測(cè)土配方施肥技術(shù)規(guī)程

1測(cè)土配方施肥技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了測(cè)土配方施肥過程中肥料效應(yīng)田間試驗(yàn)、土壤和植株樣品采集制備與測(cè)試、肥料用量確定與配方設(shè)計(jì)、配方肥生產(chǎn)供應(yīng)與合理施用、測(cè)土配方施肥效果評(píng)價(jià)等內(nèi)容的基本方法和操作規(guī)程.本文件適用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中測(cè)土配方施肥技術(shù)的實(shí)施.2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的引用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件.GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T32737土壤硝態(tài)氮的測(cè)定紫外分光光度法定氯取G滴定法LY/T1228森林土壤氮的測(cè)定LY/T1242森林土壤石灰施用量的測(cè)定LY/T1243森林土壤陽離子交換量的測(cè)定LY/T1251森林土壤水溶性鹽分分析NY/T52土壤水分測(cè)定法NY/T53土壤全氮測(cè)定法(半微量開氏法)NY/T295中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定NY/T497肥料效應(yīng)鑒定田間試驗(yàn)技術(shù)規(guī)程N(yùn)Y/T889土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定NY/T890土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法NY/T1112配方肥料NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分:土壤樣品的采集、處理和貯存NY/T1121.2土壤檢測(cè)第2部分:土壤pH的測(cè)定NY/T1121.3土壤檢測(cè)第3部分:土壤機(jī)械組成的測(cè)定NY/T1121.4土壤檢測(cè)第4部分:土壤容重的測(cè)定NY/T1121.5土壤檢測(cè)第5部分:石灰性土壤陽離子交換量的測(cè)定NY/T1121.6土壤檢測(cè)第6部分:土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定NY/T1121.7土壤檢測(cè)第7部分:土壤有效磷的測(cè)定NY/T1121.8土壤檢測(cè)第8部分:土壤有效硼的測(cè)定NY/T1121.9土壤檢測(cè)第9部分:土壤有效鉬的測(cè)定NY/T1121.13土壤檢測(cè)第13部分:土壤交換性鈣和鎂的測(cè)定NY/T1121.14土壤檢測(cè)第14部分:土壤有效硫的測(cè)定NY/T1121.15土壤檢測(cè)第15部分:土壤有效硅的測(cè)定NY/T1121.16土壤檢測(cè)第16部分:土壤水溶性鹽總量的測(cè)定NY/T1121.17土壤檢測(cè)第17部分:土壤氯離子含量的測(cè)定NY/T1121.18土壤檢測(cè)第18部分:土壤硫酸根離子含量的測(cè)定NY/T1121.22土壤檢測(cè)第22部分:土壤田間持水量的測(cè)定環(huán)刀法2NY/T肥料合理使用準(zhǔn)則微生物肥料NY/T肥料合理使用準(zhǔn)則有機(jī)肥料NY/T肥料合理使用準(zhǔn)則鉀肥NY/T植株全氮含量測(cè)定自動(dòng)定氮儀法NY/T植株全鉀含量測(cè)定火焰光度計(jì)法NY/T植株全磷含量測(cè)定鉬銻抗比色法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件.3.1測(cè)土配方施肥soiltestingandformulatedfertilization以土壤測(cè)試和肥料田間試驗(yàn)為基礎(chǔ),根據(jù)作物需肥規(guī)律、土壤供肥性能和肥料效應(yīng),提出氮、磷、鉀及中、微量元素和有機(jī)肥等肥料的施用品種、數(shù)量、時(shí)期和方法.3.2肥料效應(yīng)fertilizerresponse肥料對(duì)作物產(chǎn)量或品質(zhì)的作用效果,通常以肥料單位養(yǎng)分的施用量所能獲得的作物增產(chǎn)量、品質(zhì)提升和效益增值表示.3.3配方肥formulafertilizer以土壤測(cè)試、肥料田間試驗(yàn)為基礎(chǔ),根據(jù)作物需肥規(guī)律、土壤供肥性能和肥料效應(yīng)設(shè)計(jì)配方,由此生產(chǎn)或配制成的適合于特定區(qū)域、特定作物的肥料.3.4施肥量fertilizerapplicationrate施于土壤或其他生長(zhǎng)介質(zhì)中的肥料數(shù)量.3.5常規(guī)施肥conventionalfertilization當(dāng)?shù)赜写硇缘霓r(nóng)戶前三年平均施肥量(主要指氮、磷、鉀肥)、施肥品種、施肥方法和施肥時(shí)期,可通過農(nóng)戶調(diào)查確定,亦稱習(xí)慣施肥.3.6優(yōu)化施肥optimizedfertilization針對(duì)某一區(qū)域的土壤肥力水平和作物需肥特點(diǎn)、肥料利用效率和配套栽培技術(shù)而建立的最佳施肥模式.3.7化肥利用率fertilizerutilizationrate作物從所施化肥中吸收的養(yǎng)分占化肥中該種養(yǎng)分總量的百分?jǐn)?shù).3.8測(cè)土配方施肥技術(shù)覆蓋率soiltestingandformulatedfertilizationcoverrate主要農(nóng)作物測(cè)土配方施肥面積占其播種面積的百分比.4肥料效應(yīng)田間試驗(yàn)3根據(jù)研究目的,選用“3414”完全試驗(yàn)方案、部分試驗(yàn)方案或單因素多水平等其他試驗(yàn)方案.如表1所示.試驗(yàn)編號(hào)處理NPK1NPK0002NPK0223NPK1224NPK2025NPK2126NPK2227NPK2328NPK2209NPK221NPK223NPK322NPK112NPK121NPK211水平.如研究氮、磷養(yǎng)分效應(yīng)的“3414”部分試驗(yàn)方案見表2所示.處理編號(hào)“3414”方案處理編號(hào)處理NPK11NPK00022NPK02233NPK12244NPK20255NPK21266NPK22277NPK2328NPK3229NPK112b)若為了取得土壤養(yǎng)分供應(yīng)量、作物吸收養(yǎng)分量、土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)等參數(shù),推薦采用表3所示的5處理“3414”部分試驗(yàn)方案.5個(gè)處理包括:空白對(duì)照(CK)、無氮區(qū)(PK)、無磷區(qū)(NK)、無鉀區(qū)(NP)和氮、磷、鉀區(qū)(NPK).處理“3414”方案處理編號(hào)處理NPK空白對(duì)照(CK)1NPK000無氮區(qū)(PK)2NPK022無磷區(qū)(NK)4NPK202無鉀區(qū)(NP)8NPK220氮磷鉀區(qū)(NPK)6NPK2224c)若研究有機(jī)肥料效應(yīng),可在表3所示試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上增加一個(gè)有機(jī)肥處理區(qū),該區(qū)有機(jī)肥用量的確定依據(jù):以有機(jī)肥中氮當(dāng)量為研究目的,以氮磷鉀區(qū)中氮的用量為依據(jù)確定;以有機(jī)肥中磷或鉀為研究目的,則以氮磷鉀區(qū)中磷或鉀的用量為依據(jù)確定.d)若研究中(微)量元素效應(yīng),可在表3所示試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上增加一個(gè)中(微)量元素處理區(qū),該區(qū)的氮磷鉀用量與氮磷鉀區(qū)相同,僅增加中(微)量元素用量.e)若研究化肥利用率,可在表3所示試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上減去空白對(duì)照處理區(qū).a)宜選擇平坦、齊整、肥力均勻,具有代表性的同等肥力水平的地塊.試驗(yàn)地為坡地時(shí),應(yīng)盡量選擇坡度平緩、肥力差異較小的地塊.墻、高大建筑物、林木遮陰陽光不充足等特殊地塊.c)除長(zhǎng)期定位試驗(yàn)外,同一地塊不應(yīng)連續(xù)布置試驗(yàn).d)試驗(yàn)地前茬作物,不能施用緩控釋肥等可能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響的肥料.4.1.2.2試驗(yàn)作物品種選擇應(yīng)選擇當(dāng)?shù)刂髟曰驍M推廣的品種.整平土地,設(shè)置保護(hù)行,根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行試驗(yàn)小區(qū)區(qū)劃.如水稻試驗(yàn),小區(qū)之間應(yīng)做小埂,小埂高度不低于20cm、寬度不小于30cm,小埂應(yīng)用塑料膜包覆,深度不少于30cm;對(duì)玉米、棉花等試驗(yàn),在雨水較多的種植區(qū),試驗(yàn)小區(qū)之間應(yīng)采取開溝、筑埂的方法,避免雨水徑流影響.小區(qū)應(yīng)單灌單排,避免串灌串排.各小區(qū)面積應(yīng)一致.密植作物,如水稻、小麥、谷子等,小區(qū)面積應(yīng)不小于20m2;中耕作物,如玉米、高粱、棉花等,小區(qū)面積應(yīng)不小于40m2.如采取機(jī)械施肥、水肥一體化等施肥方式,試驗(yàn)小區(qū)面積可適當(dāng)增大.小區(qū)形狀一般為長(zhǎng)方形.