制御など)を確認(rèn)する。注り例えば,10日間にわたって,調(diào)製裝置を立ち上げ直して,同一試料を用いて1日につき1枚の定期的に,ガラスビードの調(diào)製方法,蛍光X線分析裝置によるX線強度の測定を含めた全分析操作につ一ガラスビード調(diào)製裝置又は器具の経時変化(溫度,試料の粒度,試料表面の狀態(tài)など)著作権法により無斷での複製,転截等は禁止きれております。R5204:2019附屬書JG蛍光X線分析裝置の再現(xiàn)性検定用試料(11.2.2を參照)が適している。1週間以內(nèi)に,少なくとも10回,そのガラスビードの測定を行い,検量線にX線強度を代入して定量値次に示すことを行い,再度,再現(xiàn)性の確認(rèn)を行う。一蛍光X線分析裝置(ガスフロー,溫度制御など)を確認(rèn)する。附屬書JH(參考)JISと対応國際規(guī)格との対比表JISR5204:2019セメントの蛍光X線分析方法ISO29581-2:2010,Cement—Testmethods—Part2:ChemicalanalysisbyX-rayfluorescence(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(ⅢI)國際規(guī)格の規(guī)定(1V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容1適用範(fàn)囲対象とする試料はセメント製造に用いる高爐スラグ及び石灰石。1適用範(fàn)囲対象とする試料はセメント,セメントの構(gòu)成物質(zhì)や他の物質(zhì)。変更セメントのJISで規(guī)定されている原材料のうち,せっこう,シリカ質(zhì)混合材及びフライアッシュは適用除外としせっこう,シリカ質(zhì)混合材及びフライアッシュの化學(xué)組成はセメント,クリンカー及び高爐スラグの化學(xué)組成と大きく異なり,JISの手順は後者の分析を?qū)澫螭趣筏崎_発されているため。今後もせっこう,シリカ質(zhì)混合材及びフライアッシュを適用する予定はない。測定試料はガラスビード法。塩素はブリケット法も僑用。測定試料はガラスビード法とブリケット法。変更JISは塩素(Cl)に限定し,ブリケットを僑用しているため,附屬書JE(規(guī)定)でその手順を規(guī)定した。ブリケット法は塩素(Cl)を除き,セメントの品質(zhì)規(guī)格で要求される十分な分析精度をもたな分析項目はSiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,SO?,Na?O,K?O,TiO?,P?Os,MnO,SrO,Clの13成分。分析項目はSiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,SO?,Na?O,K?O,TiO?,P?Os,MnO,SrO,Cl,Brの14成分。変更Brは標(biāo)準(zhǔn)値を求めるための濕式分析方法が確立されていないため。今後,Brの分析の必要性が生じた時點で検討する。2引用規(guī)格義3用語及び定義一一一致一R5204:2019R5204:2019R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(I)國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)Jisと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策筒條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ことの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容3.2検量線用検量線の作成に用いるガ3.3検量線用ビードとブリケット検量線の作成に用いるガラスビード及びブリ変更JIS(本體)はカラスビード法だけを探用。ブリケット法は塩素(Cl)を除き,セメントの品質(zhì)規(guī)格で要求される十分な分析精度をもたな3.3分析用ピ試料の分析に用いるガラ3.4分析用試料の分析に用いる力ラスビード及びブリケ変更3.4強度ドリフト補正用ビ一一一追加一JISでは用語として定義し,內(nèi)容を明確にするため。3.5検定用ビ一一一追加一JISでは用語として定義し,內(nèi)容を明確にするため。3.6標(biāo)準(zhǔn)値認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の認(rèn)証値又は工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の合意值。一一追加一JISでは用語として定義し,內(nèi)容を明確にするため。