石墨烯粉體電導(dǎo)率的測(cè)定

ICS?FORMTEXT03.080.99FORMTEXTA20FORMTEXT?????GDASEXXX－FORMTEXT2019FORMTEXT?????石墨烯粉體電導(dǎo)率的測(cè)定DeterminationofelectricalconductivityofgraphenepowderFORMTEXT?????（征求意見(jiàn)稿）FORMTEXT?????FORMTEXT2019-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2019-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)???發(fā)布GDASEXXX－20XX石墨烯粉體電導(dǎo)率的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四探針?lè)y(cè)定石墨烯粉體材料電導(dǎo)率的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯粉體材料電導(dǎo)率的測(cè)定，其他炭素材料的測(cè)定可參照?qǐng)?zhí)行，本標(biāo)準(zhǔn)可測(cè)量的電導(dǎo)率范圍為5×10-4S/cm~105S/cm。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26074-2010鍺單晶電阻率直流四探針測(cè)量方法術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。電阻率electronicresistivity指在材料內(nèi)平行于電流方向的電勢(shì)梯度與電流密度之比，又稱體電阻率，標(biāo)準(zhǔn)單位是（Ω·m），常用單位為(Ω·cm)。電導(dǎo)率electronicconductivity表示物質(zhì)傳輸電流能力強(qiáng)弱的一種度量。電流密度和電場(chǎng)強(qiáng)度的比率即為電導(dǎo)率，其值為電阻率的倒數(shù)。電導(dǎo)率的基本單位是(S/m)。原理用四根排列成一直線的等間距探針垂直壓在壓實(shí)后的試樣表面上，探針1、4接直流恒流電源并通電流I，探針2、3接數(shù)字電壓表測(cè)量?jī)啥穗妷篤，就可以準(zhǔn)確求出試樣電阻率，測(cè)量結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1。1——電流表；4——上壓桿；7——下壓桿；2——電壓表；5——標(biāo)準(zhǔn)容器；3——四探針；6——樣品；粉體電導(dǎo)儀結(jié)構(gòu)示意圖試驗(yàn)設(shè)備與儀器粉體電導(dǎo)儀用來(lái)測(cè)試粉體材料電導(dǎo)率的探針測(cè)試裝置。由四探針裝置、直流恒流電源、數(shù)字電壓表、壓片裝置和樣品容器等組成，儀器可以一邊加壓一邊同步測(cè)試粉體電導(dǎo)率。四探針裝置探針頭用鍍金銅合金制成，四根探針嵌入在壓片裝置的上壓桿里，其它技術(shù)要求參照GB/T26074-2010中3.4.3的規(guī)定。直流恒流電源能測(cè)量10mV~100mV的電壓，誤差小于±0.5%。儀表的輸入阻抗應(yīng)大于試樣體電阻加試樣與探針間的接觸電阻三個(gè)數(shù)量級(jí)以上。數(shù)字電壓表直流恒流電源量程含0.1μA，1μA，10μA，100μA，1mA，10mA，100mA，1A，誤差小于±0.2%。壓片裝置由上壓桿、下壓桿、樣品容器及加壓手輪機(jī)構(gòu)組成，上壓桿依靠手輪調(diào)節(jié)壓力，壓片裝置能提供不小于20MPa的壓力；樣品容器推薦尺寸：內(nèi)徑11.28mm（截面積=1.0cm2），總高度20mm。真空干燥箱控溫范圍室溫~200℃，真空度＜133Pa。分析天平精確度0.lmg。試樣試樣置于真空干燥箱中110℃±5℃下烘干至恒重，然后將試樣放入干燥器中至室溫備用。試驗(yàn)過(guò)程試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)環(huán)境為：溫度23℃±2℃，相對(duì)濕度＜70%。試驗(yàn)步驟打開(kāi)粉體電導(dǎo)儀電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱時(shí)間不少于30min。稱取三組適量樣品（樣品體積要略大于1cm3），每組質(zhì)量相差不超過(guò)±5%。使用分析純的無(wú)水乙醇擦拭壓片裝置上下壓桿與樣品相接觸的面，及樣品容器內(nèi)側(cè)三次，自然晾干1min~2min備用。轉(zhuǎn)動(dòng)上壓桿手輪，調(diào)節(jié)高度至10mm±0.1mm，取一組樣品緩慢加入標(biāo)準(zhǔn)容器，然后稍微壓實(shí)、壓平，再用刷子掃凈容腔邊緣臺(tái)面上多余樣品，清潔臺(tái)面。根據(jù)樣品電阻率范圍選擇合適的電流量程。試樣電流量程按表1選取。表1不同電阻率試樣電流選擇表電阻率范圍/(Ω·cm)<2×10-22×10-2~2.52.0~2520~250200~25002000~25000＞20000電流量程1000mA100mA10mA1mA100μA10μA1μA利用粉體電導(dǎo)儀的壓片裝置對(duì)石墨烯粉體緩慢施壓，依次施加壓力分別為2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄不同壓力下的樣品厚度H和電阻率ρ。測(cè)試參數(shù)完畢，上升壓片裝置，并取出樣品。按照7.2.3~7.2.6步驟，測(cè)定第二組和第三組樣品。試驗(yàn)結(jié)果電阻率的計(jì)算對(duì)不同壓強(qiáng)下的電阻率分別計(jì)算三次測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值，數(shù)值按照GB/T8170-2008進(jìn)行修約。電導(dǎo)率的計(jì)算按照式（1）計(jì)算電導(dǎo)率，由不同壓強(qiáng)下的電阻率分別計(jì)算出不同壓強(qiáng)下對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率，數(shù)值按照GB/T8170-2008進(jìn)行修約。 (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1)式中：——電導(dǎo)率，S/cm；——電阻率，Ω·cm。精密度重復(fù)性由同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室及短時(shí)間隔內(nèi)對(duì)試樣進(jìn)行試驗(yàn)，在95%的置信度下，試驗(yàn)結(jié)果之間的差異不超過(guò)其平均值的10%。再現(xiàn)性由不同的操作者在不同實(shí)驗(yàn)室