面積較大時(shí),長(zhǎng)寬比以(3~5)∶1為宜;面積較小時(shí),長(zhǎng)寬比以(2~3)∶對(duì)“3414”完全試驗(yàn)方案,若同一生長(zhǎng)季、同一作物、同一試驗(yàn)內(nèi)容在不同地方布置10個(gè)以上試驗(yàn),可不設(shè)重復(fù),否則每個(gè)試驗(yàn)應(yīng)設(shè)不少于3次重復(fù).“3414”部分試驗(yàn)應(yīng)設(shè)不少于3次重復(fù).采用隨機(jī)區(qū)組排列,區(qū)組內(nèi)土壤、地形等條件應(yīng)相對(duì)一致.4.1.2.6田間管理與觀察記載按照NY/T497的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行田間管理和觀察記載.田間試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)適時(shí)記載,試驗(yàn)結(jié)果匯總表見附錄A.4.1.3試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析按NY/T497的規(guī)定執(zhí)行.4.2.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則推薦采用“2+X”試驗(yàn)設(shè)計(jì).“2”代表常規(guī)施肥和優(yōu)化施肥2個(gè)處理,“X”代表如氮肥總量控制、氮肥分期調(diào)控、配方施肥、有機(jī)肥當(dāng)量、肥水優(yōu)化管理、氮營(yíng)養(yǎng)規(guī)律等擬研究?jī)?nèi)容的試驗(yàn)設(shè)計(jì).“2”為必做試驗(yàn),“X”為選做內(nèi)容.4.2.2.1氮肥總量控制(X1)試驗(yàn)X1試驗(yàn)方案如表4所示.5試驗(yàn)編號(hào)試驗(yàn)內(nèi)容處理NPK1不施化學(xué)氮肥區(qū)NPK022270%的優(yōu)化氮區(qū)NPK1223優(yōu)化氮區(qū)NPK2224130%的優(yōu)化氮區(qū)NPK322130%.4.2.2.2氮肥分期調(diào)控(X2)試驗(yàn)設(shè)3個(gè)處理:a)常規(guī)施肥;b)根據(jù)蔬菜作物營(yíng)養(yǎng)需要的基追比;c)氮肥全部追施.追肥應(yīng)根據(jù)蔬菜營(yíng)養(yǎng)規(guī)律分次施用,每次追施氮量控制在2kg/667m2~.不同蔬菜及灌溉模式下推薦追肥次數(shù)見表5.表5不同蔬菜、栽培方式及灌溉模式下推薦追肥次數(shù)蔬菜種類栽培方式追肥次數(shù)畦灌滴灌葉菜類露地2~45~8設(shè)施3~46~9果類蔬菜露地5~6設(shè)施一年兩茬5~8一年一茬4.2.2.3蔬菜配方施肥(X3)試驗(yàn)設(shè)4個(gè)處理:a)常規(guī)施肥;b)區(qū)域大配方施肥處理(大區(qū)域氮磷鉀配比,包括基肥型和追肥型);c)局部小調(diào)整施肥處理(根據(jù)當(dāng)?shù)赝寥鲤B(yǎng)分含量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整);肥、緩控釋肥料、穩(wěn)定性肥料等).d)新型肥料處理(選擇在當(dāng)?shù)赜型茝V價(jià)值且養(yǎng)分配比適合供試蔬菜的新型肥料如有機(jī)肥、緩控釋肥料、穩(wěn)定性肥料等).4.2.2.4有機(jī)肥當(dāng)量(X4)試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理,X4試驗(yàn)方案如表6所示.所有處理的磷、鉀養(yǎng)分投入一致,且以當(dāng)?shù)爻Ｒ?guī)施肥為準(zhǔn),全做底肥施用.施用的有機(jī)肥選用當(dāng)?shù)赜写硇圆⑼耆斓姆N類.表6X4試驗(yàn)方案試驗(yàn)編號(hào)處理有機(jī)肥提供氮占總氮投入量比例化肥提供氮占總氮投入量比例1MN——2MN103MN3/41/44MN1/21/25MN1/43/46MN01注1:M代表有機(jī)肥,氮量以總氮計(jì).注2:有機(jī)肥為基施,化學(xué)氮肥采用追施方式.4.2.2.5肥水優(yōu)化管理(X5)試驗(yàn)設(shè)3個(gè)處理:6a)當(dāng)?shù)貍鹘y(tǒng)肥水管理模式;b)優(yōu)化肥水管理模式(在當(dāng)?shù)貍鹘y(tǒng)肥水管理模式下,依據(jù)作物水分需求規(guī)律調(diào)控節(jié)水灌溉量);c)微灌技術(shù)管理模式.其中處理b和處理c,施肥量和施肥次數(shù)要與灌溉模式相匹配,可根據(jù)實(shí)際需要設(shè)計(jì)不同追肥次數(shù)和比例處理.4.2.2.6氮營(yíng)養(yǎng)規(guī)律研究(X6)試驗(yàn)根據(jù)蔬菜生長(zhǎng)和營(yíng)養(yǎng)規(guī)律特點(diǎn),采用表7所示的試驗(yàn)設(shè)計(jì).其中,磷、鉀肥用量應(yīng)采用推薦用量;有機(jī)肥根據(jù)各地情況選擇施用或者不施,如選擇施用,按照當(dāng)?shù)亓?xí)慣,但所有處理應(yīng)保持一致.表7X6試驗(yàn)方案試驗(yàn)編號(hào)處理MNPK1MNPK/NPK+/+/-0222MNPK/NPK+/+/-1223MNPK/NPK+/+/-2224MNPK/NPK+/+/-322氮量的150%.4.2.3試驗(yàn)實(shí)施按4.1.2.1的規(guī)定執(zhí)行.4.2.3.2試驗(yàn)品種選擇宜選擇當(dāng)?shù)刂髟苑N類的代表性品種.蔬菜田需要在小區(qū)之間采用塑料膜或塑料板隔開,埋深至少50cm,避免小區(qū)間肥水相互滲透.其他內(nèi)容按照4.1.2.3的規(guī)定執(zhí)行.露地蔬菜和設(shè)施蔬菜的小區(qū)面積應(yīng)分別大于20m2和15m2,并至少5行或者3畦,各小區(qū)面積應(yīng)一致.小區(qū)形狀一般為長(zhǎng)方形.4.2.3.5試驗(yàn)重復(fù)“2”試驗(yàn)可不設(shè)重復(fù),但小區(qū)面積應(yīng)大于4.2.3.4的規(guī)定.“X”試驗(yàn)應(yīng)至少設(shè)3次重復(fù),定位試驗(yàn)不少于3年.采用隨機(jī)區(qū)組排列,區(qū)組內(nèi)土壤、地形等條件應(yīng)相對(duì)一致.“X”試驗(yàn)可與“2”試驗(yàn)在同一試驗(yàn)條件下進(jìn)行,也可單獨(dú)布置.4.2.3.6田間管理與觀察記載按照NY/T497的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行田間管理和觀察記載.必要時(shí),在蔬菜生長(zhǎng)期間進(jìn)行植株樣品的采集和分析.4.2.3.7試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析按NY/T497的規(guī)定執(zhí)行.4.3.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則推薦采用“2+X”試驗(yàn)設(shè)計(jì).“2”代表常規(guī)施肥和優(yōu)化施肥2個(gè)處理,“X”代表如氮肥總量控制、氮肥分期調(diào)控、配方肥、有機(jī)肥當(dāng)量、中(微)量元素試驗(yàn)等擬研究?jī)?nèi)容的試驗(yàn)設(shè)計(jì).“2”為必做試驗(yàn),“X”為選做內(nèi)容.4.3.2.1氮肥總量控制(X1)試驗(yàn)X1試驗(yàn)方案如表8所示.7試驗(yàn)編號(hào)試驗(yàn)內(nèi)容處理MNPK1不施化學(xué)氮區(qū)MNPK+022270%的優(yōu)化氮區(qū)MNPK+1223優(yōu)化氮區(qū)MNPK+2224130%的優(yōu)化氮區(qū)MNPK+322注1:表中“M”代表有機(jī)肥料;“＋”代表施用有機(jī)肥,其種類在當(dāng)?shù)貞?yīng)該有代表性,有機(jī)肥的氮磷鉀養(yǎng)分含量需要測(cè)定,施用數(shù)量在當(dāng)?shù)貫橹械绕滤?一般宜為1m/667m~3m/667m.注2:表中“0”代表不施化學(xué)氮肥,“2”代表適合于當(dāng)?shù)厣a(chǎn)條件下的推薦施肥量,“1”代表“2”施氮量的70%,“3”代表“2”施氮量的130%.4.3.2.2氮肥分期調(diào)控(X2)試驗(yàn)設(shè)3個(gè)處理:a)一次性施氮肥,根據(jù)當(dāng)?shù)剞r(nóng)民習(xí)慣的一次性施氮肥時(shí)期(如蘋果在3月上中旬);b)分次施氮肥,根據(jù)果樹營(yíng)養(yǎng)規(guī)律分次施用(如蘋果分春、夏、秋3次施用);c)分次簡(jiǎn)化施氮肥,根據(jù)果樹營(yíng)養(yǎng)規(guī)律及土壤特性在處理b基礎(chǔ)上進(jìn)行簡(jiǎn)化(如蘋果可簡(jiǎn)化為夏秋兩次施肥).在采用優(yōu)化施氮肥量的基礎(chǔ)上,磷鉀根據(jù)果樹需肥規(guī)律與氮肥按優(yōu)化比例投入.4.3.2.3果樹配方施肥(X3)試驗(yàn)設(shè)4個(gè)處理:a)常規(guī)施肥;b)區(qū)域大配方施肥處理(大區(qū)域氮磷鉀配比,包括基肥型和追肥型);c)局部小調(diào)整施肥處理(根據(jù)當(dāng)?shù)赝寥鲤B(yǎng)分含量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整);d)型、(擇)在當(dāng)?shù)赜型茝V價(jià)值且養(yǎng)分配比適合供試果樹的新型肥料如有機(jī)－無機(jī)復(fù)混4.3.2.4中微量元素(X4)試驗(yàn)果樹中微量元素主要包括Ca、Mg、S、Fe、Zn、Mn、B等,按照因缺補(bǔ)缺的原則,在氮磷鉀肥優(yōu)化的基礎(chǔ)上,試驗(yàn)以葉面噴施為主,在果樹關(guān)鍵生長(zhǎng)時(shí)期施用,噴施次數(shù)相同,噴施濃度根據(jù)肥料種類和養(yǎng)分含量換算成適宜的百分比濃度,各處理噴施用水量相同.