DB13-T2768.5-2018-石墨烯粉體材料檢測方法第5部分：熱擴(kuò)散系數(shù)的測定閃光法-河北省

ICS19DB13A21河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2768.5—2018石墨烯粉體材料檢測方法第5部分：熱擴(kuò)散系數(shù)的測定閃光法河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2768.5—2018前言DB13/T2768《石墨烯粉體材料檢測方法》分為5部分：——第1部分：灰分的測定；——第2部分：碳、氮、氫、硫、氧元素含量的測定；——第3部分：電導(dǎo)率的測定；——第4部分：比表面積、孔容和孔徑的測定BET法；——第5部分：熱擴(kuò)散系數(shù)的測定閃光法。本部分為DB13/T2768的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本部分由廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本部分起草單位：新奧石墨烯技術(shù)有限公司。本部分主要起草人：李金來、任秀強(qiáng)、趙彥喬、丁曉龍、鄭巖、崔秀菊、鮑秀瑾。IDB13/T2768.5—2018石墨烯粉體材料檢測方法第5部分：熱擴(kuò)散系數(shù)的測定閃光法法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨烯粉體材料的熱擴(kuò)散系數(shù)測定的原理、儀器設(shè)備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)精密度、試驗記錄和檢驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯粉體材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測定，同時適用于石墨烯粉體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T22588-2008閃光法測量熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)。3在絕熱狀態(tài)和一定溫度下，由激光源在瞬間發(fā)射一束脈沖，均勻照射在樣品的下表面，使其表層吸收能量后溫度瞬時升高。此表面作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表面）傳播。用紅外檢測器連續(xù)測量樣品上表面中心部位的相應(yīng)升溫過程，得到溫度T隨時間t的變化關(guān)系，得到樣品上表面溫度升高到最大值TM的一半時所需要的時間t1/2（半升溫時間），根據(jù)Fourier傳熱方程計算得到材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，見式（1）。0.13879L....................................(1)2tcp....................................(2)cpρ——密度，kg/m3。1DB13/T2768.5—2018注：材料的熱擴(kuò)散系數(shù)由本試驗方法測得。材料的體積密度按石墨烯材料振實密度測定方法測得。各種材料的比熱容根據(jù)石墨烯材料比熱容的測定方法測得。4儀器設(shè)備4.1激光閃光熱擴(kuò)散系數(shù)測定儀：激光閃光熱擴(kuò)散系數(shù)測定儀主要由激光發(fā)射光源、試樣加熱裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置和信號探測器組成。4.24.3分析天平：精確到0.01mg。千分尺:精度0.01mm。5試驗步驟5.1先在樣品蓋外側(cè)噴涂石墨涂層，測量儀器自帶樣品杯厚度；稱取10mg～30mg石墨烯粉末樣品，將其放入樣品杯中，并用（60±0.2）cN?m的力矩將其壓密實，測量總厚度，并記錄樣品質(zhì)量和厚度值。5.25.35.45.5樣品安裝與測定，將制備好的樣品放入儀器中，樣品裝入試樣支架后與脈沖激光同軸。樣品信息記錄，包括：設(shè)定樣品支架，輸入厚度及密度值。設(shè)置測量模板，設(shè)置測量溫度為25℃。6選擇適合粉末材料的計算模型，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。從數(shù)據(jù)處理軟件中讀出材料縱向的熱擴(kuò)散系數(shù)值。試樣至少進(jìn)行兩次平行測定，計算值小數(shù)點后保留三位有效數(shù)字。7在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，相對偏差不大于平均值的5%。8試驗項目名稱及記錄編號；試驗日期；2DB13/T2768.5—2018g)h)檢驗人員和審查人員；其他需說明的問題。8.2檢驗報告檢驗報告包括但不限于以下信息：a)b)c)d)e)f)g)報告名稱、編號、頁號及總頁數(shù)；