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1小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T2912.1-2009紡織品甲醛的測(cè)定第1部分:在酸性溶液中,樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛與2,4-二硝基苯肼發(fā)生加成反應(yīng),生成黃色的2,4-二硝基苯腙,用正己烷萃取后,經(jīng)高效液相色譜儀分離,所用化學(xué)試劑中,正己烷、乙腈為色譜純,其余為分析純。溶液配置所用水均為GB/T6682規(guī)定2912.1-2009中亞硫酸鈉法標(biāo)定甲醛濃度,此溶液放置4℃冰箱中準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)水溶液,按證書(shū)要求存放并在保質(zhì)期內(nèi)使用。26.2容量瓶:1000mL、500mL、6.4移液管:50mL、5mL、2mL、6.10高速離心機(jī):最高轉(zhuǎn)速>10000r/min。6.11恒溫水浴鍋:含50℃控溫點(diǎn),控溫點(diǎn)控溫精度±0.5℃。6.12高效液相色譜儀:帶紫外-可見(jiàn)波長(zhǎng)檢從全部樣品中分取不少于500g代表性試樣,對(duì)小麥粉、大米粉等粉狀樣品直接裝入潔凈容器中),粒徑小于1mm,混勻、裝入潔凈容器中密封保對(duì)濕制樣品(如饅頭、鮮面條或面皮、鮮米皮等切碎(不大于5mm)、混勻裝入潔凈),分別量取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.。3為橫坐標(biāo),甲醛衍生物苯腙的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)X樣品中甲醛次硫酸氫鈉(以甲醛計(jì))含量,單位為毫克每千克(mg/kgm1從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線所得被測(cè)樣液中甲醛的質(zhì)量,單位為微克(μgV樣品提取液體積,單位為毫升(V1測(cè)定用樣品提取液體積計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留至小數(shù)9結(jié)果報(bào)告在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)A.1標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液中甲醛衍生物典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。A.2小麥粉試樣測(cè)定液中甲醛衍生物典型色譜圖見(jiàn)圖A.2。A.3大米粉試樣測(cè)定液
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