一一3.5正確度認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物買の認(rèn)証値と測定結(jié)果との差。削除一JISでは不要のため。一一3.6繰返し精度一般的な定義を規(guī)定。削除JISでは不要のため。一一3.7再現(xiàn)精度一般的な定義を規(guī)定。削除一JISでは不要のため。一一3.8高度な分析能力をもつ試験所試験所は高度な技術(shù)基準(zhǔn)に適合することが必要。削除一國際規(guī)格では分析能力によって“高度な分析能力”と“標(biāo)準(zhǔn)的な分析能力”とを區(qū)別しているだけを規(guī)定し,區(qū)別する必要が公R公R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號()國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容一3.9標(biāo)準(zhǔn)的な分析能力をもつ試験所試験所は標(biāo)準(zhǔn)的な技術(shù)基準(zhǔn)に適合することが必要。削除一“高度な分析能力”と“標(biāo)準(zhǔn)的な分析能力”とを區(qū)別しているが,JISでは“高度な分析能力”だけを規(guī)定し,區(qū)別する必要が4一般的要求事項4一般的要求事項4.1試料の定量におけるガラスビードの枚數(shù)一4.1分析回數(shù)一一致一一4.2許容差4.2許容差4.2.1餅行許容差2枚一組の定量値の差に関する許容差。高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規(guī)定。4.2.2繰返し精度の許容差2枚一組の定量値の差に関する許容差。高度な分析能力と標(biāo)準(zhǔn)的な分析能力をもつ試験所のそれぞれの許容差を規(guī)定。変更JISでは高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規(guī)定。JISの要求性能では“高度な分析能力”に該當(dāng)することが必要であるため。4.2.2対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差検定用試料の標(biāo)準(zhǔn)値と定量値の平均値の差に関する許容差。高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規(guī)定。4.2.1正確度の許容差検定用試料の標(biāo)準(zhǔn)値と定量値の平均値の差に関する許容差。高度な分析能力と標(biāo)準(zhǔn)的な分析能力をもつ試験所のそれぞれの許容差を規(guī)定。変更JISでは高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規(guī)定。5試薬及び標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5試薬及び標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國際規(guī)格番號(II)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容5.1試薬分析対象の化學(xué)成分の含有率が分かっている試薬を使用。5.1試菜純度99.95%以上の試薬を使用。試薬の前処理方法を規(guī)定。変更JISでは純度に関しては規(guī)定していない。また,含有量の算出は乾燥減量を考慮することを注で示した。純度99.95%以上の試薬は必ずしも入手できないため。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2.1認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)証値及び不確かさに関する分析情報の証明書が提供されているもの。生産者は,JISQ0030に適合することを推災(zāi)。5.2.1認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均値及び標(biāo)準(zhǔn)偏差に関する分析情報の証明書が提供されているもの。生産者はISOGuide30に適合することを規(guī)定。變更國際規(guī)格は生産者をISOGuide30に適合することを規(guī)定しているが,JiSは推凝。認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)に関する最低條件は不確かさが付與されていることであることから,特にJISQ0031(ISOGuide31)に適合する生産者に限定する必要がないと判斷したため。