設(shè)3個(gè)處理:a)不施肥處理,即不施中微量元素肥料;b)全施肥處理,根據(jù)區(qū)域及土壤背景設(shè)置施入可能缺乏的一種或多種中微量元素肥料;c)減素施肥處理,在處理b基礎(chǔ)上,減去某一個(gè)中微量元素肥料.4.3.2.5有機(jī)肥當(dāng)量(X5)試驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理,分別為有機(jī)肥氮和化學(xué)氮的不同配比,X5試驗(yàn)方案見表9.所有處理的磷、鉀養(yǎng)分投入一致,全做底肥施用.施用的有機(jī)肥選用當(dāng)?shù)赜写硇圆⑼耆斓姆N類.表9X5試驗(yàn)方案試驗(yàn)編號(hào)處理有機(jī)肥提供氮占總氮投入量比例化肥提供氮占總氮投入量比例1MN 2MN103MN3/41/44MN1/21/25MN1/43/46MN01注1:M代表有機(jī)肥,氮量以總氮計(jì).注2:有機(jī)肥為基施,化學(xué)氮肥采用追施方式.4.3.3試驗(yàn)實(shí)施8按4.1.2.1的規(guī)定執(zhí)行.另外,應(yīng)調(diào)查了解果園限制性因素,如土層厚度、障礙層、碳酸鈣含量、土壤酸堿度等,選擇科技意識(shí)較強(qiáng)的農(nóng)戶和具有土地利用歷史記錄的地塊布置試驗(yàn).4.3.3.2試驗(yàn)果樹樹種和品種選擇田間試驗(yàn)應(yīng)選擇當(dāng)?shù)刂髟怨麡錁浞N或擬推廣樹種:北方應(yīng)選蘋果、梨、桃、葡萄和櫻桃等,南方應(yīng)選柑橘、香蕉、菠蘿和荔枝等.樹齡應(yīng)以不同樹種及品種盛果期樹齡為主,喬砧果樹推薦以10年~20年生盛果期大樹為宜,矮化密植果樹推薦以8年~15年生盛果期大樹為宜.試驗(yàn)應(yīng)選擇樹齡、樹勢(shì)和產(chǎn)量相對(duì)一致的果樹.一般選擇同行相鄰不少于4株果樹作一個(gè)重復(fù).試驗(yàn)前采集土壤樣品,按照測(cè)試要求制備土樣.小區(qū)面積應(yīng)不少于4棵同樹齡果樹,以供試果樹栽培規(guī)格為基礎(chǔ),每個(gè)處理實(shí)際株數(shù)的樹冠垂直投影區(qū)加行間面積計(jì)算小區(qū)面積.4.3.3.5試驗(yàn)重復(fù)按4.2.3.5的規(guī)定執(zhí)行.以放射溝和條溝法為主,或采用經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證的高產(chǎn)施肥方法.“X”動(dòng)態(tài)優(yōu)化施肥試驗(yàn)根據(jù)不同試驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)計(jì)施肥時(shí)期,“2”試驗(yàn)根據(jù)果樹年生長(zhǎng)周期特點(diǎn)和高產(chǎn)栽培經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行不同時(shí)期的肥料種類和數(shù)量分配,一般北方落葉果樹按照萌芽期(3月上旬)、花芽分化期(6月中旬)、果實(shí)膨大期(7月—8月)和采收后(秋冬季)分3個(gè)~4個(gè)時(shí)期進(jìn)行;常綠果樹根據(jù)栽培目標(biāo)分促梢4.3.3.8田間管理與觀察記載按照NY/T497的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行田間管理和觀察記載.試驗(yàn)前采集基礎(chǔ)土樣進(jìn)行測(cè)定,在果樹營(yíng)養(yǎng)性春梢停長(zhǎng)、秋梢尚未萌發(fā),葉片養(yǎng)分相對(duì)穩(wěn)定期采集葉片樣品,收獲期采集果實(shí)樣品,分別進(jìn)行葉片養(yǎng)分與果實(shí)品質(zhì)測(cè)試.4.3.3.9試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)分析按NY/T497的規(guī)定執(zhí)行.5土壤樣品采集、制備與測(cè)試5.1土壤樣品采集與田間基本情況調(diào)查土壤樣品采集應(yīng)具有代表性和可比性,并根據(jù)不同分析項(xiàng)目采取相應(yīng)的采樣和處理方法.根據(jù)土壤類型、土地利用方式和行政區(qū)劃,將采樣區(qū)域劃分為若干個(gè)采樣單元,每個(gè)采樣單元的土壤性狀要盡可能均勻一致.在確定采樣點(diǎn)位時(shí),形成采樣點(diǎn)位圖.實(shí)際采樣時(shí)嚴(yán)禁隨意變更采樣點(diǎn),若有變更應(yīng)注明理由.在采樣之前進(jìn)行農(nóng)戶調(diào)查,選擇有代表性地塊.提供區(qū)域測(cè)土配方施肥服務(wù)的,根據(jù)土壤類型、種植制(即2000畝~10000畝)面積.采樣集中在位于每個(gè)采樣單元相對(duì)中心位置的有代表性地塊(同一農(nóng)戶的地塊),采樣地塊面積為667m2~66667m2(即1畝~100畝).提供個(gè)性化測(cè)土配方施肥服務(wù)的,可以農(nóng)戶地塊為土壤采樣單元.采樣時(shí)進(jìn)行定位,記錄采樣地塊中心點(diǎn)的經(jīng)緯度,精確至秒.大田作物一般在秋季作物收獲后、整地施基肥前采集;蔬菜一般在收獲后或播種施肥前采集,設(shè)施蔬9菜在晾棚或土壤消毒未施基肥前采集;果樹在上一個(gè)生育期果實(shí)采摘后下一個(gè)生育期開始之前采集.同一采樣單元,土壤有機(jī)質(zhì)、pH、水解性氮、有效磷、速效鉀等一般不少于3年采集1次;全氮、中量元素、微量元素一般5年采集1次.肥料效應(yīng)田間試驗(yàn)每季采樣1次.盡量進(jìn)行周期性原位取樣.大田作物和蔬菜采樣深度為0cm~20cm;30cm~60cm采集基礎(chǔ)土壤樣品.如果果園土層薄(<60cm),則按照土層實(shí)際深度采集,或只采集0cm~30cm土層;用于土壤無機(jī)氮含量測(cè)定的采樣深度應(yīng)根據(jù)不同作物、不同生育期的主要根系分布深度來確定.5.1.5采樣點(diǎn)數(shù)量采樣應(yīng)多點(diǎn)混合,每個(gè)樣點(diǎn)由5個(gè)~20個(gè)分點(diǎn)混合而成.++++++++++采樣時(shí)應(yīng)沿著一定的線路,按照“隨機(jī)”“等量”和“多點(diǎn)混合”的原則進(jìn)行采樣.一般采用“S”形布點(diǎn)采樣.在地形變化小、地力較均勻、采樣單元面積較小的情況下,也可采用“梅花”形布點(diǎn)采樣(圖1).要避開路邊、田埂+++++++++++++++++++正確方法錯(cuò)誤方法當(dāng)測(cè)土面積小時(shí)可用圖1采樣線路示意圖每個(gè)采樣分點(diǎn)的取土深度及采樣量應(yīng)保持一致,土樣上層與下層的比例要相同.取樣器應(yīng)垂直于地面入土.用取土鏟取樣應(yīng)先鏟出一個(gè)耕層斷面,再平行于斷面取土.所有樣品采集過程中應(yīng)防止各種污染.果樹要在樹冠滴水線附近或以樹干為圓點(diǎn)向外延伸到樹冠邊緣的2/3處采集,距施肥溝(穴)10cm左右,避開施肥溝(穴),每株對(duì)角采2點(diǎn).有滴灌設(shè)施的要避開滴灌頭濕潤(rùn)區(qū).混和土樣以取土1kg左右為宜(用于田間試驗(yàn)和耕地地力評(píng)價(jià)的土樣取土在2kg以上,長(zhǎng)期保存?zhèn)溆?,可用四分法將多余的土壤棄去.方法是將采集的土壤樣品放在盤子里或塑料布上,弄碎、混勻,棄去石塊、植物殘?bào)w等雜物,鋪成正方形,劃對(duì)角線將土樣分成4份,把對(duì)角的2份分別合并成1份,保留1份,棄去1份.如果所得的樣品依然很多,可再用四分法處理,直至所需數(shù)量為止(圖2).將土壤攤平對(duì)角均分成4等份去除陰影部分圖2四分法取土樣說明采集的樣品放入統(tǒng)一的塑料袋或牛皮紙樣品袋,用鉛筆寫好標(biāo)簽,標(biāo)簽選擇防水材質(zhì),內(nèi)外各一張.采樣標(biāo)簽樣式見附錄B.5.1.10田間基本情況調(diào)查在土壤取樣的同時(shí),調(diào)查取樣點(diǎn)田間基本情況,填寫測(cè)土配方施肥采樣地塊基本情況調(diào)查表,見附錄C.5.2土壤樣品制備按NY/T1121.1的規(guī)定執(zhí)行.5.3土壤樣品測(cè)試按NY/T1121.3的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.4的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T52的規(guī)定執(zhí)行.5.3.3.2土壤田間持水量按NY/T1121.22的規(guī)定執(zhí)行.5.3.4土壤酸堿度和石灰需要量按NY/T1121.2的規(guī)定執(zhí)行.5.3.4.2土壤交換酸按HJ649的規(guī)定執(zhí)行.5.3.4.3石灰需要量按LY/T1242的規(guī)定執(zhí)行.5.3.5土壤陽離子交換量石灰性土壤按NY/T1211.5的規(guī)定執(zhí)行;中性土壤按NY/T295的規(guī)定執(zhí)行;酸性土壤按LY/T1243的規(guī)定執(zhí)行.5.3.6土壤水溶性鹽分5.3.6.1土壤水溶性鹽總量按NY/T1121.16的規(guī)定執(zhí)行.5.3.6.2碳酸鹽和重碳酸鹽按LY/T1251的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.17的規(guī)定執(zhí)行.5.3.6.4硫酸根離子按NY/T1121.18的規(guī)定執(zhí)行.按LY/T1251的規(guī)定執(zhí)行.