T-GDASE 0009-2020 石墨烯中碳、氫、氧、氮、硫元素 含量的測定

ICS19

A21

團體標準

T/GDASE0009—2020

石墨烯中碳、氫、氧、氮、硫元素

含量的測定

Analyticalmethodofelementforcarbon,hydrogen,oxygen,nitrogen

andsulfuringraphene

2020-06-01發(fā)布2020-06-01實施

廣東省特種設備行業(yè)協會發(fā)布

T/GDASE0009—2020

石墨烯中碳、氫、氧、氮、硫元素含量的測定

1范圍

本標準適用于石墨烯、碳納米管、石墨、富勒烯的碳、氫、氧、氮、硫元素含量的測定。

本標準規(guī)定了用元素分析儀測定碳、氫、氧、氮、硫元素的含量。本標準適用的測定范圍：碳0.0004

mg～20.0000mg；氫0.0002mg～3.0000mg；氮0.0001mg～15.0000mg；硫0.0005mg～6.0000mg；氧

0.0002mg～3.0000mg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T30544.13-2018納米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料

JY/T017-1996元素分析儀方法通則

SN/T4764-2017煤中碳、氫、氮、硫含量的測定元素分析儀法

3方法提要

3.1碳、氫、氮、硫分析

樣品中的碳、氫、氮、硫在通入氧氣的高溫燃燒管（1150℃）中被氧化成二氧化碳、水、氮氧化

物和硫化物的混合氣體?；旌蠚怏w由載氣帶入還原管（850℃），氮的氧化物經過還原全部轉化成氮氣

并直接進入熱導檢測系統(tǒng)進行測定，而二氧化硫、水蒸氣和二氧化碳依次被相應的吸附柱吸附，再依次

加熱脫附進入過熱導檢測器，計算機通過檢測器響應值和樣品重量自動計算出樣品中碳、氫、氮、硫含

量。

在前一個樣品測試完之后和下一個樣品進樣前進行氣體吹掃，減少殘留樣品氣體對后進樣的樣品測

定的影響。

3.2氧分析

樣品在裂解管中高溫（1150℃）裂解，氧原子和過量的碳反應生成一氧化碳，進入一氧化碳吸附

柱，再次加熱后脫附進入熱導檢測器，計算機通過檢測器響應值和樣品重量計算出樣品氧含量。

在前一個樣品測試完之后和下一個樣品進樣前進行氣體吹掃，減少殘留樣品氣體對后進樣的樣品測

定的影響。

4試劑、材料及環(huán)境條件

4.1試劑

標準物質：國家一級標準或等同于國家一級標準。表1列舉了部分用以標定標準曲線的物質，使用

者可選取使用也可根據需求另行選擇。

1

T/GDASE0009—2020

4.2材料

4.2.1氦氣：純度不低于99.999%。

4.2.2氧氣：純度不低于99.999%。

4.2.3樣品包裹材料：錫制容器（純度≥99.95%）、銀制容器（純度≥99.95%）、鎳制容器（純度≥

99.95%）。

表1常用標準物質及其碳、氫、氧、氮和硫的含量

工作

名稱分子式(C)%(N)%(H)%(S)%(O)%

模式

磺胺C6H8N2O2S41.8116.274.6818.62-

C、N、磺胺酸C6H7NO3S41.618.094.0718.50-

H、S乙酰苯胺C8H9NO71.0910.366.710.00-

L-胱氨酸C6H12N2O4S230.0011.675.0026.67-

O苯甲酸C7H6O2----26.23

4.3試驗室環(huán)境條件

試驗室環(huán)境溫度：（23±5）℃，相對濕度：30%～50%。

5儀器

5.1元素分析儀：一種能同時分析碳、氫、氧、氮、硫元素的儀器設備，由進樣器、載氣、燃燒管（1150℃）、

還原管（850℃）、混合氣體分離系統(tǒng)、熱導池檢測器等部分組成。性能要求參照JY/T017-1996。

5.2電子天平：感量0.01mg。

5.3真空干燥箱：室溫~200℃±1℃范圍內的程控恒溫，且真空保壓4h后，真空度不高于133Pa。