5.2.2工梁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)は均質(zhì)な物質(zhì)で,公定法の化學(xué)分析方法又はこれに準(zhǔn)じる化學(xué)分析方法で分析し,化學(xué)分析の含有率が正確に求められているもの。5.2.2工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)は均質(zhì)な物質(zhì)で,公定法の化學(xué)分析方法で分析し,化學(xué)分析の含有率が正確に求追加JISでは化學(xué)分析方法として公定法に準(zhǔn)じる化學(xué)分析方法も追加した。堂光X線分析は完全分析であることから,標(biāo)準(zhǔn)値の決定においては完全分析を行う必要があり,公定法だけでは対応できな6裝置及び器具器具(秤)0.0001gの差を量ること6.1天秤0.0005gの差を量るこ変更目量が異なる。十分な分析精度が得られるよう6.2溶融るほ,成形型及び溶融型白金合金製のもの。6.2溶融るつぼ及び成形型白金合金製のもの。また,型がゆがんだ場合には,矯正型で補修する。変更國際規(guī)格は型がゆがんだ場合,矯正型で補修することを規(guī)定しているが,JISでは規(guī)定しなかった。成形型及び溶融型の底面(分析面)は,十分な分析精度をもつ必要がある。國際規(guī)格の矯正型の使用によって,上記の條件を満たすかが不明であるため。6.3蓋一6.3蓋一一致一一6.4爐電気爐,マッフル爐,高周波爐など,目的に応じた溫度に調(diào)節(jié)できるもの。6.4爐爐の例示はJISに同じ。また,設(shè)定できる溫度を具體的に規(guī)定。變更國際規(guī)格では試薬の純度を求める際の前処理の溫度を規(guī)定。JISでは試薬の純度について規(guī)定しなかったため。RR5204:2019O(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(I)國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技衛(wèi)的差異の內(nèi)容6.5自動ガラスビード溶融裝置一6.5自動溶融裝置一一致一一6.6冷卻裝置一6.6冷卻裝置一一致一一6.7蓄熱體二6.7蓄熱體一一致一一6.8螢光X線分析裝置一6.8螢光X線分析裝置一一致一一6.9比例計數(shù)管用のフローガスポンベの設(shè)置條件として,比例計數(shù)管に導(dǎo)入されるフローガスの溫度が一定となるように,ポンべの設(shè)置及び配管を行JISの設(shè)置條件に加え,溫調(diào)された部屋にガスポンベを設(shè)置できない場合の対応を規(guī)定。変更國際規(guī)格では,溫調(diào)された部屋にガスポンペを設(shè)置できない場合の対応を規(guī)定しているが,JISでは規(guī)定しなかガスポンベは安全性に配慮し,屋外に置くことがあるが,蛍光X線分析裝置を設(shè)置する試験室の配管を長くすることで,フローガスの溫度は一定に保たれる料の調(diào)製一試料の調(diào)製一変更JISは,使用するふるいをJIS実質(zhì)的差異はない。8.1融劑の選定8.1.1一般事項一8.1.1一般事項一一致一一8.1.2溶融二8.1.2溶融一一致二一8.1.3重吸収劑一8.1.3重吸収劑一一致一一8.1.4融剤の純度一8.1.4融劑の純度一一致一一出出R5204:2019留(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(I)國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容8.1.5融剤の切替え融剤の製造會社又はロット番號が変わった場合,新しい融剤によって検定用ビードを調(diào)製し,それが対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たすことを確認(rèn)する。許容差を満たさない場合には,新しい検量線を作成8.1.4融劑の純度融剤のロットが変わった場合,ガラスビードの調(diào)製のフォローアップを行う。変更融剤のロットが変わった場合の対応方法が異なる。融剤のロットが変わった場合,國際規(guī)格では,ガラスビードの調(diào)製のフォローアッブを?qū)g施することが規(guī)定されているが,この間,測定ができなくなり,実用的ではないため。8.2融剤中の濕分強熱した融剤が保管中に吸濕した場合,次のいず燥し,シリカゲルデシケーター中で保管したものを用いる?！と趧┲肖螡穹证蚯螭?量り採り量を補正する。8.2融剤中の濕分強熱した融剤が保管中に吸濕した場合,適切な溫度で融劑を乾燥する。