按LY/T1251的規(guī)定執(zhí)行.5.3.7土壤氧化還原電位按HJ746的規(guī)定執(zhí)行.5.3.8土壤有機(jī)質(zhì)按NY/T1121.6的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T53的規(guī)定執(zhí)行.5.3.9.2土壤水解性氮按LY/T1228的規(guī)定執(zhí)行.5.3.9.3土壤銨態(tài)氮按LY/T1228的規(guī)定執(zhí)行.5.3.9.4土壤硝態(tài)氮按GB/T32737的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.7的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T889的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T889的規(guī)定執(zhí)行.5.3.12土壤交換性鈣鎂按NY/T1121.13的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.14的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.15的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T890的規(guī)定執(zhí)行,土壤pH小于6時(shí)參照該方法執(zhí)行.按NY/T1121.8的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T1121.9的規(guī)定執(zhí)行.5.3.18土壤樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法測(cè)土配方施肥土壤樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法見表10.表10測(cè)土配方施肥土壤樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法測(cè)試項(xiàng)目大田作物蔬菜果樹參照標(biāo)準(zhǔn)1土壤質(zhì)地,指測(cè)法必測(cè)——2土壤質(zhì)地,比重計(jì)法選測(cè)——NY/T1121.33土壤容重選測(cè)——NY/T1121.44土壤含水量選測(cè) NY/T525土壤田間持水量選測(cè) NY/T1121.226土壤pH必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T1121.27土壤交換酸選測(cè)——HJ6498石灰需要量選測(cè)選測(cè)選測(cè)LY/T12429土壤陽離子交換量選測(cè) 選測(cè)NY/T1211.5土壤水溶性鹽分選測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T1121.16土壤氧化還原電位選測(cè)——HJ746測(cè)試項(xiàng)目大田作物蔬菜果樹參照標(biāo)準(zhǔn)土壤有機(jī)質(zhì)必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T1121.6土壤全氮必測(cè) NY/T53土壤水解性氮必測(cè)必測(cè)必測(cè)LY/T1228土壤銨態(tài)氮選測(cè)選測(cè)選測(cè)LY/T1228土壤硝態(tài)氮選測(cè)選測(cè)選測(cè)GB/T32737土壤有效磷必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T1121.7土壤緩效鉀選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T889土壤速效鉀必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T889土壤交換性鈣鎂選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T1121.13土壤有效硫選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T1121.14土壤有效硅選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T1121.15選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T890土壤有效硼選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T1121.8土壤有效鉬選測(cè)選測(cè)選測(cè)NY/T1121.9注:除上述測(cè)試方法外,鼓勵(lì)采用快速高效、批量化的測(cè)試方法,提高測(cè)土配方施肥服務(wù)能力.6植株樣品采集、制備與測(cè)試6.1植物樣品的采集采樣應(yīng)具有代表性、典型性和適時(shí)性.代表性:采集樣品能符合群體情況.典型性:采樣的部位能反映所要了解的情況.適時(shí)性:根據(jù)研究目的,在不同生長(zhǎng)發(fā)育階段,定期采樣.糧食作物一般采用多點(diǎn)取樣,避開田邊1m,按“梅花”形(適用于采樣單元面積小的情況)或“S”形采樣法采樣.采集作物籽粒、秸稈和葉片部位樣品,在采樣區(qū)內(nèi)采取不少于10個(gè)樣點(diǎn)的樣品組成一個(gè)混合樣.采樣量根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目而定,籽實(shí)樣品一般1kg左右,裝入紙袋或布袋;秸稈及葉片2kg左右,用塑料紙包扎好.棉花樣品包括莖稈、空桃殼、葉片、籽棉、脫落物等部分.樣株選擇和采樣方法參照糧食作物.按樣區(qū)采集籽棉,第一次采摘后將籽棉放在通透性較好的網(wǎng)袋中晾干(或曬干),以后每次收獲時(shí)均裝入網(wǎng)袋中.各次采摘結(jié)束后,將同一取樣袋中的籽棉作為該采樣區(qū)籽棉混合樣.脫落物包括生長(zhǎng)期間掉落的葉片和蕾鈴.收集要在開花后,即多次在定點(diǎn)觀察植株上進(jìn)行,并合并各次收集的脫落物.油菜樣品包括籽粒、角殼、莖稈、葉片等部分.樣株選擇和采樣方法參照糧食作物.鑒于油菜在開花后期開始落葉,至收獲期植株上葉片基本全部掉落,葉片的取樣應(yīng)在開花后期,每區(qū)采樣點(diǎn)不應(yīng)少于10個(gè),每點(diǎn)至少1株,采集油菜植株全部葉片.菜地采樣可按對(duì)角線或“S”形布點(diǎn),采樣點(diǎn)不應(yīng)少于10個(gè),采樣量根據(jù)樣本個(gè)體大小確定,一般每個(gè)點(diǎn)的采樣量不少于1kg.油菜、小白菜等個(gè)體較小的蔬菜,采樣株數(shù)應(yīng)不少于30株;大白菜等個(gè)體較大的蔬菜,采樣量應(yīng)不少于5株.采集后分別裝入塑料袋,粘貼標(biāo)簽,扎緊袋口.如需用鮮樣進(jìn)行測(cè)定,采樣時(shí)最好連根帶土一起挖出,用濕布或塑料袋裝,防止萎蔫.采集根部樣品時(shí),在抖落泥土或洗凈泥土過程中應(yīng)盡量保持根系的完整.6.1.2.4.2瓜果類和根菜類蔬菜樣品采樣應(yīng)不少于10株,果實(shí)、莖葉與根部分別采集.設(shè)施蔬菜地應(yīng)統(tǒng)一在每行中間取樣,以保證樣品的代表性.經(jīng)常打掉老葉的設(shè)施果類及根莖蔬菜,需要記錄老葉的干物質(zhì)重量,多次采收計(jì)產(chǎn)的蔬菜需要計(jì)算經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量及最后收獲時(shí)莖葉重量,包括打掉老葉的重量.進(jìn)行“X”動(dòng)態(tài)優(yōu)化施肥試驗(yàn)的果園,每個(gè)處理都應(yīng)采樣.基礎(chǔ)施肥試驗(yàn)面積較大時(shí),在平坦果園可采用對(duì)角線法布點(diǎn)采樣,由采樣區(qū)的一角向另一角引一對(duì)角線,在此線上等距離布設(shè)采樣點(diǎn),山地果園應(yīng)按等高線均勻布點(diǎn),采樣點(diǎn)一般不應(yīng)少于10個(gè).對(duì)于樹型較大的果樹,采樣時(shí)應(yīng)在果樹上、中、下、內(nèi)、外部的果實(shí)著生方位(東南西北)均勻采摘果實(shí).將各點(diǎn)采摘的果品進(jìn)行充分混合,按四分法縮分,根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目要求,分取所需份數(shù),每份20個(gè)~30個(gè)果實(shí),分別裝入袋內(nèi),粘貼標(biāo)簽,扎緊袋口.一般分為落葉果樹和常綠果樹.落葉果樹,在6月中下旬至7月初營(yíng)養(yǎng)性春梢停長(zhǎng)、秋梢尚未萌發(fā)的葉片養(yǎng)分相對(duì)穩(wěn)定期,采集新梢中部第7片~第9片成熟正常葉片,要求完整無病蟲,分樹冠中部外側(cè)的四個(gè)方位進(jìn)行;常綠果樹,在8月—10月(即在當(dāng)年生營(yíng)養(yǎng)春梢抽出后4個(gè)月~6個(gè)月)采集葉片,應(yīng)在樹冠中部外側(cè)的四個(gè)方位采集生長(zhǎng)中等的當(dāng)年生營(yíng)養(yǎng)春梢頂部向下第3葉,要求完整無病蟲.采樣時(shí)間一片;杏、柑橘等一般100片~200片;葡萄要分葉柄和葉肉兩部分,用葉柄進(jìn)行養(yǎng)分測(cè)定.包括采樣序號(hào)、采樣地點(diǎn)、樣品名稱、采樣人、采集時(shí)間和樣品處理號(hào)等.6.1.4采樣點(diǎn)調(diào)查內(nèi)容包括作物品種、土壤名稱(或當(dāng)?shù)厮追Q)、成土母質(zhì)、地形地勢(shì)、耕作制度、前茬作物及產(chǎn)量、化肥農(nóng)藥施用情況、灌溉水源、采樣點(diǎn)地理位置簡(jiǎn)圖和坐標(biāo).6.2植株樣品處理與保存糧食籽實(shí)樣品應(yīng)及時(shí)曬干脫粒,充分混勻后用四分法縮分至所需量.需要洗滌時(shí),注意時(shí)間不宜過長(zhǎng)并及時(shí)烘干.為了防止樣品變質(zhì)、蟲咬,需要定期進(jìn)行風(fēng)干處理.使用不污染樣品的工具將籽實(shí)粉碎,用0.5mm孔徑篩過篩制成待測(cè)樣品.帶殼類糧食如稻谷應(yīng)去殼制成糙米,再進(jìn)行粉碎過篩.測(cè)定微量元素含量時(shí),不應(yīng)使用能造成污染的器械.完整的植株樣品先洗干凈,用不污染待測(cè)元素的工具粉碎樣品,充分混勻用四分法縮分至所需的量,制成鮮樣或于60℃烘箱中烘干后粉碎備用.