DB13-T5127.2-2019-植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第2部分：二巰基丙醇遷移量碘量法-河北省

ICS11.120.20DB13C30河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T5127.2—2019植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第2部分：二巰基丙醇遷移量碘量法河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB13/T5127.2—2019前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB13/T5127《植入性醫(yī)療器械——第1部分：檸檬酸鈉和乙二胺四乙酸二鉀遷移量高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定》共分16個(gè)部分：原子吸收分光光度法；——第2部分：二巰基丙醇遷移量碘量法；——第3部分：葡萄糖遷移量——第4部分：檸檬酸遷移量——第5部分：硫氰酸胍遷移量碘量法；酸堿中和滴定法；分光光度法；——第6部分：丙酮遷移量——第7部分：丙交酯遷移量氣相色譜法；氣相色譜法；——第8部分：對(duì)苯二甲酸遷移量高效液相色譜法；——第9部分：乙醇遷移量氣相色譜法；——第10部分：環(huán)氧乙烷遷移量氣相色譜法；——第11部分：戊二醛遷移量高效液相色譜法；——第12部分：異氰酸酯遷移量高效液相色譜法；——第13部分：甲醛遷移量氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法；本部分為DB13/T5127的第2部分。IDB13/T5127.2—2019植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第2部分：二巰基丙醇遷移量碘量法12范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中二巰基丙醇遷移量的碘量法的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中二巰基丙醇遷移量的測(cè)定。本方法二巰基丙醇的檢出限為0.04mg/mL。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T16886.12醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第12部分：樣品制備與參照材料3方法原理直接碘量法是用碘滴定液直接滴定二巰基丙醇（2,3-dimercaptopropanol）的方法。在滴定過程中，二巰基丙醇能與碘單質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。由過量碘的淡黃色作為滴定終點(diǎn)。4除另有規(guī)定外，所用的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水的要求。無(wú)水乙醇（分析純）。561DB13/T5127.2—20196.36.4容量瓶。具塞錐形瓶。7試液制備7.1浸提試驗(yàn)浸提溶液7.1.1本標(biāo)準(zhǔn)采用模擬浸提方式，以水為浸提介質(zhì)。7.1.2浸提條件和方法7.1.2.1浸提條件建立在通?？尚胁⒔?jīng)論證為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化方法的基礎(chǔ)之上，在多數(shù)情況下為產(chǎn)品使用的適當(dāng)加嚴(yán)的條件。應(yīng)在下列之一的條件下進(jìn)行浸提：a)(37±1)℃,(24±2)h；b)(37±1)℃,(72±2)h；c)(50±2)℃,(72±2)h；d)(70±2)℃,(24±2)h；e)(121±2)℃,(1±0.1)h。7.1.2.2可用標(biāo)準(zhǔn)表面積確定所需的浸提介質(zhì)的體積。標(biāo)準(zhǔn)表面積包括樣品兩面面積的總和，不包括不確定和不規(guī)則面積。當(dāng)由于樣品外形不能確定其表面積時(shí)，應(yīng)使用質(zhì)量/浸提液體積。見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)表面積和浸提液體積（表面積或質(zhì)量/體積）±10%膜、薄片、管壁管壁、厚板、小型模制件大型模制件222粉劑、球體、泡沫材料、無(wú)吸收性模制件薄膜、織物22額外加入該浸提介質(zhì)吸收量。對(duì)于彈性體、涂層材料、復(fù)合材料、多層材料等，由于完整表面與切割表面存在潛在的浸提精密稱取約1.000g二巰基丙醇于100mL容量瓶中，試驗(yàn)用水定容，搖勻。制得約10mg/mL二巰基分別精密移取0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mL儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，試驗(yàn)用水定容，搖勻。即得0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mg/mL的二巰基丙醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2DB13/T5127.2—20197.3空白液制備以同批浸提介質(zhì)作為空白試驗(yàn)液。8測(cè)定8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定用移液管分別精密量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，置錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)10mL分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)40mL，搖勻，用碘滴定液(0.005mol/L)滴定，至溶液顯持續(xù)的微黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。以濃度為橫坐標(biāo)，消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程。8.2樣品測(cè)定取樣品5個(gè)，以水為浸提介質(zhì)制備浸提液。用移液管精密量取1mL浸提液，置錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)10mL分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)40mL，搖勻，用碘滴定液(0.005mol/L)滴定，至溶液顯持續(xù)的微黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。9結(jié)果計(jì)算浸提液中二巰基丙醇的含量按公式（1）計(jì)算。………………（1）b——回歸曲線的截距；ρ——稀釋倍數(shù)。CA——浸提比例，cm/mL或g/mL。23DB13/T5127.2—201911精密度浸提液中目標(biāo)物在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4DB13/T5127.2—2019附錄A(規(guī)范性附錄)氣相色譜法A.1A.2A.3原理在酸性條件下，二巰基丙醇與砷（Ⅲ）迅速反應(yīng)生成環(huán)狀的二硫胂化合物，用氣相色譜法測(cè)定。儀器氣相色譜儀（含Ni電子捕獲檢測(cè)器）。63色譜參考條件根據(jù)所用儀器型號(hào)選擇最佳測(cè)定條件。參考條件：色譜柱：OV-17彈性石英毛細(xì)管柱(內(nèi)徑0.32mm×長(zhǎng)30m,Supelco公司)；檢測(cè)器：Ni電子捕獲檢測(cè)器；載氣：高純氮(99.999%)；流速：2.4mL/min；補(bǔ)充氣流速：35mL/min；63分流比：20∶1；電流：0.5nA；柱溫TC：140℃保持3min，然后以5℃/min升至160℃保持0min，再以40℃/min升至210℃保持4min；進(jìn)樣器溫度TV：250℃；檢測(cè)器溫度TD：280℃。A.4測(cè)定精密稱取約1.000g二巰基丙醇于100mL容量瓶中，試驗(yàn)用水定容，搖勻。制得約10mg/mL二巰基丙醇儲(chǔ)備液。分別精密移取0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mL儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，試驗(yàn)用水定容，搖勻。即得0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mg/mL的二巰基丙醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。取1μg/mL砷（Ⅲ）溶液1mL