選択國際規(guī)格では濕分は乾燥して取り除くことだけを規(guī)定。分析操作上,乾燥した融剤の使用のほかに,融剤の濕分を補正する方法も可能なため。8.3剁離促進劑一8.4剁離促進劑一一致一一9見掛けの強熱減量の定量9.1要旨定量値を分析値に換算するため,見掛けの強熱減量を求める。9.1要旨定量値を分析値に換算するため,見掛けの強熱減量を求める。加えて,硫化物や低次の硫黃酸化物を含むセメントの強熱減量の考え方を記載。変更國際規(guī)格では見掛けの強熱減量に加え,硫化物や低次の硫黃酸化物を含むセメントの強熱減量の考え方を示しJISでは硫化物又は低次の硫黃酸化物を含むセメントの強熱滅量の補正方法はJISR5202(セメントの化學(xué)分析方法)で規(guī)定しており,重複を避けるため。O(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(III)國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容9.2操作試験は,同一試料について餅行條件で2回行う。品賓管理を目的とする場合は1回でもよ。9.2操作一追加一分析精度上,餅行試験が必要な以上,恒量になるまで強熱を繰り返す。るつほに試料約1gを量り採り,950℃で15分間,恒量になるまで強熱を繰り返す。変更國際規(guī)格の強熱時間は15分間であるが,JISでは15分間以上とした。他の操作をしながら15分間を厳守することは難しい場合があるため,実態(tài)に合わせた。9.3許容差強熱減量の餅行試験の許容差は0.10%とする。9.4強熱減量の繰返し精度と再現(xiàn)精度強熱滅量の繰返し精度と再現(xiàn)精度の標(biāo)準(zhǔn)偏差は,それぞれ0.04%,変更國際規(guī)格の繰返し精度の標(biāo)準(zhǔn)偏差の2.5倍をJISの許容差としている。再現(xiàn)精度は,JISではその概念一一及びハロゲン化物の含有による分析值の補正方法硫化物及びハロゲン化物を含む試料の場合,ガラスビードの調(diào)製過程で質(zhì)量変化が起きるため,定量値から分析値を計算する際の補正係數(shù)の求め方を規(guī)定。削除JISでは硫化物の酸化に対し,見掛けの強熱減量を求めているが,ハロゲン化物に対しては考慮していない。セメント中のハロゲン化物は微量であり,ガラスビードの調(diào)製の際の質(zhì)量変化は軽微であるたードの調(diào)製10.1一般事項一11.2.2溶融操作一変更JISは,ガラスピードの調(diào)製條件を検定によって決定することを明記。ガラスビードの調(diào)製條件は最初に決定する必要があるため。10.2試料及び融劑の量り10.2.1一般事項硫化物又は低次の硫黃酸化物を含む試料の場合は,強熱試料を用いる。一一追加一硫化物又は低次の硫黃酸化物を含む未強熱試料を用いた場合,白金るつぼを傷めるため。RR5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(II)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ことの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容10.2.1一般事多量の炭酸塩を含む試料強多量の炭酸塩を含む試変更國際規(guī)格では強熱試料を推炭酸塩を多く含む試料の場合,項(続き)の場合,未強熱試料を用熱試料料の場合,強熱試料を用凝するが,JISでは未強熱試強熱試料の量り採りが難しいたいることを推奨。いることを推樊。料を推奬。10.2.2未強熱一未一一致一試料を用いる場合の試料の強熱試料量り採り量10.2.3強熱試一強一一致一料を用いる場熱試料合の試料の前処理作及びガラスビードの成形10.3.1溶融操作一11.2.2溶融操作一一致一一一一一致一ビードの成形ドの成形10.4自動力一一一致一一ラスビード溶ビード溶融融裝置による裝置による調(diào)製調(diào)製ガラスビードはデシケー11.5保管ガラスビードをビニー変更JISはビニール袋に入れるこデシケーター中での保管で十分ビードの保管ター中で保管する。デシケーターは溫調(diào)された部屋を推獎。ル袋に入れ,溫調(diào)された部屋の場合,デシケーター中で保管する。溫調(diào)されていない部屋の場合,25～30℃の保管庫で保管する。とを規(guī)定していない。また,溫調(diào)の有無に関しては規(guī)定出出R5204:2019品R品R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(Ⅲ)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容ビードの調(diào)製條件の検定JB.1によって,任意のセメント試料を用い,ガラスビードを5枚調(diào)製し,それらを5回測定し,そのX線強度から検定値を求め,検定值が0.3未滿であることを確認(rèn)する。