完整的植株樣品先洗干凈,根據(jù)作物生物學(xué)特性差異,采用能反映特征的植株部位,用不污染待測(cè)元素的工具粉碎樣品,充分混勻用四分法縮分至所需的數(shù)量,制成鮮樣或于85℃烘箱中殺酶10min后,保持65℃~70℃恒溫烘干后粉碎備用.田間所采集的新鮮蔬菜樣品若不能馬上進(jìn)行分析測(cè)定,應(yīng)將新鮮樣品裝入塑料袋,扎緊袋口,放在冰箱冷藏室或進(jìn)行速凍保存.完整的植株葉片樣品先洗干凈,洗滌方法是先將中性洗滌劑配成1g/L的水溶液,再將葉片置于其中洗滌30s,取出后盡快用清水沖掉洗滌劑,再用2g/L鹽酸溶液洗滌約30s,然后用二級(jí)水洗凈.整個(gè)操作應(yīng)在2min內(nèi)完成.葉片洗凈后應(yīng)盡快烘干,一般是將洗凈的葉片用濾紙吸去水分,先置于105℃鼓風(fēng)干燥箱中殺酶15min~20min,然后保持在75℃~80℃條件下恒溫烘干.烘干的樣品從烘箱取出冷卻后隨即放入塑料袋里,用手在袋外輕輕搓碎,然后在瑪瑙研缽或瑪瑙球磨機(jī)或不銹鋼粉碎機(jī)中磨細(xì)(僅測(cè)定大量元素的樣品可使用瓷研缽或一般植物粉碎機(jī)磨細(xì)),用直徑0.25mm(60目)尼龍篩過篩.干燥磨時(shí)放入冰箱保存.需測(cè)定養(yǎng)分的果實(shí)樣品,洗凈果皮后將果實(shí)切成小塊,充分混勻用四分法縮分至所需的數(shù)量后制成勻漿,或參照葉片干燥、磨細(xì)、儲(chǔ)存方法進(jìn)行處理.6.3植物樣品測(cè)試按NY/T2419的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T2420的規(guī)定執(zhí)行.按NY/T2421的規(guī)定執(zhí)行.按附錄D中D.1的規(guī)定執(zhí)行.按D.2的規(guī)定執(zhí)行.全鈣、全鎂參照D.3.全硫參照D.4.全鉬參照D.5.全硼參照D.6.全量銅、鋅、鐵、錳參照D.7.6.3.7植株樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法測(cè)土配方施肥植株樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法見表11.表11測(cè)土配方施肥植株樣品測(cè)試項(xiàng)目和方法測(cè)試項(xiàng)目大田作物蔬菜果樹參照標(biāo)準(zhǔn)1全氮必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T24192全磷必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T24213全鉀必測(cè)必測(cè)必測(cè)NY/T24204水分必測(cè)必測(cè)必測(cè)附錄D.15粗灰分選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.26選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.37全硫選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.48全鉬選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.59全硼選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.6選測(cè)選測(cè)選測(cè)附錄D.77肥料用量確定與肥料配方設(shè)計(jì)7.1肥料用量確定a)小麥、玉米等旱地作物,根據(jù)不同土壤、不同作物、同一作物的不同品種、不同目標(biāo)產(chǎn)量確定作物需氮量.一般以需氮量的30%~60%作為基肥用量,具體基施比例根據(jù)土壤全氮含量、品種特性等,同時(shí)參照當(dāng)?shù)刎S缺指標(biāo)來確定.地力水平偏低時(shí),宜采用需氮量的50%~60%作為基肥;地力水平居中時(shí),宜采用需氮量的40%~50%作為基肥;地力水平偏高時(shí),宜采用需氮量的30%~40%作為基肥.b)有條件的地區(qū)可在播種前對(duì)0cm~20cm土壤無機(jī)氮(或硝態(tài)氮)進(jìn)行監(jiān)測(cè),調(diào)節(jié)基肥用量,計(jì)算見公式(1).…………式中:X—基肥用量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);Y—目標(biāo)產(chǎn)量需氮量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);N—土壤無機(jī)氮,單位為千克每667平方米(kg/667m2);F—基肥比例,范圍為30~60,單位為百分號(hào)(％);x—肥料中養(yǎng)分含量,單位為百分號(hào)(％);R—氮肥利用率,單位為百分號(hào)(％).7.1.1.2磷鉀養(yǎng)分恒量監(jiān)控a)磷肥根據(jù)土壤有效磷測(cè)試結(jié)果和養(yǎng)分豐缺指標(biāo)確定.當(dāng)有效磷水平處在中等偏上時(shí),磷肥用量為目標(biāo)產(chǎn)量需要量的100%~110%;隨著土壤有效磷含量增加應(yīng)減少磷肥用量,反之則增加磷肥用量;當(dāng)有效磷極度缺乏時(shí),磷肥用量為目標(biāo)產(chǎn)量需要量的150%~200%.b)鉀肥首先需要確定施用鉀肥是否有效,再參照磷肥用量確定方法確定鉀肥用量,但要扣除有機(jī)肥和秸稈還田帶入的鉀量.c)一般大田作物磷肥全部用作基肥,鉀肥可分次施用.7.1.1.3中微量元素養(yǎng)分矯正施肥通過土壤測(cè)試和田間試驗(yàn),評(píng)價(jià)土壤中、微量元素養(yǎng)分的豐缺狀況,進(jìn)行有針對(duì)性的因缺補(bǔ)缺施肥.7.1.2肥料效應(yīng)函數(shù)法根據(jù)“3414”試驗(yàn)結(jié)果建立當(dāng)?shù)刂饕魑锏姆柿闲?yīng)函數(shù),獲得某一區(qū)域、某種作物的氮、磷、鉀肥料的最佳施用量.7.1.3土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)法根據(jù)土壤養(yǎng)分測(cè)試和田間肥效試驗(yàn)結(jié)果,建立大田作物不同區(qū)域的土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo).土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)田間試驗(yàn)可采用“3414”部分實(shí)施方案,詳見4.1.1.3.其中處理2、4、8為缺素區(qū)(即PK、NK和NP),處理6為全肥區(qū)(NPK),用缺素(磷或鉀)區(qū)產(chǎn)量占全肥區(qū)產(chǎn)量百分?jǐn)?shù)(相對(duì)產(chǎn)量)作為土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)確定依據(jù),見表12.進(jìn)而確定適用于某一區(qū)域、某種作物的土壤養(yǎng)分豐確指標(biāo)及對(duì)應(yīng)的肥料施用數(shù)量.表12土壤養(yǎng)分豐缺指標(biāo)確定依據(jù)土壤養(yǎng)分豐缺狀況缺素區(qū)產(chǎn)量占全肥區(qū)產(chǎn)量百分?jǐn)?shù)低低于60%(不含)較低60%~75%(不含)中75%~90%(不含)較高90%~95%(不含)高95%(含)以上根據(jù)作物目標(biāo)產(chǎn)量需肥量與土壤供肥量之差估算施肥量,該方法用于氮磷鉀用量確定.計(jì)算見公式(2).……………式中:X—施肥量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);Nt—目標(biāo)產(chǎn)量所需養(yǎng)分總量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);N0—土壤供肥量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);x—肥料中養(yǎng)分含量,單位為百分號(hào)(％);R—化肥利用率,單位為百分號(hào)(％).7.1.4.2有關(guān)參數(shù)的確定a)目標(biāo)產(chǎn)量可利用施肥區(qū)前三年平均單產(chǎn)和年遞增率為基礎(chǔ)確定,計(jì)算見公式(3).Yt＝(1+a)×ym…………(3)式中:Yt—目標(biāo)產(chǎn)量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);a—遞增率,糧食作物范圍為10~15,單位為百分號(hào)(％);ym—前3年平均單產(chǎn),單位為千克每667平方米(kg/667m2).b)作物需肥量通過對(duì)正常成熟作物全株養(yǎng)分分析,測(cè)定作物百千克經(jīng)濟(jì)產(chǎn)量所需養(yǎng)分量,乘以目標(biāo)產(chǎn)量確定.計(jì)算見公式(4).式中:Dt＝Y(jié)t×U/100……………(4)Dt—作物需肥量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);Yt—目標(biāo)產(chǎn)量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);U—百千克產(chǎn)量所需養(yǎng)分量,單位為千克(kg).c)土壤供肥量可根據(jù)不施肥區(qū)作物所吸收的養(yǎng)分量確定.計(jì)算見公式(5).式中:N=Y0×U/100…………(5)N0—土壤供肥量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);Y0—不施該養(yǎng)分區(qū)作物產(chǎn)量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);U—百千克產(chǎn)量所需養(yǎng)分量,單位為千克(kg).d)化肥利用率采用差減法計(jì)算:施肥區(qū)作物吸收的養(yǎng)分量與缺素區(qū)作物吸收養(yǎng)分量的差值,除以所用肥料養(yǎng)分量.