5.4壓片裝置：能提供0MPa~20MPa的壓力。

6分析步驟

6.1樣品制備

6.1.1取適量試驗樣品置于真空干燥箱65℃±5℃干燥2h后停止加熱，保持干燥箱真空干燥狀態(tài)至

室溫條件。

6.1.2對于塊狀和顆粒狀樣品，置于瑪瑙研缽內研磨成粉末,用孔徑小于0.1mm的樣品標準篩進行篩

分，取適量篩下樣品備用。對于密度小難于填裝的粉末樣品，用壓片裝置待測樣品緩慢施壓，施加壓力

4MPa~5MPa，壓緊實后貯存于干燥器中備用。

6.1.3稱取2mg~20mg（精確至0.01mg）真空干燥后，推薦測碳、氫、氮、硫含量的試驗樣品置于

錫制容器中，測氧含量的試驗樣品置于銀制容器中?？筛鶕枰x取其它材料的容器。

6.2儀器檢查

6.2.1儀器檢漏。檢查儀器的氣密性，若不堵塞、不漏氣，進行后續(xù)檢測。

6.2.2空白試驗。使用與樣品制備中同規(guī)格、同批次的包裹容器，對儀器進行連續(xù)空白試驗，直至各

元素的空白響應值低于儀器設計要求的空白值要求。如不能達到請查明原因，重新進行空白試驗。

2

T/GDASE0009—2020

6.2.3條件化試驗。選取與待測樣品元素含量接近的樣品，進行4次平行試驗，舍去第一次測量結果，

對后3次試驗結果進行計算，各元素的最大偏差值在1.2倍重復性限內，表明儀器穩(wěn)定，可進行后續(xù)試

驗。否則查明原因，重新進行條件化試驗。

6.3標準曲線擬合

CHNS模式：選擇兩種或兩種以上種標準物質，通過改變標準物質的稱樣量，使各元素的絕對含量

應覆蓋儀器相應的檢測范圍。擬合方法選擇三階，標定點數不少于20個。

O模式：選擇一種或多種標準物質，通過改變標準物質的稱樣量，使氧元素的絕對含量應覆蓋儀器

相應的檢測范圍。擬合方法選線性，標定點數不少于20個。

6.4碳、氫、氮、硫的測定

6.4.1日常校正

選取與待測樣品元素含量相近的標準物質，稱取適當質量的樣品進行5次平行試驗，試驗結果與標

準物質含量進行對比得到比例數值，取5次結果的算術平均值作為日常校正系數。日常校正系數如在儀

器規(guī)定的范圍內可用，超出范圍需查明原因，重新標定標準曲線。

6.4.2待測樣品測定

稱取適量待測樣品，根據進樣量設置適當的儀器參數，每個樣品進行兩次平行試驗。

6.5氧的測定

儀器轉換成氧模式，其他操作步驟同6.4.1~6.4.2，每個樣品做兩次平行試驗。

7結果計算

7.1漂移校正

選取標準試劑，按照儀器操作步驟進行“漂移校正”，校正系數會自動保存到所使用的方法中，選

中測試的樣品進行重新計算，得到最后結果。

7.2感量因子的計算

在標準試劑中某元素的感量因子按式（1）計算：

tm

Ks·····························································（1）

Is

式中：

K—標準樣品中某元素的感量因子，mg/mV(mg/mm2)；

t—標準樣品中某元素的理論質量分數，%；

ms—標準樣品的質量，mg；

2

Is—標準樣品的積分值，mV(mm)。

注1：上述結果可由儀器自動計算出來。

7.3元素質量分數的計算

元素（碳、氫、氧、氮、硫）的質量分數按式（2）計算：

3

T/GDASE0009—2020

KI

(C或H、N、O、S)100·················································（2）

m

式中：

(C或H、N、O、S)—碳、氫、氮、氧、硫元素的質量分數，%；

K—平均感量因子（算術平均值），mg/mV(mg/mm2)；

I—樣品的積分值，mV(mm2)；

m—樣品的質量，mg。

注2：上述結果可由儀器自動計算出來。

8精密度

8.1分辨率

碳、氫、氮、硫：≤0.0001mg；氧：≤0.0002mg。

8.2相對標準偏差（RSD）

碳：RSD≤0.5%(或標準試劑標定值)；氫、氧、氮、硫：RSD≤1%（或≤