調(diào)製條件の再現(xiàn)性検定用試料を用い,最低2週間に10枚以上のガラスピードを調(diào)製して定量し,ビード間の差が餅行許容差以內(nèi)であることを確認(rèn)する。変更國際規(guī)格は再現(xiàn)性の確認(rèn)を最低2週間かけて行うが,JISでは1日で検定を行うことが可能。例えば,調(diào)製裝置を修理又は更新した場合,國際規(guī)格では2週間以上,測定できなくなり,この條件は実務(wù)的に不可能なため,JISは舊JISの検定方法をそのまま採用した。なお,國際規(guī)格の方法はJF.1で參考として示した。作成及び検定と検定11.1要旨一12.1要旨一変更JISは,標(biāo)準(zhǔn)値の取扱方法を明記。認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等の標(biāo)準(zhǔn)値は未強熱試料又は強熱試料に対する2通りの記載方法があるため。11.2検量線用試料，検定用試料及び強度ドリフト補正用試料11.2.1検量線用試料一12.2.1検量線用試料一変更JISは,混合物を用いる場合の規(guī)定を記載。2種類の物質(zhì)の混合比率を変えて調(diào)製した検量線用試料は検量線として適していないため。11.2.2検定用試料検定用試料は,分析対象の化學(xué)成分が検量線の範(fàn)囲にある化學(xué)成分の含有率をもっ,一つ以上の認(rèn)証標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)を用いる。12.2.2検定用試料1試料の検定用試料を用いる場合,検量線の範(fàn)囲の中間のものを選定する。複數(shù)の検定用試料を用いる場合,高値と低値のものを選定する。変更國際規(guī)格では検定用試料の含有率を具體的に規(guī)定。検定用試料の數(shù)にかかわらず,検量線の範(fàn)囲內(nèi)のどの含有率においても,検量線は有効であるた女。9S爛黃開游A0古古R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(Im)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容11.2.3強度ドリフト補正用試料強度ドリフト補正用試料は,任意の試料を用い,各化學(xué)成分について1試料又は2試料を選定する。また,試料の含有率を規(guī)定。12.2.3強度補正用試料強度ドリフト補正用試料は一つ以上とする。変更限定。強度ドリフト補正は3試料以上である必要性がないため。用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調(diào)製検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調(diào)製と保管を行う。一一追加一各ガラスビードの調(diào)製に用いる試料及び調(diào)製枚數(shù)を明らかにすの作成検量線用試料の化學(xué)成分の含有率とX線強度の関係から最小二乘法によって回帰式を求め,検量線を作成する。12.3.1検量線の手順検量線用試料の化學(xué)成分の含有率とX線強度の関係から検量線を作成する。追加JISでは,検量線の作成方法として,最小二乗法によって回帰式を求める。國際規(guī)格は概念規(guī)定であり,具體性に欠けるため。一12.3.2共存成分効果一一致一一一12.3.5強度補正用試料の初期值一一致一一11.5検量線の検定公R公R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(Ⅲ)國際規(guī)格の規(guī)定條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條.番號內(nèi)容簡條ことの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容11.5.1操作検量線の検定は件行許容差及び対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たすことを確認(rèn)す12.3.3検量線の検定検量線の検定は対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たすことを確認(rèn)する。追加國際規(guī)格には行許容差に関する確認(rèn)の規(guī)定がない。差異の理由は不明。JISでは分析精度の確保の観點から,常に餅行許容差の確認(rèn)は必要であるため。