計(jì)算見公式(6).R＝……………(6)式中:R—化肥利用率,單位為百分號(hào)(％);U1—施肥區(qū)作物吸收該養(yǎng)分量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);U0—缺素區(qū)作物吸收該養(yǎng)分量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);F—肥料施用量,單位為千克每667平方米(kg/667m2);x—肥料中該養(yǎng)分含量,單位為百分號(hào)(％).7.1.5有機(jī)肥施用堅(jiān)持有機(jī)無機(jī)相結(jié)合原則,根據(jù)有機(jī)肥資源量、土壤肥力狀況和作物生長(zhǎng)發(fā)育需求,確定有機(jī)肥合理用量.結(jié)合有機(jī)肥肥效反應(yīng),確定化肥用量.注重有機(jī)肥的長(zhǎng)期效應(yīng)和養(yǎng)分均衡,避免用量過大造成環(huán)境風(fēng)險(xiǎn).7.2肥料配方設(shè)計(jì)7.2.1基于地塊的肥料配方設(shè)計(jì)基于地塊的肥料配方設(shè)計(jì)首先確定氮、磷、鉀養(yǎng)分用量,然后確定相應(yīng)的肥料組合.具體氮、磷、鉀肥用量見7.1.7.2.2區(qū)域施肥單元確定與肥料配方設(shè)計(jì)7.2.2.1施肥單元確定綜合考慮行政區(qū)劃、土壤類型、種植制度、作物品種等確定施肥單元.具體工作中可應(yīng)用土壤圖、土地利用現(xiàn)狀圖和行政區(qū)劃圖疊加生成施肥單元.7.2.2.2肥料配方設(shè)計(jì)a)根據(jù)每個(gè)施肥單元的作物產(chǎn)量和氮、磷、鉀及中微量元素肥料的需要量,參照當(dāng)?shù)胤柿闲?yīng)試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)肥料配方.b)區(qū)域肥料配方一般包括基肥配方和追肥配方,以施肥單元肥料配方為基礎(chǔ),應(yīng)用相應(yīng)的數(shù)學(xué)方法(如聚類分析、線性規(guī)劃等)將大量的配方綜合形成配方科學(xué)、工藝可行、性狀穩(wěn)定的區(qū)域主推肥料配方.7.2.3制作施肥分區(qū)圖區(qū)域肥料配方設(shè)計(jì)完成后,按照既經(jīng)濟(jì)又節(jié)肥的原則為每一個(gè)施肥單元推薦肥料配方,具有相同肥料配方的施肥指導(dǎo)單元即為同一個(gè)施肥分區(qū),將施肥單元圖根據(jù)肥料配方進(jìn)行渲染后形成區(qū)域施肥分區(qū)圖.7.2.4肥料配方校驗(yàn)在肥料配方應(yīng)用的作物和區(qū)域,開展肥料配方驗(yàn)證試驗(yàn).8配方肥生產(chǎn)供應(yīng)以單質(zhì)化肥、復(fù)合肥料及有機(jī)物料等為原料.有機(jī)物料選擇經(jīng)過干燥、粉碎和無害化處理的物料.按NY/T1112的規(guī)定執(zhí)行.按GB18382的規(guī)定執(zhí)行.8.2配方肥供應(yīng)企業(yè)選擇有經(jīng)營(yíng)資質(zhì)的經(jīng)銷商或農(nóng)資店銷售配方肥.8.2.1.2農(nóng)企合作直供用肥組織或個(gè)人與生產(chǎn)企業(yè)簽訂合作協(xié)議,采用訂單方式生產(chǎn)供應(yīng)配方肥,或提供專業(yè)化“統(tǒng)測(cè)、統(tǒng)8.2.1.3配肥站現(xiàn)場(chǎng)混配建立配肥站,農(nóng)戶根據(jù)取土化驗(yàn)、田間試驗(yàn)、推薦配方等信息現(xiàn)場(chǎng)定制配方肥.可充分利用信息化手段,通過微信、手機(jī)App、PC端等提交訂單,智能化生產(chǎn)供應(yīng)配方肥.8.2.2運(yùn)輸與儲(chǔ)存散裝產(chǎn)品不得儲(chǔ)存.袋裝產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼干燥處,在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破損、防振動(dòng)分離.9配方肥料合理施用在養(yǎng)分需求與供應(yīng)平衡的基礎(chǔ)上,堅(jiān)持有機(jī)肥料與無機(jī)肥料相結(jié)合,堅(jiān)持大量元素與中微量元素相結(jié)合,堅(jiān)持基肥與追肥相結(jié)合,堅(jiān)持施肥與其他措施相結(jié)合.在確定肥料配方和用量后,選擇適宜肥料種類、確定施肥時(shí)期和施肥方法等.9.2肥料種類根據(jù)肥料配方和種植作物,在合理使用有機(jī)肥的基礎(chǔ)上,選擇配方相同或相近的復(fù)合肥料、水溶肥料等,也可選用單質(zhì)或復(fù)合肥料自行配制.9.3施肥時(shí)期根據(jù)作物階段性養(yǎng)分需求特性、灌溉條件和肥料性質(zhì),確定施肥時(shí)期.9.4施肥方法應(yīng)根據(jù)作物種類、栽培方式、灌溉方式、肥料性質(zhì)、施肥設(shè)備等確定適宜的施肥方法.常用的施肥方式有撒施后耕翻、條施、穴施等.推薦采用水肥一體化、機(jī)械深施、種肥同播等先進(jìn)施肥方式.鉀肥施用按NY/T1869的規(guī)定執(zhí)行.有機(jī)肥料施用按NY/T1868的規(guī)定執(zhí)行.微生物肥料施用按NY/T1535的規(guī)定執(zhí)行.10測(cè)土配方施肥效果評(píng)價(jià)測(cè)土配方施肥技術(shù)應(yīng)用效果可以選用增產(chǎn)、提質(zhì)、節(jié)肥、增效、化肥利用率、技術(shù)覆蓋率等指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià).計(jì)算見公式(6).10.2.2測(cè)土配方施肥技術(shù)覆蓋率計(jì)算見公式(7).CR=×100……………(7)式中:CR—測(cè)土配方施肥技術(shù)覆蓋率,單位為百分號(hào)(％);S—主要農(nóng)作物測(cè)土配方施肥面積,單位為103公頃(103hm2);P—主要農(nóng)作物播種面積,單位為103公頃(103hm2).增產(chǎn)、提質(zhì)、節(jié)肥、增效等可按年度進(jìn)行評(píng)價(jià).化肥利用率一般2年~3年測(cè)算1次,用于省級(jí)(含)以上區(qū)域糧食作物測(cè)土配方施肥效果評(píng)價(jià),省級(jí)以下不測(cè)算化肥利用率.主要農(nóng)作物測(cè)土配方施肥面積包括配方肥施用面積和農(nóng)戶按方施肥面積等;農(nóng)戶按方施肥面積基于取土化驗(yàn)、施肥建議卡發(fā)放、宣傳培訓(xùn)等活動(dòng)的累計(jì)覆蓋面積計(jì)算.附錄A(資料性)測(cè)土配方施肥3414(作物名)田間試驗(yàn)結(jié)果匯總表地點(diǎn):省(自治區(qū)、直轄市)地(市)縣(鄉(xiāng)村農(nóng)戶地塊名),郵編:;東經(jīng):度分秒,北緯:度分秒;海拔:m土名:土類亞類土屬土種;地下水位通常m最高m最低m;灌溉能力:;障礙因素:;耕層厚度:cm土體構(gòu)型:;地形部位及農(nóng)田建設(shè):;侵蝕程度:;肥力等級(jí):;代表面積:畝;取土?xí)r期:年月日表A.1土壤測(cè)試結(jié)果?取樣層次cm有機(jī)質(zhì)g/kg全氮g/kg堿解氮mg/kg全磷g/kg有效磷mg/kg全鉀g/kg緩效鉀mg/kg速效鉀mg/kg交換量cmol(＋)/kg碳酸鈣g/kgpH國際制質(zhì)地容重g/cm土壤結(jié)構(gòu)有效微量元素(mg/kg)其它(mg/kg)FeMnCuZnBMoCaMgSSi0--?土壤測(cè)試需注明具體測(cè)試方法(測(cè)試方法參照本文件),養(yǎng)分以單質(zhì)表示.注意編號(hào)與附錄C一致.二、供試作物品種、名稱及特征描述(田間生長(zhǎng)期:年月日—年月日)三、田間操作、天氣及災(zāi)害情況見表A.2.表A.2田間操作、天氣及災(zāi)害情況表灌溉合計(jì)生長(zhǎng)季降水量合計(jì)年降水總量m/畝mm其他農(nóng)事活動(dòng)及災(zāi)害無霜期≥10℃積溫活動(dòng)現(xiàn)象生長(zhǎng)季℃全年℃四、試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表A.3.表A.3處理序號(hào)123456789代碼NPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPKNPK畝產(chǎn)kg重復(fù)Ⅰ重復(fù)Ⅱ重復(fù)Ⅲ注:1.處理序號(hào)應(yīng)與方案中的編號(hào)一致2.本次試驗(yàn)是否代表常年情況:3.前季作物:名稱:品種:產(chǎn)量(kg):施肥量(kg/667m):N:PO:KO:4.試驗(yàn)2水平處理的施肥量(kg/667m):N:PO:KO:其他(注明元素及用量):是否代表常年:填報(bào)單位:郵編:電話:傳真:聯(lián)系人:填報(bào)時(shí)間:附錄B(資料性)土壤采樣標(biāo)簽(式樣)統(tǒng)一編號(hào):郵編:采樣時(shí)間:年月日時(shí)采樣地點(diǎn):省(自治區(qū)、直轄市)地市縣(區(qū))鄉(xiāng)(鎮(zhèn)) 村 (農(nóng)戶地塊名)采樣深度:①0cm~20cm②cm(不是①的,在②填寫),該土樣由點(diǎn)混合(規(guī)范要求15點(diǎn)~20點(diǎn))經(jīng)度:度分秒緯度:度分秒采樣人:聯(lián)系電話:附錄C(資料性)測(cè)土配方施肥采樣地塊基本情況調(diào)查表統(tǒng)一編號(hào):調(diào)查組號(hào):采樣序號(hào):采樣目的:采樣日期:上次采樣日期:地理位置省(自治區(qū)、直轄市)名稱地(市)名稱縣(旗)名稱鄉(xiāng)(鎮(zhèn))名稱村組名稱郵政編碼農(nóng)戶名稱地塊名稱電話號(hào)碼地塊位置距村部距離(m)//緯度(度:分:秒)經(jīng)度(度:分:秒)海拔(m)自然條件地貌類型地形部位//地面坡度(°)田面坡度(°)坡向通常地下水位(m)最高地下水位(m)最深地下水位(m)常年降水量(mm)常年有效積溫(℃)常年無霜期(d)生產(chǎn)條件農(nóng)田基礎(chǔ)設(shè)施排水能力灌溉能力水源條件輸水方式灌溉方式熟制典型種植制度常年產(chǎn)量水平(kg/畝)作物1作物2作物3土壤情況土類亞類土屬土種俗名//成土母質(zhì)剖面構(gòu)型土壤質(zhì)地(手測(cè))土壤結(jié)構(gòu)障礙因素侵蝕程度耕層厚度(cm)采樣深度(cm)//田塊面積(畝)代表面積(畝)//來年種植意向茬口第一季第二季第三季第四季第五季作物名稱品種名稱目標(biāo)產(chǎn)量采樣調(diào)查單位單位名稱聯(lián)系人地址郵政編碼電話傳真采樣調(diào)查人EMail說明:每一取樣地塊一張表.