T-WSJD 18.11-2021 工作場所空氣中化學(xué)因素測定二甲基苯胺的氣相色譜法

ICS13.100

CCSC52

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/WSJD18.11—2021

工作場所空氣中化學(xué)因素測定

二甲基苯胺的氣相色譜法

Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—

Dimethylanilinebygaschromatography

2021-09-14發(fā)布2021-10-01實施

中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會發(fā)布

T/WSJD18.11—2021

工作場所空氣中化學(xué)因素測定

二甲基苯胺的氣相色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了工作場所空氣中二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）的氣相色譜法。

本文件適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）濃度的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

3原理

工作場所空氣中蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)的二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）用復(fù)合式采樣管采集，無水乙醇洗

脫和解吸后，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰面積或峰高，由

外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

4儀器設(shè)備與材料

4.1復(fù)合式采樣管，超細(xì)玻璃纖維濾膜（孔徑2μm）/硅膠（300mg/150mg）。

4.2空氣采樣器，流量滿足1.0L/min。

4.3螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），5mL。

4.4精密微量注射器，10μL、50μL、100μL、250μL、500μL。

4.5容量瓶，2mL、10mL。

4.6分析天平，感量0.01mg。

4.7氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。

5試劑

5.12,6-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

5.22,4-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

5.32,5-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

5.43,5-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

5.52,3-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

5.63,4-二甲基苯胺[(CH3)2C6H3NH2]，色譜純。

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5.7無水乙醇（C2H5OH），色譜純。

5.8標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：容量瓶中加入少量無水乙醇，準(zhǔn)確稱量后，分別加入一定量的一種或多種二甲基

苯胺（全部異構(gòu)體），再準(zhǔn)確稱量，用無水乙醇定容，由稱量之差計算溶液的濃度。

5.9標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液：用無水乙醇將二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋，配制成濃度為

800μg/mL的二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。

6樣品的采集、運輸和保存

6.1樣品采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用復(fù)合式采樣管，以1.0L/min流量，采集15min空氣樣品。用復(fù)合

式采樣管，以1.0L/min流量，采集2h～8h空氣樣品。

6.2樣品空白

打開復(fù)合式采樣管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2

個樣品空白。

6.3樣品運輸和保存

采樣后，立即封閉復(fù)合式采樣管兩端，與樣品空白一起置清潔容器中運輸和保存。樣品室溫下可穩(wěn)

定保存19d。

7分析步驟

7.1儀器操作參考條件

a)色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm，堿脫活聚乙二醇色譜柱（CAM）；

b)柱溫：100℃，保持1.00min；以10℃/min升溫至200℃；

c)進(jìn)樣口溫度：250℃；

d)檢測器溫度：300℃；

e)載氣（氮氣）流量：1.0mL/min；

f)進(jìn)樣體積：1.0L；

g)分流比：10:1。

7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測定

取5只容量瓶，分別準(zhǔn)確量取0L~500L的二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，用無水乙

醇定容，配制成二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）濃度為0g/mL～200g/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以測得的峰面積或峰

高值與相應(yīng)的二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）濃度（g/mL）計算線性回歸方程。

7.3樣品處理與測定

將樣品的超細(xì)玻璃纖維濾膜、前段硅膠、后段硅膠分別轉(zhuǎn)入螺口玻璃瓶中，各加入2.00mL無水乙

醇，封閉后不時振搖，洗脫和解吸30min，樣品溶液供測定。

用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液，測得樣品峰面積或峰高值后，由回歸方程得二甲基苯胺

（全部異構(gòu)體）的濃度（g/mL）。

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若樣品溶液中二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）濃度超出測定范圍，可用無水乙醇稀釋后測定，計算時乘

以稀釋倍數(shù)。

8計算

8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積（V20）

293P

VV=…………（1）

20273+t101.3

式中：

V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；

V——樣品的采樣體積，單位為升（L）；

t——樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（℃）；

P——樣品采集時的空氣大氣壓強(qiáng)度，單位為千帕（kPa）。

8.2按式（2）計算空氣中二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）的濃度

12++=3……（2）

2020VVV20

式中：

ρ——空氣中二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；

ρ1,ρ2,ρ3——測得樣品超細(xì)玻璃纖維濾膜洗脫液、前段硅膠解吸液和后段硅膠解吸液中二甲基苯胺

（全部異構(gòu)體）的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；

v——樣品洗脫液、解吸液的體積，單位為毫升（mL）；

V20——樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

8.3時間加權(quán)平均接觸濃度（?TWA）按GBZ159規(guī)定計算。

9說明

9.1方法定量下限、定量測定范圍、最低定量濃度（以采集15.0L空氣樣品計）、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、洗

脫效率和解吸效率以及吸附容量（300mg硅膠）等方法性能指標(biāo)見表1。

表1方法的性能指標(biāo)

化學(xué)物質(zhì)

性能指標(biāo)

2,6-二甲基苯胺2,4-二甲基苯胺2,5-二甲基苯胺3,5-二甲基苯胺2,3-二甲基苯胺3,4-二甲基苯胺

方法定量下限

0.350.300.260.280.320.30

g/mL

測定范圍

0～2000～2000～2000～2000～2000～200

g/mL

最低定量濃度

0.050.040.040.040.050.04

mg/m3

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.3～6.01.2～5.51.4～5.61.4～4.81.3～5.51.5～5.3

％

洗脫效率（％）92.5～99.798.2～101.296.0～100.6100.1～100.998.1～100.9101.7～104.6

解吸效率（％）98.1～103.998.6～103.298.3～103.199.8～104.398.5～102.7100.1～103.8

吸附容量（mg）＞3.4＞3.8＞4.8＞4.2＞3.2＞9.1

9.2若工作場所空氣中二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）僅以蒸氣態(tài)存在時，可用溶劑解吸型硅膠管（內(nèi)裝

200mg/100mg硅膠）采樣（短時間采樣以0.2L/min流量，采集15min空氣樣品；長時間采樣以0.05L/min

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流量，采集1h～4h空氣樣品），用1.00mL無水乙醇解吸后，同本法測定。若工作場所空氣中二甲基

苯胺（全部異構(gòu)體）僅以氣溶膠態(tài)存在時，可用裝好超細(xì)玻璃纖維濾膜（直徑為37mm）的采樣夾采

樣（采樣流量和采樣時長跟本法一樣），用2.00mL無水乙醇洗脫后，同本法測定。

9.3現(xiàn)場空氣中可能共存的苯、甲苯、二甲苯（全部異構(gòu)體）、N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、對甲

基苯胺、鄰甲基苯胺、苯胺、鄰硝基甲苯、1,4-二硝基苯等化學(xué)物質(zhì)不干擾二甲基苯胺（全部異構(gòu)體）

的測定（其中1,4-二硝基苯在此色譜條件下尚未出峰，如若現(xiàn)場空氣中存在1,4-二硝基苯，則要在本法

的色譜條件運行完后，再運行一個快速升溫的后運行升溫程序，確保將尚未流出色譜柱的1,4-二硝基苯

色譜峰烘烤出色譜柱，以免影響后續(xù)樣品的分析）。當(dāng)現(xiàn)場空氣中存在間甲基苯胺和4-硝基甲苯時會

分別影響2,6-二甲基苯胺和2,4-二甲基苯胺的測定，可選用等效的其它氣相色譜柱對2,6-二甲基苯胺和

2,4-二甲基苯胺分別進(jìn)行測定。二甲