検量線の作成と検定を異なる日に行う場合,X線強度のドリフト補正を行一追加一検量線の作成と検定を異なる日に行うこともあり得るため。11.5.2餅行許容差を満たさなかった場合の操作許容差を満たさなかった場合には,カラスビードの調(diào)製條件を見直し,11.4からやり直す。一一追加一加したことに伴い,その許容差を満たさなかった場合の対応か必要なため。11.5.3対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合の操作一12.3.3検量線の検定一一致一一12試料の測定12.1要旨JB.2によって,ガラスビードが適切に調(diào)製されていることを少なくとも1年に1回,検定用ビードを2枚調(diào)製し,餅行許容差と対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差で確認(rèn)する。12.5調(diào)製操作のフオ定期的にガラスビードが適切に調(diào)製されていることを,検定用ビードを1枚調(diào)製し,調(diào)製條件の再現(xiàn)性で求めた初期値(10枚の平均値)と定量値との差を?qū)潣?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差で確認(rèn)する。変更國際規(guī)格は調(diào)製條件の再現(xiàn)性で求めた初期値との比較を行うが,JISでは直接的に標(biāo)準(zhǔn)値との比較を行う。また,JISでは確認(rèn)の頻度を少なくとも1年に1回と規(guī)定。國際規(guī)格の初期値を決定するためには2週間以上を要し,この條件は実務(wù)的に不可能なため。參考として示した。線分析裝置の狀態(tài)の確認(rèn)志志R5204:2019(I)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(II)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容12.2.1操作検定用試料による方法を規(guī)定。12.4.2螢光X線分析裝置のフォローアップの検定次のいずれかの方法に·螢光X線分析裝置コントロール試料による方法·検定用試料による方法変更JISは検定用試料による方法だけを採用。螢光X線分析裝置コントロール試料による方法の判定の基準(zhǔn)値を求めるためには,1週間程度,測定できなくなり,この條件は実務(wù)的に不可能なため。なお,國際規(guī)格の基準(zhǔn)値を求める方法は附屬書JGで參考として示した。12.2.2餅行許容差又は対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差を満たさなかった場合の操作許容差を満たさなかった場合,次の対応を行う?！ば陇筏识ㄓ氓萤`ドを調(diào)製し,再度,検定する。·新しい検量線を作成12.4.2螢光X線分析裝置の7才口ーアップの検定堂光X線分析裝置のフオローアップの検定條件を満足しなかった場合,以下の対応を行う?！姸去丧辚榨妊a正·新しい検量線を作成追加一ガラスピードの劣化によって検定條件を満足しないことも十分考えられるため。新しい検量線の作成時のガラスビードは保管してある検量線用ビード及び新たに調(diào)製した検定用ビードを使用してもよい。一追加一使用頻度の少ないガラスビードの劣化は少ないと考えられ,試験の簡便性を考慮したため。12.3試料の定量分析用試料の定量方法を規(guī)定。一一追加一國際規(guī)格には分析用試料の定量方法が明記されていないため。12.4分析值の計算分析値は小數(shù)點以下2桁に丸める。13計算と結(jié)果の表示分析值が1.00%超の場合には,有効數(shù)字4桁分析值が1.00%以下の場合，小數(shù)點以下3桁変更JISでは全ての化學(xué)成分について小數(shù)點以下2桁に丸めセメントの品質(zhì)規(guī)格で規(guī)定されている小數(shù)點以下の桁數(shù)に合わ一一準(zhǔn)性能基準(zhǔn)の表削除一他の簡條で直接,表を規(guī)定して附屬書JA(參考)試菜検量線用試料の調(diào)製に用いる市販試薬の例。一一追加國際規(guī)格には市販の試薬の例が示されていないため。O去去R5204:2019(1)JISの規(guī)定國際規(guī)格番號(Ⅲ)國際規(guī)格の規(guī)定(IV)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の簡條ごとの評価及びその內(nèi)容(V)JISと國際規(guī)格との技術(shù)的差異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號內(nèi)容簡條ごとの評価技術(shù)的差異の內(nèi)容附屬書JB(規(guī)定)ガラスビードの調(diào)製條件の検定及び調(diào)製のフォローアガラスビードの調(diào)製條件の検定方法を規(guī)定。