(資料性)植物樣品測(cè)定方法D.1水分(常壓恒溫干燥法)本方法適用于不含易熱解和易揮發(fā)成分的植物樣品中的水分測(cè)定.D.1.2測(cè)定原理將植物樣品放置于100℃~105℃烘箱中進(jìn)行烘干,通過樣品的烘干失重(即為水分重)計(jì)算出樣品中的水分含量.D.1.3主要儀器和設(shè)備D.1.3.1植物樣品粉碎機(jī).D.1.3.2電熱恒溫鼓風(fēng)烘干箱,能自動(dòng)控制溫度±2℃.D.1.3.4干燥器及硅膠.D.1.3.5分析天平:感量0.001g.D.1.4分析步驟D.1.4.1風(fēng)干植物樣品水分的測(cè)定取潔凈鋁盒,打開盒蓋,放入100℃~105℃烘箱中烘30min,取出,蓋好,移入盛有硅膠的干燥器中冷至室溫(約需30min),立即迅速稱量.再烘30mim,稱量,兩次稱量之差小于1mg可算作達(dá)恒重(m0).將粉碎(1mm)、混勻的風(fēng)干植物試樣約3g,平鋪在已達(dá)恒重的鋁盒中,準(zhǔn)確稱量后(m3),將蓋子放在盒底下,移入己預(yù)熱至約115℃的烘箱中,關(guān)好箱門,調(diào)整溫度為100℃~105℃,烘干4h~5h取出,蓋好盒蓋,移入干燥器中冷卻至室溫后稱量.再同法烘干約2h,再稱量(m4),直到前后兩次質(zhì)量之差小于2mg為止.D.1.4.2新鮮植物樣品水分的測(cè)定取一小燒杯,放入約5g干凈的純砂和一支小玻棒(水分不多可不加),移入100℃~105℃烘箱中烘至恒重(m′0).將剪碎、混勻的新鮮植物樣品約5g于小燒杯中,與砂拌勻后再稱重(m′3).將杯和樣品先在50℃~60℃鼓風(fēng)烘干箱中鼓風(fēng)烘3h~4h,樣品烘脆后用玻棒輕輕壓碎,然后再為100℃~105℃不鼓風(fēng)烘3h~4h,冷卻、稱重.再同法烘約2h,再稱重,至恒重為止(m′4).D.1.5結(jié)果計(jì)算D.1.5.1風(fēng)干植物樣品的水分ω,以風(fēng)干基質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為％,按公式(D.1)計(jì)算.×100……式中:m0—空鋁盒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m3—風(fēng)干植物試樣及鋁盒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m4—烘干植物試樣及鋁盒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g).平行測(cè)定結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字.D.1.5.2新鮮植物樣品的水分ω1,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為％,按公式(D.2)計(jì)算.×100……式中:m′0—小燒杯和砂、玻棒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m′3—新鮮植物試樣及燒杯和海砂、玻棒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m′4—烘干植物試樣及燒杯和海砂、玻棒質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);平行測(cè)定結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字.2次平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差:風(fēng)干樣小于0.2%,新鮮樣小于0.5%.D.1.7注意事項(xiàng)新鮮植物組織水分較多,不宜直接在100℃烘干,因?yàn)楦邷叵峦獠拷M織容易形成干殼,以致內(nèi)部組織中水分不易逐出.因此,應(yīng)先在較低溫度下初步烘干,再升溫至100℃~105℃烘干.D.2粗灰分(干灰化法)本方法適用于植株樣品粗灰分的測(cè)定.D.2.2測(cè)定原理植株樣品經(jīng)低溫炭化和高溫灼燒,除盡水分和有機(jī)質(zhì),剩下不可燃部分為灰分元素的氧化物等,稱量后即可計(jì)算粗灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù).D.2.3主要儀器和設(shè)備D.2.3.1瓷坩堝.D.2.3.2長(zhǎng)柄坩堝鉗.D.2.3.3附有調(diào)壓器的電爐.D.2.3.4附有溫度控制器的高溫電爐.乙醇溶液(95%),分析純.D.2.5粗灰分測(cè)定將標(biāo)有號(hào)碼的瓷坩堝在600℃高溫電爐中灼燒15min~30min,移至爐門口稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫(20min~30min),稱量,再次灼燒、冷卻、稱量,至恒重為止.在已知質(zhì)量的坩堝中,稱取2.000g~3.000g研碎(1mm)的風(fēng)干植物試樣,加1mL~2mL乙醇溶液(D.2.4),使樣品濕潤(rùn).然后把坩堝放在調(diào)壓電爐上,坩堝蓋斜放,調(diào)節(jié)電爐溫度使緩緩加熱炭化,燒至煙冒盡時(shí),移入高溫電爐中,加熱至525℃,保持約1h,燒至灰分近于白色為止.將坩堝移到爐門口,待冷至200℃以下,再移入干燥器中冷卻至室溫(約30min),立即稱量.隨后再次灼燒30min,冷卻、稱量.直至前后兩次重量相差不超過0.5mg.在測(cè)定植物粗灰分的同時(shí),按照D.1.4.1步驟測(cè)定風(fēng)干植物試樣中水分含量(ω1).D.2.6結(jié)果計(jì)算風(fēng)干植物樣品的粗灰分ω2,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為％,按公式(D.3)計(jì)算.=(M1-M0)Mk×100……(D.3)式中:M1—坩堝及粗灰分質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M0—坩堝質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);1—風(fēng)干植物水分含量,單位為％.k—水分系數(shù)(1-ω1—風(fēng)干植物水分含量,單位為％.D.2.7注意事項(xiàng)D.2.7.1含磷較高的樣品(種子),可先加入3mL乙酸鎂乙醇溶液(15g/L)潤(rùn)濕全部樣品,然后炭化和灰化,溫度高達(dá)800℃也不致引起磷的損失.含硫、氯較高的樣品則可用碳酸鈉或石灰溶液浸透后再灰化.為防止灰化時(shí)硼的揮失,植物樣品應(yīng)先加NaOH溶液后再行灰化.加入量都要做空白校正.D.2.7.2坩堝和蓋可用三氯化鐵溶液(5g/L)與藍(lán)黑墨水混合液編寫號(hào)碼,置于600℃高溫電爐灼燒30min,即留有不易脫落的紅色氧化鐵痕跡號(hào)碼.新坩堝應(yīng)在稀鹽酸中煮沸1h,而后用自來水和蒸餾水沖洗潔凈,烘干,在525℃灼燒至恒重.D.2.7.3植物樣品不宜磨得太細(xì),以免高溫灼燒時(shí)微粒飛失.樣品應(yīng)疏松地放在坩堝中,容易氧化完全.D.2.7.4樣品經(jīng)高溫灼燒后,灰分中可能仍有炭粒遺留,其原因是鈉、鉀的硅酸鹽或磷酸鹽等熔融包裹炭粒表面,使其與氧隔絕,妨礙了炭的完全氧化.可在冷卻后滴加幾滴熱蒸餾水,溶解鹽膜,使炭粒浮在上面,然后用水浴蒸干,重新灼燒.本方法適用于各類植株樣品中全量鈣、鎂含量的測(cè)定.D.3.2測(cè)定原理采用干灰化或濕灰化將植物樣品中的有機(jī)物氧化成二氧化碳和水等揮失,鈣、鎂等灰分元素進(jìn)入待測(cè)溶液,用原子吸收分光光度計(jì)或電感耦合等離子發(fā)生光譜儀測(cè)定待測(cè)液中鈣、鎂的含量.D.3.3主要儀器和設(shè)備D.3.3.1分析天平:感量為0.0001g.D.3.3.2石英坩堝或瓷坩堝(30mL).D.3.3.3錐形瓶(150mL).D.3.3.4彎頸漏斗.D.3.3.5高溫電爐.D.3.3.6電熱板(溫度可調(diào)節(jié)).D.3.3.8原子吸收分光光度計(jì).D.3.3.9電感耦合等離子發(fā)射光譜儀.D.3.4.1鹽酸:優(yōu)級(jí)純.D.3.4.2硝酸:優(yōu)級(jí)純.D.3.4.3高氯酸:優(yōu)級(jí)純.D.3.4.4鹽酸溶液(1+1):取50mL鹽酸(D.3.4.1)慢慢加入50mL水中.D.3.4.5硝酸溶液(1+1):取50mL硝酸(D.3.4.2)慢慢加入50mL水中.D.3.4.6氯化鑭溶液(50g/L):稱13.40g氯化鑭(LaCl3.7H2O),以水溶解稀釋至100mL.D.3.4.7鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):稱取碳酸鈣(CaCO3,105℃~110℃干燥6h,高純?cè)噭?2.497g于200mL高型燒杯內(nèi),蓋上表面皿,小心加入0.6mol/L鹽酸溶液20mL使之溶解,煮沸趕去二氧化碳,冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,定容,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中.