一一追加一國際規(guī)格にはない操作のため。ガラスビードの調(diào)製のフォローアップ方法を規(guī)定。一一追加一國際規(guī)格にはない操作のため。附屬書JC(規(guī)定)X線強度のドリフト補正x線強度のドリフト補正の方法を規(guī)定。一一追加一國際規(guī)格にはX線強度のドリフト補正の方法が明記されていな附屬書JD(參考)各種補正を適用する場合の補正方法各種補正を適用する場合の補正方法の説明。一一追加一國際規(guī)格には各種補正を適用する場合の補正方法の説明がない附屬書JE(規(guī)定)螢光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法を規(guī)定。一一追加一セメント中の塩素の含有率は他の化學(xué)成分と比べて少なく,それに対応した分析手順が必要で附屬書JF(參考)ガラスビードの調(diào)製の再現(xiàn)性一附屬書JG(參考)螢光X線分析裝置の再現(xiàn)性一本本R5204:2019JISと國際規(guī)格との対応の程度の全體評価:ISO29581-2:2010,MOD注記1簡條ごとの評価欄の用語の意味は,次による。一一致………………技術(shù)的差異がない。一削除……………國際規(guī)格の規(guī)定項目又は規(guī)定內(nèi)容を削除している。一追加……………國際規(guī)格にない規(guī)定項目又は規(guī)定內(nèi)容を追加している。一変更………………國際規(guī)格の規(guī)定內(nèi)容を変更している。一選択………………國際規(guī)格の規(guī)定內(nèi)容とは異なる規(guī)定內(nèi)容注記2JISと國際規(guī)格との対応の程度の全體評価欄の記號の意味は,次による。-MOD…………國際規(guī)格を修正している。附屬書JI當(dāng)な分析精度を考慮し,塩素を除きブリ技術(shù)上重要な改正に関する新舊対照表當(dāng)な分析精度を考慮し,塩素を除きブリ現(xiàn)行規(guī)格(JISR5204:2019)舊規(guī)格(JISR5204:2002)改正理由簡條番號內(nèi)容簡條番號及び題名內(nèi)容構(gòu)成の変更従來から國內(nèi)で用いられてきた試験方法を?qū)潖陣H規(guī)格であるISO29581-2と可能整合させた。一試験方法を制定した。月に制定された。國際規(guī)格ではガラスビード法に加え,プリケット法が規(guī)定されているが,JISの品質(zhì)規(guī)格を満足する試験方法として妥ケット法は採用しなかった。また,國際規(guī)格において具體的な試験手順が明記されていない部分については,試験者が適切に試験できるように手順を書き下した。1適用範(fàn)囲セメントの蛍光X線分析による化學(xué)分析方法について規(guī)定する。また,クリンカー,セメントの製造に用いる高爐スラグ及び石灰石の化學(xué)分析方法にも適用することができる。1.適用範(fàn)囲<試料>ガラスビードを用いた蛍光X線分析によるセメントの化學(xué)分析について規(guī)定する。なお,クリンカー,高爐セメントの製造に用いる高爐スラグ及びセメント製造用石灰石にも準(zhǔn)用できる。セメント以外の試料についても,JISの品質(zhì)規(guī)格でこの試験方法を規(guī)定していることから,“準(zhǔn)用できる”を“適用す<塩素>塩素の分析は,ポルトランドセメント,高爐セメント及び普通エコセメントに適用する。<塩素>規(guī)定なし<塩素>塩素の分析を適用できるようにした。古古R5204:2019現(xiàn)行規(guī)格(JISR5204:2019)舊規(guī)格(JISR5204:2002)改正理由簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號及び題名內(nèi)容2引用規(guī)格JISQ0030標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一選択された用語及び定義JISQ0031標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一認(rèn)証書,ラベル及び附屬文書の內(nèi)容JISR5211高爐セメントJISR5213フライアッシュセメントJISZ8801-1試験用ふるい一第1部:金屬製網(wǎng)ふるい2.引用規(guī)格JISK0050化學(xué)分析方法通則JISK0119蛍光X線分析方法通則JISQ0030標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)に関連して用いられる用語及び定義分析方法JISZ8402-1測定方法及び測定結(jié)果の精確さ(真度及び精度)一第1部:一般的な原理及び定義本文の規(guī)定に関連して具體的に引用しているJISに限定し,記載した。5.1試菜試薬は分析対象の化學(xué)成分の含有率が分かっ6.1試薬試薬は純度が水分を除外した狀態(tài)で99.95%以上のもの。試薬の前処理方法を規(guī)定。純度99.95%以上の試薬は必ずしも入手できないため,純度は規(guī)定しなかった。6.9比例計數(shù)管用のフロー比例計數(shù)管に導(dǎo)入されるフローガスの溫度が一定となるように,ポンベの設(shè)置及び配管を一一フローガスの溫度は比例計數(shù)管の感度に影響するため,規(guī)定した。料の調(diào)製具體的な調(diào)製方法を記載。9.試料の調(diào)製JISR5202附屬書の6.によって調(diào)製する。引用する必要がないため,具體的な調(diào)製方法を記載した。8.2融剤中の濕分融剤はあらかじめ適切な溫度で強熱してシリカゲルのデシケーター中で保管し,吸濕した場合には次のいずれかの水分補正を行う。濕分量を補正した量を量り採り用いる。11.2融劑の水分補正融劑中には多少の水分が含まれているため,次のいずれかの水分補正を行う。を用いる?！ぅ楗攻萤`ドの調(diào)製條件によって,融劑だけを強熱して,その強熱滅量を求め,強熱減量を補正した量を量り採り用いる。國際規(guī)格に従い,あらかじめ適切な溫度で強熱した融剤を用い,吸濕した場合の濕分補正の方法を規(guī)定した。9見掛けの強熱減量の定量量の測定古R5204:2019O舊規(guī)格(JISR5204:2002)改正理由簡條番號及び題名內(nèi)容簡條番號及び題名內(nèi)容9.2操作以上と規(guī)定。また,試験は餅行條件として2回の繰返しで行う。10.2操作強熱溫度を975±25℃,強熱時間を15分間と規(guī)定。強熱溫度は國際規(guī)格に整合した。強熱時間は操作の簡便性を考慮し,変更した。見掛けの強熱減量は定量値を分析値に換算するための重要な値であることから,佯行試験を規(guī)定した。計算結(jié)果の數(shù)値の丸め方は,四捨五入による。一計算結(jié)果の數(shù)値の丸め方を規(guī)定し,明確にした。また,以降の計算の簡條においても,同様に四捨五入を規(guī)定した。10.4硫化物や低次の硫黃酸化物の酸化に対する補正方法品質(zhì)規(guī)格の強熱減量のための硫化物や低次の硫黃酸化物の酸化に対する補正方法を規(guī)定品質(zhì)規(guī)格のための強熱減量の定量方法は,JISR5202(セメントの化學(xué)分法)で規(guī)定しているため,重複規(guī)格を避けるため,削除した。ビードの保管ガラスビードはデシケーターで保管する。ビードの保管ガラスビードはポリ袋等に入れ,デシケータ一で保管する。ポリ袋はガラスビードの表面を汚染する可能性があることから,削除した。11.2.2検定用試料一13.2.3検定用ビードの調(diào)製検定用ビードの化學(xué)成分の含有率は,できる限り検量線の中央に近いものを用いる。検量線の範(fàn)囲內(nèi)のどの含有率においても,検量線は有効であるため,含有率を限定する規(guī)定は削除した。リフト補正用試料検量線の範(fàn)囲の50%以上の1試料か,検量線の範(fàn)囲の0～25%,75～100%の2試料を用いト補正用ビ一下検量線の最大値側(cè)と最小値側(cè)の2試料を用強度のドリフト補正は1試料でも可能であることからそれを追加し,範(fàn)囲を明確11.5検量線の検定11.5.1操作定量値の平均値の範(fàn)囲に対する作行許容差を具體的な數(shù)値として規(guī)定。15.1餅行許容差定量値の平均値から餅行許容差を求めるための計算式を規(guī)定。國際規(guī)格に整合し,具體的な數(shù)値を規(guī)定定量値の平均値の八つの範(fàn)囲に対する対標(biāo)準(zhǔn)物寶許容差を具體的な數(shù)値として規(guī)定。定量値の平均値の七つの範(fàn)囲に対する対標(biāo)準(zhǔn)物寶許容差を具體的な數(shù)値として規(guī)定。國際規(guī)格に整合し,範(fàn)囲を追加し,それに伴う対標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)許容差の數(shù)値を変更12.1要旨少なくとも1年に1回,新しい検定用ビードを調(diào)製し,ガラスビードの適切な調(diào)製を確認(rèn)。一國際規(guī)格の考え方を取り入れ,ガラスビード