或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液.D.3.4.8鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):吸取10mL鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(D.3.4.7)于100mL容量瓶中,用0.6mol/L鹽酸溶液定容.D.3.4.9鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鎂(光譜純)溶于少量6mol/L鹽酸溶液中,用水洗入1000mL容量瓶中,定容.或稱取經(jīng)1000℃灼燒1h的氧化鎂(優(yōu)級(jí)純)1.6582g于200mL高型燒杯內(nèi),蓋上表面皿,加入0.6mol/L鹽酸溶液20mL,加熱使之全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,定容,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中.或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液.D.3.4.10鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L):吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(D.3.4.9)于500mL容量瓶中,用0.6mol/L鹽酸溶液定容.D.3.5分析步驟D.3.5.1樣品前處理稱取烘干磨細(xì)(0.5mm)的植物試樣0.5000g~1.0000g于石英坩堝(或瓷坩堝)中,先在電爐上進(jìn)行低溫炭化至無煙,再移入高溫電爐中于500℃灰化2h~6h,若此時(shí)灰化不完全,炭粒較多,可待冷卻后,滴加硝酸(D.3.4.5)潤(rùn)濕灰分,蒸發(fā)至干后,置高溫電爐中繼續(xù)完成灰化,反復(fù)多次直至近白色,冷卻,用2mL鹽酸溶液(D.3.4.4)溶解灰分,將試樣消化液轉(zhuǎn)入25mL具塞比色管(或容量瓶)中,冷卻,定容,靜置備用;同時(shí)作試劑空白.D.3.5.1.2濕灰化法稱取烘干磨細(xì)(0.5mm)的植物試樣0.5000g~1.0000g于錐形瓶中,加10mL硝酸(D.3.4.2),加彎頸漏斗,放置過夜,于電熱板上消解至溶液呈淡黃色,若溶液混濁或有炭化,補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解至溶液呈淡黃色,取下錐形瓶稍冷,加2mL高氯酸(D.3.4.3)繼續(xù)消解,直至白煙下沉,用少許水沖洗彎頸漏斗并取下,繼續(xù)消解至高氯酸白煙基本冒盡,消化液呈白色或清亮,用2mL鹽酸溶液(D.3.4.4)溶解灰分,將試樣消化液轉(zhuǎn)入25mL具塞比色管(或容量瓶)中,冷卻,定容,靜置備用;同時(shí)作試劑空白.D.3.5.2試液中鈣、鎂的測(cè)定D.3.5.2.1原子吸收分光光度計(jì)法D.3.5.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分別吸取0mL、2.00mL、4.0D.3.4.10)于一組100mL容量瓶中,分別加入2mL氯化鑭溶液(D.3.4.6),用水定容,即為0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的鈣和0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L的鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的濃度可根據(jù)試液中待測(cè)元素的含量和儀器的靈敏度適當(dāng)調(diào)整.測(cè)定前,根據(jù)元素性質(zhì),參照儀器說明書,對(duì)波長(zhǎng)、燈電流、狹縫、燃燒頭高度等儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化.以標(biāo)準(zhǔn)空白校正儀器零點(diǎn),分別測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值,建立吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程.D.3.5.2.1.2試液的測(cè)定吸取試液(D.3.5.1)2.00mL~5.00mL(含Ca0.2mg~0.8mg,Mg0.02mg~0.08mg)于50mL容量瓶中,加入1mL氯化鑭溶液(D.3.4.6),用水定容.在與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制相同儀器條件下,分別測(cè)得試劑空白和樣品樣液溶液的吸光值,代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的一元線性回歸方程中求得樣液中鈣、鎂含量.D.3.5.2.2電感耦合等離子發(fā)射光譜法D.3.5.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制5mL和10mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(D.3.4.9)于一組100mL容量瓶中,分別加入8mL鹽酸溶液(D.3.4.4),定容,即為鈣濃度為0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、200.0mg/L和500.0mg/L和鎂濃度為0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液.測(cè)定前,根據(jù)元素性質(zhì),參照儀器說明書,對(duì)波長(zhǎng)、功率、工作氣體流量、積分時(shí)間等儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化.分別測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度,建立發(fā)射強(qiáng)度與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程.D.3.5.2.2.2試液的測(cè)定在與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制相同儀器條件下,分別測(cè)得試劑空白和樣品試液的發(fā)射強(qiáng)度,代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的一元線性回歸方程中求得樣液中鈣、鎂含量.D.3.6結(jié)果計(jì)算植株全量鈣、鎂含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為毫克每千克(mg/kg),按公式(D.4)計(jì)算.w(Ca、Mg)＝………(D.4)式中:ρ1—測(cè)定試液中鈣、鎂的含量,單位為毫克每升(mg/L);ρ0—空白液中鈣、鎂的含量,單位為毫克每升(mg/L);V1—試液總體積,單位為毫升(mL);D1—稀釋倍數(shù);m1—試樣質(zhì)量,單位為克(g).平行測(cè)定結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留整數(shù).D.3.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%.D.3.8注意事項(xiàng)D.3.8.1不同植株樣品干灰化時(shí)間差異較大.一般幼嫩植株和葉片需1.5h~2h,木質(zhì)化程度高的莖稈及含脂肪高的種子樣品較難灰化,需4h~6h.消煮.為避免樣品中的沉淀等雜質(zhì)堵塞儀器進(jìn)樣管,必要時(shí)可將試液過濾后在進(jìn)行上機(jī)測(cè)定.在進(jìn)行大批量樣品測(cè)試時(shí)應(yīng)注意儀器的漂移,應(yīng)定期用空白調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)或用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)儀器進(jìn)行校正.D.3.8.5當(dāng)試液中的濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線最高濃度時(shí),應(yīng)稀釋后再上機(jī)測(cè)定.若采用原子吸收分光光度法測(cè)定,稀釋時(shí)要加入氯化鑭溶液,以保持標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中的氯化鑭濃度一致.D.3.8.6鑭溶液作掩蔽劑,可用鍶鹽代替.方法為每50mL待測(cè)液中加入5mL鍶鹽溶液(60.9g/L),標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的加入量需一致.本方法適用于各類植株樣品中全量硫含量的測(cè)定.D.4.2測(cè)定原理下與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,于440nm處采用比濁法測(cè)定,或采用電感耦合等離子發(fā)生光譜儀直接測(cè)定待測(cè)液中硫含量.D.4.3主要儀器和設(shè)備D.4.3.1分析天平:感量為0.0001g.D.4.3.2瓷坩堝(30mL).D.4.3.3玻璃珠.D.4.3.4高溫電爐.D.4.3.5電熱板(溫度可調(diào)節(jié)).D.4.3.6磁力攪拌器.D.4.3.7分光光度計(jì).D.4.3.8電感耦合等離子發(fā)射光譜儀.D.4.4.1硝酸:分析純.D.4.4.2高氯酸:分析純.D.4.4.3鹽酸溶液(20%):將200mL鹽酸加入500mL水中,定容至1L.D.4.4.4緩沖溶液:將40g氯化鎂(MgCl2.6H2O)、4.1g乙酸鈉(NaOAc)、0.83g硝酸鉀(KNO3)和28mL95%乙醇,用水溶解后稀釋至1L.D.4.4.5硝酸鎂溶液(950g/L):將950g六水硝酸鎂[Mg(NO3)2.6H2O]溶于水,定容至1L.D.4.4.6BaCl2.2H2O晶粒:將氯化鋇(BaCl2.2H2O)磨細(xì)過篩,取粒度為0.25mm~0.5mm的晶粒備用.D.4